一种山苍子油及柠檬醛的提取方法
【专利摘要】本发明公开了一种山苍子油及柠檬醛的提取方法，选取优质的山苍子果实；稍微破坏表皮，加入适量水，超声波震动一定时间后，转移至自制蒸馏装置中，开启加热和蒸汽发生装置；控制水温，开启冷却水，冷凝产品，收集山苍子精油；配制NaHSO3饱和溶液，加入少量的HAc溶液，取无水乙醇、山苍子油，缓慢滴加NaHSO3饱和溶液中；搅拌至白色结晶出现，静置一定时间，过滤；用10％NaOH溶液将结晶体溶解，用乙醚萃取，分出有机相，蒸去乙醚，得到柠檬醛。本发明公开的一种山苍子油及柠檬醛的提取方法，解决了精馏温度偏高，山苍子与柠檬醛易于氧化和缩合的问题；提高了提取率，产品具有香气，质量稳定。
【专利说明】一种山苍子油及朽3檬醛的提取方法
【技术领域】
[0001]本发明属于植物油领域，尤其涉及一种山苍子油及柠檬醛的提取方法。
【背景技术】
[0002]山苍子，别名山鸡椒、木姜子等，我国南方大部分地区以及西藏、台湾地区等地均有生长。山苍子果可提取精油，精油的主要成分是柠檬醛和柠檬烯，广泛应用于食品、肥皂、化妆品等产业；山苍子根、茎、叶、果实均可入药，有消肿止痛、祛风散寒的功效，其果实在中药中也称为“荜澄茄”，可用于治疗吸血虫病。山苍子油也可用作有柠檬香气的调味油，无毒，且具有突出的防霉效果，深受消费者喜爱。
[0003]柠檬醛可以作食用香料，用于水果和蔬菜等食品中以及用于酿酒、配制饮料、调香齐U，调制人造柠檬油和柑桔油以及配制柠檬香精；也可以作为有机原料通过化学方法还原为香茅醇、香叶醇与橙花醇等，还可通过化学方法转化为紫罗兰酮、鸢尾酮；医药工业上，主要用来制造维生素A、E等。
[0004]传统的提取山苍子油的方法存在以下问题:精馏温度偏高，柠檬醛易于氧化和缩合；物料受热时间过长，同样会氧化和缩合；山苍子油与柠檬醛收率低，效益差；产品香气差，质量不稳定。
【发明内容】
[0005]本发明实施例的目的在于提供一种山苍子油及柠檬醛的提取方法，旨在解决现有技术中精馏温度偏高，柠檬醛易于氧化和缩合；物料受热时间过长，同样会氧化和缩合；山苍子油与柠檬醛收率低，效益差；产品香气差，质量不稳定的问题。
[0006]本发明实施例是这样实现的，一种山苍子油及柠檬醛的提取方法，该山苍子油及柠檬醛的提取方法包括以下步骤:
[0007]步骤一:选取优质的山苍子果实；
[0008]步骤二:取出种子稍微破坏表皮，加入适量水；
[0009]步骤三:超声波震动25min后，开启蒸汽发生装置和加热装置；
[0010]步骤四:控制水蒸汽发生装置水温为100°C，开启冷却水，冷凝产品，收集山苍子精油；
[0011]步骤五:配制似肥03饱和溶液，加入少量的HAc溶液，取无水乙醇、山苍子油，缓慢滴加到NaHS03饱和溶液中；
[0012]步骤六:不断搅拌反应至白色结晶出现，静置一定时间，过滤；
[0013]步骤七:用10% NaOH溶液将结晶体溶解，用乙醚萃取，分出有机相，蒸去乙醚，得到柠檬醛。
[0014]进一步，提取山苍子油的最佳条件为:超声时间25min，水蒸汽发生装置水温温度为 100。。。
[0015]进一步，无水乙醇与山苍子油的体积比为2:1。
[0016]进一步，分离柠檬醛的最优条件为(以山苍子油为原料基准):控制温度0°C，静置60min，山苍子油:NaHS03溶液:NaOH溶液的体积比为1:6:30。
[0017]本发明公开的一种山苍子油及柠檬醛的提取方法，将山苍子果实稍微破坏表皮加适量水超声25min后，控制温度100°C，冷凝得山苍子油；取无水乙醇、山苍子油，缓慢滴加NaHS03饱和溶液中；搅拌至白色结晶出现，用10% NaOH溶液将结晶体溶解，用乙醚萃取，分出有机相，蒸去乙醚，得到柠檬醛。其中采用水中蒸馏法提取精油效果最佳，山苍子油的提取率达3.2%，柠檬醛的提取率可达90 %，可获得高纯度的柠檬醛，该方法解决了精馏温度偏高，山苍子与柠檬醛易于氧化和缩合的问题；提高了提取率，产品具有香气，质量稳定。
【专利附图】
【附图说明】
[0018]图1是本发明实施例提供的山苍子油及柠檬醛的提取方法的流程图。
【具体实施方式】
[0019]为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
[0020]图1示出了本发明提供的山苍子油及柠檬醛的提取方法的流程。为了便于说明，仅仅不出了与本发明相关的部分。
[0021]本发明的山苍子油及柠檬醛的提取方法，该山苍子油及柠檬醛的提取方法包括:选取优质的山苍子果实，取出种子稍微破坏表皮，加入适量水；超声波震动25min后，开启加热和蒸汽发生装置；控制水温为100°C左右，开启冷却水，收集山苍子精油；配制NaHS03饱和溶液，加入少量的HAc溶液，取无水乙醇、山苍子油，缓慢滴加NaHS03饱和溶液中；搅拌至白色结晶出现，静置一定时间，过滤；用10% NaOH溶液将结晶体溶解，用乙醚萃取，分出有机相，蒸去乙醚，得到柠檬醛。
[0022]作为本发明实施例的一优化方案，采用超声波辅助蒸馏法提取山苍子油的最佳条件为:超声时间25min，温度100°C。
[0023]作为本发明实施例的一优化方案，无水乙醇与山苍子油的体积比为2:1。
[0024]作为本发明实施例的一优化方案，分离柠檬醛的最优条件为(以山苍子油为原料基准):控制温度0°C，静置60min，山苍子油:NaHS03溶液:NaOH溶液的体积比为1:6:30。
[0025]本发明公开的一种山苍子油及柠檬醛的提取方法，超声波水中蒸馏法有效提高了山苍子精油的收率，在将山苍子超声25min后，控制温度100°C，采用水中蒸馏法提取精油效果最佳；山苍子精油分离柠檬醛的最优条件为为(以山苍子油为原料基准):控制温度0°C，静置60min，山苍子油:NaHS03溶液:NaOH溶液的体积比为1:6:30，提取率可达90%，可获得高纯度的柠檬醛。该方法解决了精馏温度偏高，山苍子与柠檬醛易于氧化和缩合的问题；提高了提取率，产品具有香气，质量稳定。
[0026]以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【权利要求】
1.一种山苍子油及柠檬醛的提取方法，其特征在于，该山苍子油及柠檬醛的提取方法包括以下步骤: 步骤一:选取优质的山苍子果实； 步骤二:取出种子稍微破坏表皮，加入适量水； 步骤三:超声波震动25min后，开启蒸汽发生装置和加热装置； 步骤四:控制水蒸汽发生装置水温为100°C，开启冷却水，冷凝产品，收集山苍子精油；步骤五:配制NaHSO3饱和溶液，加入少量的HAc溶液，取无水乙醇、山苍子油，缓慢滴加到NaHSO3饱和溶液中； 步骤六:不断搅拌反应至白色结晶出现，静置一定时间，过滤； 步骤七:用10% NaOH溶液将结晶体溶解，用乙醚萃取，分出有机相，蒸去乙醚，得到柠檬醒。
2.如权利要求1所述的山苍子油的提取方法，其特征在于，蒸馏装置中不断补充热水，加入热水的温度为80°C。
3.如权利要求1所述的山苍子油的提取方法，其特征在于，提取山苍子油的最佳条件为:超声时间25min，水蒸汽发生装置水温温度为100°C。
4.如权利要求1所述的柠檬醛的提取方法，其特征在于，无水乙醇与山苍子油的体积比为2:1。
5.如权利要求1所述的柠檬醛的提取方法，其特征在于，以山苍子油为原料基准分离柠檬醛的最优条件为:控制温度(TC，静置60min，山苍子油=NaHSO3溶液=NaOH溶液的体积比为 1:6:30o
【文档编号】C11B9/02GK104450197SQ201410723458
【公开日】2015年3月25日 申请日期:2014年12月3日 优先权日:2014年12月3日
【发明者】刘慧君, 彭彪, 王文奇 申请人:南华大学