专利名称：医药、化妆用羊毛脂精制方法
技术领域：
本发明属于羊毛脂的精制方法。精制羊毛脂可用于医药、化妆品。
目前羊毛脂都是从清洗羊毛的废水中提取的，由于它在人体体温左右有着优良的渗透性能，涂于皮肤上可使皮肤柔软、舒适，有良好的润肤性，所以广泛地被应用于医药的软膏及化妆品的乳化剂、润湿剂、柔软剂产品上。在现有的粗制羊毛脂产品中，含有多种杂质有夹杂的土、尘埃、植物碎渣等;含有较多的，洗羊毛时加入的洗涤剂、助洗剂;有粪、尿、血等形成的高分子蛋白质类杂质;有微生物作用于羊毛脂中有机物而形成的分解产物;有被称为羊汗的无机盐类;羊毛脂中除脂外的其他化学成分的影响等。因此使羊毛脂显示深褐色泽，有显著的臭味，影响了使用或根本就不能使用，特别是医药类、化妆类产品，对羊毛脂的要求更高，我国对医用或高级化妆品对羊毛脂质量标准颜色应为浅黄色或棕黄色;熔点36～42℃;碘值18～35;皂化值92～106;酸值＜1.5;干燥失重＜0.5%;炽灼残渣＜0.15%(中华人民共和国药典，1990年)。汞＜1ppm;铅＜40ppm;砷＜10ppm;对皮肤无刺激性;细菌总数＜100个/克(中华人民共和国标准GB7916-78，化妆品卫生标准)。我国羊毛脂资源丰富，极待开发，所以如何获得高精度羊毛脂是一个重要研究内容。国外在此方面已有很多报导，如用非极性有机溶剂及离子交换树酯法(日本专利昭58-11478;昭58-11479)，有用有机溶剂，光照，再用离子交换树酯处理的方法(日本专利昭58-22078)等，但所提方法均较繁琐，且未见工业化报导。另有澳大利亚专利1980年5月26日申请的AU-B-58754/80，“羊毛脂精制方法”介绍了将溶于烃类溶剂(可以是己烷)的羊毛脂与醇(可以是异丙醇)以10∶＜1～4)的比例混合，此时羊毛脂的浓度为10～40%，然后加入以水碱∶醇＝(60～75)∶(2～5)∶(20～35)比例混合的溶液，最后沉淀分层，达到羊毛脂精制的目的。该方法主要是用异丙醇缓和碱的中和作用，降低精制羊毛脂中的皂的含量，从而提高了精制羊毛脂的质量和产率，但其方法只考虑中和酸值一个质量恒量指标，不易达到全面性能要求，此发明也无工业化数据验证。
本发明的目的在于提供一种可以全面达到我国药典和化妆品标准的，可工业化的，粗羊毛脂的精制方法。
本发明可由下述措施来实现，所用粗脂是以溶剂萃取法从洗毛废水中提取的粗羊毛脂。测试粗羊毛脂数据，用我国医用和化妆品标准来恒量，则色泽、臭味、熔点、酸值、干燥失重、灼烧残渣都超标，特别是酸值(9～14)、干燥失重(6～21%)和灼烧残渣(1.8～1.9%)超标严重。这主要是脂中酸性物含量及杂质含量过高所致，为此我们采用溶剂精制、氧化加水洗的精制方法。在粗脂中加入溶剂和精炼剂，粗脂∶溶剂∶精炼剂＝1∶(3～5)∶(2～4)(皆为重量比，下同)。既加溶剂又加精炼剂，为的是促使羊毛脂与杂质组份能充分分离，水与其他不纯物、中和产物或溶或沉淀于精炼剂层，羊毛脂则充分溶于溶剂层，此步骤可清除大量游离之酸性物、溶于或沉淀于精炼剂的无机、有机化合物、夹杂的固性杂质、羊毛汗等。所用溶剂，应满足此工艺要求，既能与羊毛脂充分溶解，成本低，原料易得，又能通过蒸馏法使溶剂与羊毛脂易于分离，从而回收溶剂。然后用碱中和，调PH值为碱性，以有利于氧化反应。继而加双氧水使与羊毛脂中杂质充分起氧化反应，也是清除易氧化物即清除产生臭味杂质的重要步骤。第二次再用氢氧化钠调整PH值，中和氧化作用生成的无机酸类。最后水洗彻底清除可水溶的杂质。
本发明详细叙述如下首先在反应釜中加入粗羊毛脂，同时加入溶剂，溶剂采用非极性有机溶剂，如正已烷、氯仿、30号、60号或90号石油醚皆可。再加精炼剂，精炼剂可用各种溶剂醇类，但甲醇毒性较大，乙醇效果不太好，经试验以采用异丙醇为好，异丙醇原料易得且经济成本较低。加热至40～50℃使之充分溶解、分层。再加5～15%浓度的氢氧化钠液，调整PH值为8～9，搅拌10分钟，静置30分钟。此时可被异丙醇充分溶解以及被中和的高级酸类杂质，大量存在于下层，将以异丙醇为主的下层放掉。放掉之异丙醇溶液，经蒸馏塔，蒸馏异丙醇回收再用，降低成本，减少污染。蒸馏后极少残渣可燃烧处理。接着，加入原羊毛脂重20～40%的30%浓度双氧水，保持40～50℃缓慢搅拌反应5～10小时，第二次用氢氧化钠调整溶剂层为PH值8～9，搅拌10分钟，静置30分钟，放掉最下层氧化杂质。最后进行水洗，一般洗三次，每洗一次，沉淀30分钟，放掉洗涤水后再水洗，每次用量与原料羊毛脂重量相等，以测试溶液达到PH7～7.5为准。洗毕，将含羊毛脂之溶剂层，放入蒸馏塔中，进行减压蒸馏，蒸馏温度60～65℃，回收溶剂再回用。将塔釜产物即精制羊毛脂放出。于减压状态下，70℃以下烘干精制羊毛脂，检测脂中水含量0.5%以下，包装为成品。
本发明相比现有技术具有以下优点1、产品符合医用药典要求，符合化妆品卫生标准GB-7916-78，使用范围广泛。精制品色泽淡黄，可与国外精制品相媲美，气味比处理前显著减少。2、方法可靠，工艺简单，易掌握和管理，已经在生产中应用。3、使用溶剂、精炼剂均为工业品，且经过选择，经济实用，效率高，回收容易，成本较低。
下面以实施例说明本发明，在反应釜中加入50公斤颜色灰黑、气味很大的粗羊毛脂，加入120公斤60号石油醚，100公斤工业品异丙醇，夹套加热至50℃。搅拌溶解后加浓度为15%氢氧化钠，调酸度使PH＝8～9，继续搅拌10分钟，然后停止搅拌，静置30分钟，放出下层存放，准备用蒸馏塔回收。反应釜内加15公斤30%的双氧水工业品，保持温度50℃，反应5小时，由于缓慢的氧化作用，羊毛脂中的杂质、酸、醇等被氧化成酸类、高聚物等，第二次加氢氧化钠调溶液PH值8～9，中和氧化而产生的酸性物，搅拌10分钟，静置半小时。这些杂质存在于下层，放弃。最后加水50公斤洗涤，使杂质进一步被清除，同时清洗中和过程残存的碱，羊毛脂中的羊毛汗等，洗后将水层放掉。一般洗三次，每次洗三十分钟，洗涤应维持温度在40～50℃范围，以洗至中性为标准。溶剂层放入蒸馏釜中，在60～65℃下，一般在500mm水柱真空度下，减压蒸发，蒸出之石油醚，下次回用。放出之精制羊毛脂，在减压500mm水柱左右，加热在70℃以下烘干，羊毛脂中水份含量在0.5%以下为烘干结束，包装出厂。
在性能测试中，白度的测定很重要，它是一些杂质含量高低的宏观表现，为此，我们选用SC-80型色彩色差计，以标志漫反射性能的亨特白度做标准，纯白为100度，纯黑为0度。在本实施例中，所用粗羊毛脂原料其亨特白度是33.78度。该精制方法得到的羊毛脂，经测试，结果见下表
上述测试均按上文所述之我国标准检测。
权利要求
1.一种医药、化妆用羊毛脂精制方法，采用溶剂分离、碱中和和水洗办法清除杂质，其特征在于先使粗羊毛脂溶于溶剂中，再加精炼剂使粗脂∶溶剂∶精炼剂=1∶(3～5)∶(2～4)，再用碱中和调溶液为碱性，继而加双氧水促使杂质氧化，第二次加碱中和调溶液为碱性，最后水洗彻底清除杂质，并对产品进行烘干。
2.如权利要求1所述之医药、化妆用羊毛脂精制方法，其特征在于溶剂可选用正己烷、氯仿、30号、60号、90号石油醚，以60号石油醚为最好，精炼剂可选用各种溶剂醇类，以异丙醇为最好。
3.如权利要求1所述之医药、化妆用羊毛脂，其特征在于在粗羊毛脂中加入溶剂和精炼剂时，应加热至40～50℃，第一次中和加入之氢氧化钠浓度为5～15%，调整PH＝8～9，搅拌10分钟，静置30分钟，放出最下层，氧化反应加入之双氧水，浓度为30%，加入量为粗羊毛脂重量的20～40%，保持反应温度40～50℃，反应时间5～10小时，第二次加入氢氧化钠仍调整PH＝8～9，搅拌10分钟，静置30分钟，放掉下层，上层水洗至中性为止，一般洗三次，每次洗毕静置30分钟，放掉洗涤水，洗涤水用量与粗羊毛脂重量相等，精制羊毛脂在减压500mm水柱，70℃以下烘干，控制脂中含水＜0.5%，即为成品。
全文摘要
本发明是一种使用于医药、化妆品工业中的精制羊毛脂的制造方法。本方法在粗羊毛脂中加入溶剂和精炼剂，使羊毛脂充分溶解于溶剂，而其他各种杂质等或溶或沉淀于精炼剂中而被除去，加碱中和并进行氧化反应，使粗羊毛脂中一些杂质再被氧化而清除，最后再加碱中和并水洗，烘干。所用溶剂和精炼剂可蒸馏回收再用。该方法合理、可靠，产品淡黄色，气味显著减少，产品经测试符合我国药典要求，符合化妆品卫生标准GB7916—78。本方法已在工业上应用。
文档编号C11B11/00GK1106061SQ9410054
公开日1995年8月2日 申请日期1994年1月25日 优先权日1994年1月25日
发明者刘玉珍, 王生 申请人:北京服装学院, 巴林右旗环保技术工程股份有限责任公司