专利名称：柞蚕丝的染色方法
技术领域：
本发明涉及一种纤维染色方法，具体说涉及一种柞蚕丝的活性染料染色方法。
背景技术：
柞蚕丝是一种高档的天然纤维，深受人们的青睐，我国是柞蚕丝产量大国，我国柞蚕丝产量占世界总产量的70-80％，虽然柞蚕丝的加工已有久远的历史，但由于柞蚕丝自身的色泽暗黄，易起皱，有水渍的缺陷，使柞蚕丝织物难于达到高档织物的要求，尤其染色织物，其颜色鲜艳度差，而通常的酸性染料染色，染色牢度低，耐洗牢度仅能达到3-4级，由于在固色时采用含有甲醛的固色剂，其织物上残留甲醛含量较高，为提高染色牢度和降低甲醛含量，近年来有采用活性染料进行柞蚕丝染色的研究报道，万发东、许龙淑，SN型活性染料柞蚕丝绸初探，辽宁丝绸(J)1990.000(004)-41-43。本发明的柞蚕丝的染色方法，在染色前进行予氧化漂白脱胶处理，BF型活性染料染色方法，目前尚未见报道。
发明内容
本发明的目的在于提高柞蚕丝染料上染率和染色牢度，降低织物的甲醛含量。为达到上述目的，本发明所采用的技术方案是一种柞蚕丝的染色方法，是按以下步骤进行1、予处理浴比1∶20-25，柞蚕丝与25％双氧水的质量比为6～8∶1，溶液pH控制在9.5～10.5，在95～98℃下浸泡20-40分钟，漂白脱胶后用热水洗涤至洗液为中性、甩干；2、染色将予处理后的柞蚕丝按浴比1∶25～35质量/体积，配制染浴，加入匀染剂0.06～0.08g/L，活性染料1.5～2.5g/L，用酸调节pH至3～4，加入缓染剂15～30g/L，升温至80～90℃保温染色60～70分钟；3、固色放掉染液，按浴比1∶20～25加入清水，用碱调至pH9.5～10.5，在85～90℃固色50～60分钟；4、水洗放掉固色液，按浴比1∶25～30加入清水进行水洗30～50分钟，水洗两次；5、皂煮按浴比1∶20～25加入清水，加皂粉0.3～0.5g/L，渗透剂0.003～0.004g/L，85～90℃，15～30分钟；6、按常规方法进行热水洗、冷水洗至洗液澄清；7、按常规方法脱水、烘干。
本发明的柞蚕丝的染色方法，为提高上染率，在染色前对柞蚕丝进行予氧化漂白脱胶处理，使柞蚕丝本色变浅并进一步脱除丝胶，有利于染色，本发明所使用的活性染料为商品BF型活性染料，BF型活性染料属中温型双活性基活性染料，该种染料分子结构上具有一氯均三嗪基团和乙烯砜基团，对浴比、染色温度、盐、碱及时间等敏感性较小，具有优良的染色重现性。
柞蚕丝为蛋白纤维，含有-NH2，-COOH等活性基团，在一定的pH，温度下蛋白纤维的活性基团可与BF型活性染料的活性基团反应使染料分子牢固的结合在柞蚕丝纤维上，因此耐洗色牢度有较大的提高。在不同的pH值条件下与活性染料以不同形式结合，在不同pH值条件下，蚕丝得色量相差较大，在pH为3时，得色量最高，染料上染率可达90％以上，在pH为7时，上染率最低，当pH提高，上染率提高，但蚕丝在碱性中会出现灰伤，因而不宜在高pH条件下进行染色，以pH3-4为宜，调节pH可用无机酸或有机酸，以醋酸和醋酸钠为常用，染色温度是完成染料活性基团与蚕丝上蛋白纤维基团结合的必要条件，温度在80℃以下蚕丝得色量K/S值较低，一般在11～20之间，当温度提高到80～90℃，K/S值在21～28之间，在100℃时，K/S值增加不大，而且高温条件易引起丝素泛黄，擦伤，因此，染色温度以80～90℃为适宜，染色时间是染色的另一重要影响因素，不仅影响染料上染纤维的量，而且对染色的均匀性也会产生影响，当达到染色平衡后，即使再延长时间纤维上染量也不会增加，根据试验，染色时间从30分钟开始，K/S值随时间增加而增加，当染色时间60-70分钟K/S值达到最高为26～28，其后再延长时间K/S值不变，说明染色时间60-70分钟，染色达到平衡。为使染色均匀，防止染花，在染溶中通常加入缓染剂和匀染剂，缓染剂一般使用食盐，元明粉，食盐为电解质，在蚕丝纤维等电点以下，Cl-离子首先被蚕丝纤维吸附，中和了蚕丝纤维的正电性，Na+带着它的水化层随后被部分吸附，促进蚕丝纤维的膨化，有利于染料在蚕丝纤维上的扩散和匀染，具有促染和匀染做用，试验表明，不添加食盐，在同样条件下染色蚕丝的白芯现象严重，食盐用量为15～30g/L时白芯现象较轻，染出的丝色泽鲜艳，饱满。添加匀染剂也是为使染色均匀一致，减轻白芯现象，匀染剂通常使用非离子表面活性剂以脂肪醇聚氧乙烯醚类为常用，商品平平加为十八烷醇聚氧乙烯醚是常用的匀染剂，其它OP类烷基酚聚氧乙烯醚也可使用，在染浴中不添加匀染剂，得色量K/S值较低，仅为16～17，而且白芯现象严重，当按0.06～0.08g/L，加入匀染剂K/S值可达26～28，而且白芯现象较轻，加入匀染剂超过0.1g/L得色量K/S值下降到18以下，因此，匀染剂用量以0.06～0.08g/L为适宜。染色结束后，需要进行固色，一般酸性染料固色通常使用商品固色剂Y是双氰胺甲醛树脂，因而在固色后在丝上残留的甲醛量较高，需要充分水洗才能达到国家标准的要求，本发明的柞蚕丝染色工艺方法，染色后采用纯碱进行固色处理，纯碱用量以调节pH9.5～10.5为准，在85～90℃下进行固色60～70分钟，固色后进行水洗，皂煮，热水洗，冷水洗，甩干，烘干，得到染色丝。
本发明柞蚕丝的染色方法，对染色效果的评定，是按常规方法将色丝编织成织物，然后取织物样进行测定。
得色量在msc-1多光源分光测色仪上测出染色织物的最大吸收波长λmax下的吸光度R值，按库贝尔卡-索可公式计算绢丝表面得色量
K/S＝(1-R)2/2R染色牢度测定耐洗色牢度，耐汗渍色牢度按GB/T9127-88标准测定。摩擦牢度按GB/3920测定。
皂洗牢度测定，剪取试样6cm×6cm，柞绢丝织物各为试样之半，并列于试样正面，用线缝合四周成一组。将含脂肪酸80％的皂片用蒸馏水配成5g/L的皂洗液，浴比1∶50，将准备好的试样加入80℃的皂洗液中，保温30分钟，在10分钟和20分钟时将试样上下翻动10次，试样取出后先用40℃左右的蒸馏水洗，再用冷蒸馏水洗，略加挤压，分开试样，在室温和60℃以下干燥，按标准评级。
残留甲醛含量按GB/18401-2001测定，按照上述方法，经BF型活性染料染色的柞蚕丝织物，耐洗色牢度的变色，沾色均达到4-5级，比标准规定的一级品指标提高1-2级，摩擦牢度达到4级，皂洗牢度达到4级，织物残留甲醛含量≤20mg/Kg，比标准规定的≤75mg/Kg大幅度降低。
本发明柞蚕丝染色方法的有益效果是采用BF型活性染料染柞蚕丝，可获得色泽鲜艳，饱满的色丝，对其色丝织造的织物进行耐洗色牢度检测可达到4-5级，比通常方法染色色牢度提高1-2级，其耐汗渍色牢度也可达到4-5级，基本上解决了柞蚕丝染色牢度不高的缺陷，再则固色不使用含有甲醛的固色剂，因而织物残留甲醛量低，仅为标准量的30％，消除了甲醛对人体的损害，该方法其工艺过程易控制，无特殊要求，适合于各种类型印染厂采用。
具体实施例方式染化料双氧水工业25％活性大红BF-2GF 强度200％活性黄BF-D3R强度150％活性深蓝BF-2GL 强度150％平平加主要成分十八烷醇聚氧乙烯醚控制指标浊点(1％活性物在10％氯化钙中，℃)≥75，扩散率(为标准品％)100±10，pH(1％水溶液)6.0～8.0，使用前配制成ω，4％食盐工业醋酸ω，36％醋酸钠工业纯碱工业皂粉工业设备浸渍染色槽实施例1按染5Kg绢丝计算1、予处理浴比按1∶25，在处理槽中加入水125L，加入双氧水625g，将柞蚕丝放入处理槽内，升温至95℃，浸渍30分钟，然后用70～80℃热水洗至洗液为中性，甩干；2、染色浴比1∶30，在浸渍染槽内加入150L水，加入4％平平加225g，活性大红BF-2GF225g，染料予先用水溶解，然后用醋酸调解至pH为3，加入食盐3000g，搅拌使之全部溶解，绢丝用温水浸透，染浴升温至40℃，放入绢丝，以2℃/分钟升温至85℃染浴温度维持在85～90℃，浸染60分钟。3、固色排除染液，放入清水，升温至85℃，用纯碱调节pH9.5～10.5，固色60分钟，然后进行冷水洗。4、皂煮，按浴比1∶20加入清水100L，加入皂粉50g、平平加10g升温至90℃，皂煮30分钟，冷水洗至洗液澄清，然后甩干，烘干，得染色丝。染色丝按常规方法织造成丝绸，并按前述检测方法进行检测，测试结果如下
实施例2按染3Kg柞蚕绢丝计算1、予处理浴比按1∶25，在处理槽中加入水75L，加入双氧水500g，用碳酸钠调pH至10.5，将柞蚕丝放入处理槽内，升温至98℃，浸渍30分钟，然后用70～80℃热水洗至洗液为中性，甩干；2、染色浴比1∶25，在浸渍染槽内加入75L水，加入4％平平加120g，活性黄BF-D3R187.5g，染料予先用水溶解，然后用醋酸调解至pH为3，加入食盐1500g，搅拌使之全部溶解，绢丝用温水浸透，染浴升温至40℃，放入绢丝，以2℃/分钟升温至85℃染浴温度维持在85～90℃，浸染70分钟，3、固色排除染液，放入清水，升温至85℃，用纯碱调节pH9.5～10.5，固色50分钟，然后进行冷水洗。4、皂煮，按浴比1∶20加入清水60L，加入皂粉24g平平加10g升温至90℃，皂煮30分钟，冷水洗至洗液澄清，然后甩干，烘干，得染色丝。染色丝按常规方法织造成丝绸，并按前述检测方法进行检测，测试结果如下
实施例3按染3Kg柞蚕绢丝计算1、予处理浴比按1∶20，在处理槽中加入水150L，加入双氧水400g，用碳酸钠调pH至10.5，将柞蚕丝放入处理槽内升温至95℃，浸渍30分钟，然后用70～80℃热水洗至洗液中性，甩干；2、染色浴比1∶28，在浸渍染槽内加入84L水，加入4％平平加151.2g，活性深蓝BF-2GL168g，染料予先用水溶解，然后用醋酸调解至pH为3，加入食盐200g，搅拌使之全部溶解，绢丝用温水浸透，染浴升温至40℃，放入绢丝，以2℃/分钟升温至85℃染浴温度维持在85～90℃，浸染70分钟。3、固色排除染液，放入清水，升温至85℃，用纯碱调节pH9.5～10.5，固色60分钟，然后按常规方法进行冷水洗。4、皂煮，按浴比1∶20加入清水100L，加入皂粉40g平平加10g升温至90℃，然后甩干，烘干，得染色丝。染色丝按常规方法织造成丝绸，并按前述检测方法进行检测，测试结果如下
实施例4按染3Kg柞蚕绢丝计算1、予处理浴比按1∶20，在处理槽中加入水60L，加入双氧水560g，用碳酸钠调pH至10.5，将柞蚕丝放入处理槽内加入升温至95℃，浸渍30分钟，然后用70～80℃热水洗至洗液为中性，甩干；2、染色浴比1∶35，在浸渍染槽内加入105L水，加入4％平平加210g，活性大红BF-2GF126g，活性黄BF-D3R115.5g染料予先用水溶解，然后用醋酸调解至pH为3，加入食盐3150g，搅拌使之全部溶解，绢丝用温水浸透，染浴升温至40℃，放入绢丝，以2℃/分钟升温至85℃染浴温度维持在85～90℃，浸染70分钟。3、固色排除染液，放入清水，升温至85℃，用纯碱调pH9.5～10.5，固色60分钟，然后按常规方法进行冷水洗。4、皂煮，按浴比1∶20加入清水100L，加入皂粉28g平平加8g升温至90℃，然后甩干，烘干，得染色丝。染色丝按常规方法织造成丝绸，并按前述检测方法进行检测，测试结果如下
权利要求
1.一种柞蚕丝的染色方法，是按以下步骤进行1、予处理浴比1∶20-25，柞蚕丝与25％双氧水的质量比为6～8∶1，溶液pH控制在9.5～10.5，在95～98℃下浸泡20-40分钟，漂白脱胶后用热水洗涤至洗液为中性、甩干；2、染色将予处理后的柞蚕丝按浴比1∶25～35质量/体积，配制染浴，加入匀染剂0.06～0.08g/L，活性染料1.5～2.5g/L，用酸调节pH至3～4，加入缓染剂15～30g/L，升温至80～90℃保温染色60～70分钟；3、固色放掉染液，按浴比1∶20～25加入清水，用碱调至pH9.5～10.5，在85～90℃固色50～60分钟；4、水洗放掉固色液，按浴比1∶25～30加入清水进行水洗30～50分钟，水洗两次；5、皂煮按浴比1∶20～25加入清水，加皂粉0.3～0.5g/L，渗透剂0.003～0.004g/L，85～90℃，15～30分钟；6、按常规方法进行热水洗、冷水洗至洗液澄清；7、按常规方法脱水、烘干。
2.根据权利要求1所述的柞蚕丝的染色方法，其特征在于所述的活性染料为BF型活性染料。
3.根据权利要求1所述的柞蚕丝的染色方法，其特征在于所述的匀染剂为非离子型表面活性剂。
4.根据权利要求1或3所述的柞蚕丝的染色方法，其特征在于所述的匀染剂为平平加。
5.根据权利要求1所述的柞蚕丝的染色方法，其特征在于所述的缓染剂为食盐。
全文摘要
一种柞蚕丝的染色方法，柞蚕丝在染色前经双氧水在95～98℃下进行预处理，然后在浴比20～25下，加入匀染剂，缓染剂及BF型活性染料，并用醋酸调至pH 3～4，在90～95℃染色60～70分钟，染色后用纯碱进行固色处理，再进行水洗、皂煮，热水洗、冷水洗，脱水，干燥。色丝按常规方法织成丝绸，对丝织物进行染色牢度测定，耐水洗色牢度，耐汗渍色牢度可达到4－5级，摩擦牢度，皂洗牢度可达4级均高于国家标准一级品指标，织物残留甲醛含量≤20mg/Kg，仅为标准指标的1/4，其产品色泽鲜艳，饱满。
文档编号D06P1/38GK1687518SQ20051004623
公开日2005年10月26日 申请日期2005年4月13日 优先权日2005年4月13日
发明者陈凤 申请人:盖州市暖泉绢纺厂