双水相萃取香根草中香根油的工艺的制作方法

文档序号:1515318阅读:452来源:国知局
专利名称:双水相萃取香根草中香根油的工艺的制作方法
技术领域
本发明涉及一种使用双水相萃取技术从香根草来提取香根油的工艺。
背景技术
香根草(Vetiveria zizanioides),又名岩兰草,是一种禾本科多年丛生的草本植物。具有适应能力强、生长繁殖快、根系发达、耐旱耐瘠等特性,有“世界上具有最长根系的草本植物”、“神奇牧草”之称。香根草的根系含有大量的饱和油脂,具有天然的芳香植物与药用植物功能。香根油是从香根草中提取出的棕色至红棕色黏稠液体,具浓郁持久的木香和土壤香气,主成分为香根醇、香根酮、香根烯等。目前从香根草中提取香根精油的方法有:水蒸汽蒸馏、溶剂浸提法、吸取法、压榨法等,但这些方法存在浸提工艺复杂、能耗高、成本高、生产周期长,产率不高问题。双水相萃取技术(ATPE)是利用被提取物质在不同的两相系统间分配行为的差异进行分离,具有较高的选择性和专一性,能提取醛、酮、醇等弱极性至无极性香味成分。该技术具有分相时间短、易于连续操作、目标产物分配系数大、投资费用少、大多形成双水相的高聚物可回收利用等特点,被广泛用于生物化学、细胞生物学、生物化工等领域产品的分离和提取。

发明内容
本发明 的目的就是提供一种双水相萃取香根草中香根油的工艺,这种工艺能较大提高香根油的生产效率,减少生产成本。本发明的技术方案为:
(1)制备香根草汁:将香根草根系,清洗,剁碎,晾干,加入香根草重量3倍水完全捣碎后取汁;
(2)双水相萃取:取上述香根草汁,加入3—环糊精、碳酸钠、氯化钠形成的双水相系统,混匀,加入到烧杯中,搅拌10分钟,充分搅匀,即刻装入25ML具塞量筒中,静置,记下明显分层时间;待上、下层体积不再变化时,上层为上相,下层为下相,记下上相与下相的体积,同时做二个平行样,分别取上相体积平均值和下相体积平均值计算相体积比,用GC测定分相前原香根草汁中香根油浓度和分相后上相与下相中香根草油的浓度;
(3)将下相中的香根油倒出即可。上述加入的0 —环糊精、碳酸钠、氯化钠和香根草汁的用量重量份比为一环糊精:碳酸钠:氯化钠:香根草汁=25:100:0.5:4。与现有技术相比,本发明所提供的双水相萃取香根草中香根油的工艺的优点在于:生产周期短,生产工艺简单,产出率高。下面结合实验来进一步证明本发明所选择的方案的有效性。1、试验材料
^ 一环糊精,碳酸钠,食盐,水,香根草汁。
2、试剂
分析纯无水乙醇、正丁醇、甲醇、香根酮标准品等。
3、主要仪器及设备
双波长紫外可见分光光度;
BL3-120超声波清洗器;
GC/MS 联用仪,Agilent Technologies 6890N network GC System 和 5975B inertXL
MSD ;
组织捣碎机或磁力搅拌机;
5 0 Oml烧杯,2 5 ml具塞量筒。
萃取体系溶液分相是双水相萃取重要的评价指标,分相效果以分相的清晰度、分相时间为评价指标进行比较。清晰度以数字表示,绝对值越大表示越清晰、效果越好;分相时间越短则效果越好。以3 —环糊精、碳酸钠、食盐、香根草汁为试验材料,与香根草汁组成4个双水相萃取体系。A、& —环糊精一香根草汁体系;(ab体系)
B、3—环糊精一碳酸钠一香根草汁体系;(abc体系)
C、3—环糊精一食盐一香根草汁体系;(abd体系)
D、3—环糊精一碳酸钠一食盐一香根草汁体系。(abed体系)
其中a为P —环糊精,b为香根草汁,c为碳酸钠,d为食盐。操作方法:每个萃取体系按预定的各物质的量(g)
4、试验结果
4.1萃取体系各号试验中的质量组成比
萃取体系各号试验中的质量组成比见下表。试验编号越大,萃取体系中—P — CD的质量百分比越大。萃取体系的质量组成比:
权利要求
1.一种双水相萃取香根草中香根油的工艺,其具体方案如下:(1)制备香根草汁:将香根草根系,清洗,剁碎,晾干,加入香根草重量3倍水完全捣碎后取汁; (2)双水相萃取:取上述香根草汁,加入3 —环糊精、碳酸钠、氯化钠形成的双水相系统,混匀,加入到烧杯中,搅拌10分钟,充分搅匀,即刻装入25ML具塞量筒中,静置,记下明显分层时间;待上、下层体积不再变化时,上层为上相,下层为下相,记下上相与下相的体积,同时做二个平行样,分别取上相体积平均值和下相体积平均值计算相体积比,用GC测定分相前原香根草汁中香根油浓度和分相后上相与下相中香根草油的浓度;(3)将下相中的香根油倒出即可,上述加入的P —环糊精、碳酸钠、氯化钠和香根草汁的用量重量份比为:P —环糊精:碳酸钠 :氯化钠:香根草汁=25:100:0.5:4。
全文摘要
本发明提供一种双水相萃取香根草中香根油的工艺,包括制备香根草汁和双水相萃取剂,所述双水相萃取剂由β-环糊精、碳酸钠和氯化钠制成,将香根草汁和β-环糊精、碳酸钠和氯化钠混匀,加入到烧杯中,搅拌10分钟,充分搅匀,即刻装入25ML具塞量筒中,静置,记下明显分层时间;待上、下层体积不再变化时,上层为上相,下层为下相,用GC测定分相前原香根草汁中香根油浓度和分相后上相与下相中香根草油的浓度;将下相中的香根油倒出即可。本发明所提供的双水相萃取香根草中香根油的工艺的优点在于生产周期短,生产工艺简单,产出率高。
文档编号C11B9/02GK103194313SQ201310146948
公开日2013年7月10日 申请日期2013年4月25日 优先权日2013年4月25日
发明者奚景梁, 陈勇, 邓建华, 龙道聚, 张辉田, 何军良, 项征 申请人:鹰潭华宝香精香料有限公司
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