一种水酶法提取茶叶籽油的复合工艺的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种水酶法提取茶叶籽油的复合工艺，包括以下步骤：（1）茶叶籽去壳，粉碎，过筛，炒制备用；（2）称取炒制后的茶籽粉，按照茶籽粉与反应液的料液重量/体积比为1:4.5-6依次加入部分蒸馏水、混合盐溶液，充分搅拌混匀，调节或不调节pH；（3）将混匀后的茶叶籽粉溶液升温至52-57℃，然后在搅拌条件下加入配制好的酶液，搅拌3-4h；（4）离心，静置分离，即得目的产物。本发明实现了组合创新，综合世界现代水酶法提取技术及我国传统水剂法提取工艺的优势，实现降解酶-盐效应共同作用可以提高出油率，尤其是可以减轻茶叶籽蛋白等引起的乳化现象，显著提高了清油得率。
【专利说明】一种水酶法提取茶叶籽油的复合工艺
【技术领域】
[0001] 本发明属于油脂提取加工领域，具体涉及一种水酶法提取茶叶籽油的复合工艺。
【背景技术】
[0002] 我国作为产茶大国茶树种植面积达1600万亩，保守估计每年茶叶籽产量400万 吨，可榨取茶叶籽油50余万吨，这相当于47万公顷油菜籽的产油量，经济价值十分可观。如 此丰富茶叶籽资源尚未广泛开发利用，这在产茶大省福建境内表现尤为突出，绝大部分茶 叶籽废弃田间自生自灭。茶叶籽含油量约30%，油脂组成与橄榄油类似具有较高的营养价 值，据专家预测，茶叶籽油中所含的不饱和脂肪酸、维生素E及茶叶特有的茶多酚、皂素、茶 碱等成分，具有预防心脑血管疾病、抗辐射、延缓衰老等多种保健功能，成熟茶叶籽种仁中 含油量为25%?35%，油脂中不饱和脂肪酸含量超过80%，由此可见，茶叶籽油是一种很 好的功能性植物油脂。
[0003] 目前，制备植物油脂常用方法的一般有压榨法、有机溶剂浸提法、水剂法、水酶法 和超临界流体萃取法等。压榨法得油率低，含杂质多；有机溶剂浸提法时间长、能耗大，有机 溶剂残留问题难以解决；超临界流体萃取是一种新型的萃取分离技术，但在生产中还没有 广泛应用，生产成本较高；水剂法油料加工技术是利用种仁中非油成分对油和水"亲和力" 的差异，以及油水比重的不同而将油脂和蛋白质等分离开来，水剂法的操作条件比较温和， 所萃取油脂的品质较好，但是得油率低是其主要问题；水酶法是目前研究较多的一种油脂 制取方法，在机械粉碎的基础上，应用降解酶，破坏细胞结构释放油脂，与传统的制取方法 相比，具有毛油质量好，色泽浅，生产能耗低，不易造成环境污染等优点，是未来油脂萃取的 发展方向。但是，水酶法也存在着提取率低，乳化严重而清油得率低的问题，多年来一直难 以克服。
[0004] 王敬敬等在"水酶法提取茶叶籽油工艺条件研究"（中国食物与营养2010年06 期)一文中公开了采用复合酶提取茶叶籽油的方法，其中参数条件为纤维素酶用量1. 1%、果 胶酶用量2.0%、蛋白酶用量0.2%、酶解温度45°C、酶解时间8h、酶解pH5.0、料液比1:6的 情况下茶叶籽油得率可达28. 64% ;在"响应面优化超声波辅助水酶法提取茶叶籽油工艺" (中国食物与营养2010年10期）一文中公开了利用响应面法（RSM)优化超声波辅助水酶 法来进行茶叶籽油的提取，其中工艺条件为：高压蒸煮20min、超声处理20min、温度60°C、 料液比1:5、复合酶用量1. 75%、酶解pH4. 6、酶解温度44°C、酶解时间6. 9h，茶叶籽油得率 可达29. 88% ;本发明人王晓琴在"水酶法提取茶叶籽油及副产物茶皂素工艺研究"（中国粮 油学报第26卷11期2011年11月）一文中公开了水酶法提取茶叶籽油及茶皂素的工艺条 件，指出各因素对出油率的影响次序为酶用量>料液比>酶解温度>酶解时间，最佳工艺 条件为：纤维素酶用量60U/g、料液比1:5、酶解温度60°C、酶解时间3. 5h，茶叶籽出油率为 23. 8%。
[0005] 以上技术方案可以看出水酶法提取茶叶籽油，最后一步均需采用有机溶剂萃取， 因为水酶法提取茶叶籽油乳化现象极其严重，难以获得清油。本发明人对水酶法提取工艺 的各参数条件进一步研究，发现现有技术中虽然茶叶籽油的出油率通过不同的参数条件选 择得到了一定改善，但是出油率还不够理想，且油的乳化现象并没有得到解决，清油得率 低；提取过后均需要有机溶剂萃取(如无水乙醚）步骤、毛油精炼步骤等，有机溶剂萃取容易 造成溶剂残留而影响产品的品质安全，另外碱炼处理工艺复杂，耗时费力，导致生产成本增 加。
[0006] 本发明人在对茶叶籽油提取研究中，发现采用食用碱辅助碱性蛋白酶提取茶叶籽 油，利用盐效应-降解酶共同作用可以提高出油率，尤其是可以减轻茶叶籽蛋白等引起的 乳化现象，提高清油得率；在提取过程中可以实现碱炼效果，缓解茶叶籽油苦涩口感，使得 提取过程后无需复杂的精炼工艺，且保证茶叶籽油的品质安全。
【发明内容】
[0007] 因此，本发明要解决的技术问题是针对现有技术中各种提取方法存在的问题，提 供一种水酶法提取茶叶籽油的复合工艺。该方法简化了水酶法提油的提取程序，避免有机 溶剂残留，茶叶籽毛油无需有机溶剂萃取得率可达30%以上，清油率达到75%以上，提取工 艺简单且出油率和清油得率均得到了提高，同时降低了生产成本，提高了产品品质与口感。
[0008] 本发明采用的技术方案如下：
[0009] 一种水酶法提取茶叶籽油的复合工艺，步骤如下：
[0010] (1)茶叶籽去壳，粉碎，过60目筛，再在100°C下恒温炒制15-30min，备用；
[0011] (2)称取炒制后的茶籽粉，按照茶籽粉与反应液的料液重量/体积比为1:4. 5-6 先加入部分蒸馏水和Na2C03、NaCl制成的混合盐溶液，充分搅拌混匀，调节或不调节pH ; 所述反应液为Na2C03、NaCl、碱性蛋白酶的混合水溶液，其中Na 2C03和NaCl的浓度比例为 0. 2-0. 4m〇l/L:0. 2-0. 8mol/L，加入前先用部分蒸馏水溶解制成盐溶液；
[0012] (3)将混匀后的茶叶籽粉溶液升温至52-57°C，然后在搅拌条件下加入配制好的 酶液，搅拌3-4h;所述酶液为碱性蛋白酶溶解于部分蒸馏水中制成，碱性蛋白酶的用量为 0? 96-1. 68g/KG 茶叶籽粉；
[0013] (4)离心，静置分离，即得目的产物。
[0014] 优选的，所述步骤（2)中茶籽粉与反应液的料液重量/体积比为1:5_5.5,更优选 料液重量/体积比为1:5. 5 ;所述Na2C〇dPNacl的浓度比例为0. 2-0. 4mol/L:0. 4-0. 8mol/ L，更优选浓度比例为0. 4mol/L:0. 4mol/L ;所述pH调节至8. 5-10. 5,更优选调节至 8. 5-9. 5 ；
[0015] 优选的，所述步骤（3)中碱性蛋白酶的用量为1. 08-1. 44g/KG茶叶籽粉，更优选用 量为1. 3g/KG茶叶籽粉，优选酶液配制时在低温条件下快速进行；所述搅拌过程封闭进行， 以减少水分蒸发；
[0016] 优选的，所述步骤（4)中离心过程的参数为：转速3500-4000r/min，时间 25_35min 〇
[0017] 进一步地，一种水酶法提取茶叶籽油的复合工艺，步骤如下：
[0018] (1)茶叶籽去壳，粉碎，过60目筛，再在100°C下恒温炒制20min，密闭保存，备用；
[0019] (2)称取炒制后的茶籽粉，按照茶籽粉与反应液的料液重量/体积比为1:5. 5先 加入部分蒸馏水和Na2C03、NaCl制成的混合盐溶液，充分搅拌混匀，调节pH至9 ;所述反应 液为Na2C03、NaCl、碱性蛋白酶的混合水溶液，其中Na2C0 3和NaCl的浓度比例为0. 4mol/ L:0. 4m〇l/L，加入前先用部分蒸馏水溶解制成盐溶液；
[0020] (3)将混匀后的茶叶籽粉溶液升温至55°C，然后在搅拌条件下加入配制好的酶液， 封闭搅拌反应3. 5h ;所述酶液为碱性蛋白酶溶解于部分蒸馏水中制成，酶液配制时在低温 条件下快速进行，碱性蛋白酶的用量为1. 3g/KG茶叶籽粉；
[0021] (4)反应结束后在4000r/min条件下离心30分钟，将离心后的溶液转移至分液漏 斗中，静止l_2h进行分离，留取上层油，称量，计算，即得目的产物。
[0022] 本发明与现有技术相比具有以下有益效果：
[0023] (1)在提取过程中引入盐效应-降解酶共同作用，使出油率显著提高，可达到30% 以上，解决了现有技术中得油率不高的问题；尤其解决了水酶法存在的乳化严重、清油得率 低的问题，清油率和清油得率分别达到75%和19%以上；同时在水剂-水酶复合提取进行过 程中可以预先防止乳液的形成，而不是乳化后才进行破乳。
[0024] (2)采用食用碱辅助碱性蛋白酶提取茶叶籽油，提取过程中可以实现碱炼效果，避 免茶叶籽油水酶法处理过后需要有机溶剂(如无水乙醚）萃取步骤，简化提取程序，且避免 有机溶剂残留；同时还有效缓解了茶叶籽油苦涩口感，并能有效防止油乳化现象。
[0025] (3)提取的茶叶籽毛油后续精炼工艺无需碱炼处理，工艺简单，生产工序减少，降 低生产成本，有利于工业化的推广。
[0026] 为了使本领域普通技术人员更好的理解本发明，本 申请人:进行了一系列实验研 究，以证明本发明的效果：
[0027] 试验例1提取方法筛选
[0028] 在茶叶籽油提取过程中，本发明人对提取工艺进行了设计和选择，以提取时间、总 耗时、茶叶籽油的出油率、清油率为考察指标，充分考虑水剂法、水酶法、水剂-水酶复合法 三种方法对出油率及清油率的影响，进行了一系列的选择试验。
[0029] 样品A :按照文献"水酶法提取茶叶籽油及副产物茶皂素工艺研究"（王晓琴，中国 粮油学报，第26卷11期，2011年11月）中最佳工艺条件制备，所选择的酶为纤维素酶；
[0030] 样品B :按照文献"水酶法提取茶叶籽油工艺条件研究"（王敬敬等，中国食物与营 养，2010年06期）中最佳工艺条件制备，所选择的酶为纤维素酶、果胶酶和酸性蛋白酶的复 合酶；
[0031] 样品C :按照本发明实施例1方法制备；
[0032] 样品D :按照本发明实施例1方法，去除酶解步骤2)制备，具体如下：
[0033] (2)溶液配制：称取炒制后的茶籽粉，按照茶籽粉与反应液的料液重量/体积比为 1:5. 5加入蒸馏水和盐溶液，充分搅拌混匀，调节pH至9,然后在搅拌条件下，将混匀后的茶 叶籽粉溶液升温至75°C搅拌反应2. 5h ;所述反应液为蒸馏水、盐溶液的混合液，蒸馏水、盐 溶液之间的重量比为1.75 :1 ;
[0034] (3)离心，静置分离，即得目的产物。
[0035] 样品E :按照本发明实施例1方法，去除步骤2)反应液中的盐溶液来进行制备，即 所述反应液为蒸馏水和酶液的混合液，蒸馏水、酶液之间的重量比为10 :1，所述酶液中碱 性蛋白酶的用量为1. 3g/KG茶叶籽粉。
[0036] 上述方法中茶叶籽粉原料均为50g，得到的目的产物的考察结果见表1。
[0037] 表1工艺选择实验结果
【权利要求】
1. 一种水酶法提取茶叶籽油的复合工艺，步骤如下： (1) 茶叶籽去壳，粉碎，过60目筛，再在100°C下恒温炒制15-30min，备用； (2) 称取炒制后的茶籽粉，按照茶籽粉与反应液的料液重量/体积比为1:4. 5-6先 加入部分蒸馏水和Na2C03、NaCl制成的混合盐溶液，充分搅拌混匀，调节或不调节pH;所 述反应液为Na2C03、NaCl、碱性蛋白酶的混合水溶液，其中似20) 3和似(：1的浓度比例为 0. 2-0. 4m〇l/L:0. 2-0. 8mol/L，加入前先用部分蒸馏水溶解制成盐溶液； (3) 将混匀后的茶叶籽粉溶液升温至52-57°C，然后在搅拌条件下加入配制好的酶 液，搅拌3-4h;所述酶液为碱性蛋白酶溶解于部分蒸馏水中制成，碱性蛋白酶的用量为 0? 96-1. 68g/KG 茶叶籽粉； (4) 离心，静置分离，即得目的产物。
2. 如权利要求1所述水酶法提取茶叶籽油的复合工艺，其特征在于：所述步骤（2) 中茶籽粉与反应液的料液重量/体积比为1:5-5. 5,所述Na2C03和Nacl的浓度比例为 0? 2-0. 4mol/L:0. 4-0. 8mol/L，所述 pH 值调节至 8. 5-10. 5。
3. 如权利要求1所述水酶法提取茶叶籽油的复合工艺，其特征在于：所述步骤（2)中 茶籽粉与反应液的料液重量/体积比为1:5. 5 ;所述Na2C03和Nacl的浓度比例为0. 4mol/ L:0. 4mol/L，所述 pH 值调节至 8. 5-9. 5。
4. 如权利要求1所述水酶法提取茶叶籽油的复合工艺，其特征在于：所述步骤（3)中碱 性蛋白酶的用量为1. 08-1. 44g/KG茶叶籽粉，优选酶液配制时在低温条件下快速进行；所 述搅拌过程封闭进行。
5. 如权利要求4所述水酶法提取茶叶籽油的复合工艺，其特征在于：所述步骤（3)中碱 性蛋白酶的用量为1. 3g/KG茶叶籽粉。
6. 如权利要求1所述水酶法提取茶叶籽油的复合工艺，其特征在于：所述步骤（4)中离 心过程的参数为：转速3500-4000r/min，时间25-35min。
7. 如权利要求1-6任一所述水酶法提取茶叶籽油的复合工艺，其特征在于：制备步骤 如下： (1) 茶叶籽去壳，粉碎，过60目筛，再在100°C下恒温炒制20min，密闭保存，备用； (2) 称取炒制后的茶籽粉，按照茶籽粉与反应液的料液重量/体积比为1:5. 5先加 入部分蒸馏水和Na2C03、NaCl制成的混合盐溶液，充分搅拌混匀，调节pH至9 ;所述反应 液为Na2C03、NaCl、碱性蛋白酶的混合水溶液，其中Na2C0 3和NaCl的浓度比例为0. 4mol/ L:0. 4m〇l/L，加入前先用部分蒸馏水溶解制成盐溶液； (3) 将混匀后的茶叶籽粉溶液升温至55°C，然后在搅拌条件下加入配制好的酶液，封闭 搅拌反应3. 5h ;所述酶液为碱性蛋白酶溶解于部分蒸馏水中制成，酶液配制时在低温条件 下快速进行，碱性蛋白酶的用量为1. 3g/KG茶叶籽粉； (4) 反应结束后在4000r/min条件下离心30分钟，将离心后的溶液转移至分液漏斗中， 静止l-2h进行分离，留取上层油，称量，计算，即得目的产物。
【文档编号】C11B1/04GK104450152SQ201310446982
【公开日】2015年3月25日 申请日期:2013年9月23日 优先权日:2013年9月23日
【发明者】王晓琴, 陈丽丽 申请人:贵州周以晴生物科技有限公司, 王晓琴