专利名称：涤纶仿真丝绸防拔染印花用助拔剂及其制备方法
技术领域：
本发明属于涤纶仿真丝的印染技术领域，具体涉及一种涤纶仿真丝绸防拔染印花 用助拔剂及其制备方法。
背景技术：
涤纶纤维采用分散染料染色，其牢度十分理想，因此增加了涤纶纤维拔染印花的 难度。一般印染厂采用先印假地，后用雕白浆进行拔染印花，然而这一工艺存在着很多缺 点，尤其是均勻涂划难以获得。随着薄型、仿真丝绸涤纶产品的日益盛行，涤纶深地防拔染 印花也随着发展起来。早在70年代末、80年代初，日本的三洋化成工业株式会社、林化学工 业株式会社等就率先对这方面进行了较为深入地研究，目前已经进入实际生产阶段，其产 品质量在各方面都得到了较大程度的提升，达到了较高的水平，为目前国内生产所不能及。 究其原因，主要还在于国内生产对助剂的重视程度不够。众所周知，涤纶由于其结构紧密、疏水性强，且分子中不含明显的亲水基，难以在 常温下用亲水性染料进行染色。分散染料分子量小，不含有亲水基，微溶于水，是涤纶织物 较为理想的染料。分散染料对涤纶染色一般采用热溶染色法、高温高压染色法、载体染色法 等三种方法，其中以高温高压染色的品质最好。而为了使得涤纶仿真丝绸产品能够具有较 高的品质，助拔剂的选择与使用刻不容缓，而目前国内恰恰没有能够专门针对于涤纶染色 使用的助拔剂，其替代产品无论是膨化剂P、膨化剂0P、冬青油，还是对苯基苯酚都无法达 到理想的效果。在涤纶织物还原法拔染印花中，助拔剂对涤纶纤维具增塑、膨化作用。在蒸化条件 下，助拔剂分子进入涤纶纤维大分子无定形区内；其次是助拔剂通过对分散染料的作用，可 改变染料的分配系数，提高染色涤纶纤维上地色染料的解吸速率，降低解吸染料在纤维内 相的扩散能阻，加快染料分子的扩散迁移，有利于与还原剂充分作用，在较短蒸化时间内达 到拔染目的。本发明由此而来。
发明内容
本发明目的在于提供一种涤纶仿真丝绸防拔染印花用助拔剂，解决了现有技术中 缺少相应助拔剂导致分散染料难以涤纶染色，而替代产品无法达到染色效果等问题。为了解决现有技术中的这些问题，本发明提供的技术方案是—种涤纶仿真丝绸防拔染印花用助拔剂，其特征在于所述助拔剂以其成分的重量 份数计包括对苯二甲酸或对苯二甲酸二烷基酯乙二醇聚乙二醇聚合催化剂苯甲酸烷基酯类封端剂
10 50重量份数； 2 10重量份数； 50 90重量份数； 0. 001 0. 02重量份数； 0. 01 0. 1重量份数
优选的，所述对苯二甲酸二烷基酯选自对苯二甲酸二甲酯、对苯二甲酸二乙酯、对
苯二甲酸二丁酯。优选的，所述聚乙二醇的分子量在200到2000范围内。优选的，所述苯甲酸烷基酯类封端剂选自苯甲酸甲酯、苯甲酸乙酯、苯甲酸丁酯、 苯甲酸辛酯、苯甲酸月桂醇酯。优选的，所述聚合催化剂为本实验室自制，主要为氧化锌、氧化钨和氧化碲以等摩 尔比在500°C共热24小时的复合物。本发明还提供了一种制备涤纶仿真丝绸防拔染印花用助拔剂的方法，其特征在于 所述方法包括以下步骤(1)使聚乙二醇与对苯二甲酸或对苯二甲酸二烷基酯加热熔融反应后脱水，加入 苯甲酸烷基酯类封端剂并搅拌均勻；(2)在步骤(1)的反应体系中加入聚合催化剂继续聚合，并监测反应体系中的酸 值；当酸值在5以下的条件下停止反应，即得涤纶仿真丝绸防拔染印花用助拔剂。优选的，所述步骤(1)中聚乙二醇与对苯二甲酸或聚乙二醇与对苯二甲酸二烷基 酯的重量比为(5 9) (1:5)。优选的，步骤⑵中加入的聚合催化剂为反应体系总重量的0.001% 0.02%，即 千分之0.01 0.2。本发明提供了一种助拔剂的制备方法，尤其是一种应用于涤纶仿真丝绸高温高压 染色还原剂拔印工艺中的助拔剂的制备方法，该助拔剂对涤纶高温高压染深地拔白性能有 较好的促进作用。本发明还具体提供了一种具有强针对性的深地染色用助拔剂的制备方法，包括如 下步骤(1)首先将50-90份(以重量份数计)的PEG、2_10份(以重量份数计)的乙二醇 与10-50份(以重量份数计)的对苯二甲酸或对苯二甲酸二烷基酯添加到250mL三颈烧瓶 中，加热熔融后开动搅拌，升温至10(TC后开始抽真空，脱水处理三小时。(2)接着降温到60-80°C，加入0. 01-0. 1份(以重量份数计)的苯甲酸烷基酯封 端剂，高速搅拌十五分钟后加入0. 001-0. 02份(以重量份数计)本实验室自制的催化剂。(3)加入催化剂完毕后，逐渐程序升温到指定温度，反应黏度不断升高，收集反应 缩合出来的小分子含量，并适时检测体系的酸度。(4)反应时间约为3-8小时后，体系酸度与预期值大致相当，此时停止升温，在不 断搅拌下减压抽真空，直到温度降低到60°C以下。本发明所用的聚乙二醇的分子量从200到2000不等，优选选用不同分子量聚乙二
醇的混合，其促进染色效果更佳。对苯二甲酸二烷基酯主要选自对苯二甲酸二甲酯、对苯二 甲酸二乙酯、对苯二甲酸二丁酯等。所用的封端剂苯甲酸烷基酯选自苯甲酸甲酯、苯甲酸乙 酯、苯甲酸丁酯、苯甲酸辛酯、苯甲酸月桂醇酯等。相对于现有技术中的方案，本发明的优点是本发明技术方案提供了一种涤纶仿真丝绸防拔染印花用助拔剂及其制备方法，该 助拔剂由对苯二甲酸或对苯二甲酸二烷基酯、乙二醇、聚乙二醇、少量封端剂以及微量的聚合催化剂组成，而且各种原料经过减压缩聚形成酸度和分子量均符合要求的助拔剂。本发 明所制备的高效助拔剂，解决了现有技术中缺少相应助拔剂导致分散染料难以涤纶染色， 而替代产品无法达到染色效果等问题。
具体实施例方式以下结合具体实施例对上述方案做进一步说明。应理解，这些实施例是用于说明 本发明而不限于限制本发明的范围。实施例中采用的实施条件可以根据具体厂家的条件做 进一步调整，未注明的实施条件通常为常规实验中的条件。实施例1涤纶仿真丝绸防拔染印花用助拔剂及其制备 首先将50kg的PEG_200、2kg的乙二醇与30kg的对苯二甲酸添加到1M3的搪瓷 反应釜中，加热熔融后开动搅拌，升温至iocrc后开始抽真空，脱水处理三小时。待没有小 分子析出后降温到60-80°C，加入0. Ikg的苯甲酸甲酯封端剂，高速搅拌十五分钟后加入 0. OOlkg的催化剂。逐渐程序升温到指定温度，反应黏度不断升高，并适时检测体系的酸度。 反应时间约为3-8小时后，体系酸度与预期值大致相当，此时停止升温，在不断搅拌下减压 抽真空，直到温度降低到60°c以下，得到粘稠的膏状产品。实施例2涤纶仿真丝绸防拔染印花用助拔剂及其制备 首先将55kg的PEG_400、3kg的乙二醇与25kg的对苯二甲酸二甲酯添加到1M3的 搪瓷反应釜中，加热熔融后开动搅拌，升温至iocrc后开始抽真空，脱水处理三小时。待没 有小分子析出后降温到60-80°C，加入0. 06kg的苯甲酸乙酯封端剂，高速搅拌十五分钟后 加入0. 002kg的催化剂。逐渐程序升温到指定温度，反应黏度不断升高，适时检测体系的酸 度。反应时间约为3-8小时后，体系酸度与预期值大致相当，此时停止升温，在不断搅拌下 减压抽真空，直到温度降低到60°C以下，得到粘稠的膏状产品。
实施例3涤纶仿真丝绸防拔染印花用助拔剂及其制备 首先将65kg的PEG_1000、5kg的乙二醇与35kg的对苯二甲酸二丁酯添加到1M3 的搪瓷反应釜中，加热熔融后开动搅拌，升温至100°C后开始抽真空，脱水处理三小时。待没 有小分子析出后降温到60-80°C，加入0. 05kg的苯甲酸丁酯封端剂，高速搅拌十五分钟后 加入0. 005kg的催化剂。逐渐程序升温到指定温度，反应黏度不断升高，适时检测体系的酸 度。反应时间约为3-8小时后，体系酸度与预期值大致相当，此时停止升温，在不断搅拌下 减压抽真
WHl-^kT" 首先将90kg的PEG-1000、10kg的乙二醇与45kg的对苯二甲酸二丁酯添加到1M3 的搪瓷反应釜中，加热熔融后开动搅拌，升温至100°C后开始抽真空，脱水处理三小时。待没 有小分子析出后降温到60-80°C，加入0. 02kg的苯甲酸辛酯封端剂，高速搅拌十五分钟后 加入0.02kg的催化剂。逐渐程序升温到指定温度，反应黏度不断升高，适时检测体系的酸 度。反应时间约为3-8小时后，体系酸度与预期值大致相当，此时停止升温，在不断搅拌下 减压抽真空，直到温度降低到60°C以下，得到粘稠的膏状产品。实施例5涤纶仿真丝绸防拔染印花用助拔剂及其制备 首先将90kg的PEG-1000、10kg的乙二醇与IOkg的对苯二甲酸二丁酯添加到1M3 的搪瓷反应釜中，加热熔融后开动搅拌，升温至100°C后开始抽真空，脱水处理三小时。待没 有小分子析出后降温到60-80°C，加入0. Olkg的封端剂苯甲酸月桂醇酯，高速搅拌十五分 钟后加入0. 02kg的催化剂。逐渐程序升温到指定温度，反应黏度不断升高，适时检测体系 的酸度。反应时间约为3-8小时后，体系酸度与预期值大致相当，此时停止升温，在不断搅 拌下减压抽真空，直到温度降低到60°C以下，得到粘稠的膏状产品。实施例6涤纶仿真丝绸防拔染印花用助拔剂的性能测试为了说明本发明的助拔剂的使用效果，本实施例以市售的载体、膨化剂和所收集 到的进口载体H-100进行对比试验，结果见下表。
上述实例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人是 能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精 神实质所做的等效变换或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
权利要求
一种涤纶仿真丝绸防拔染印花用助拔剂，其特征在于所述助拔剂以其成分的重量份数计包括对苯二甲酸或对苯二甲酸二烷基酯10～50重量份数；乙二醇2～10重量份数；聚乙二醇 50～90重量份数；聚合催化剂0.001～0.02重量份数苯甲酸烷基酯类封端剂 0.01～0.1重量份数
2.根据权利要求1所述的涤纶仿真丝绸防拔染印花用助拔剂，其特征在于所述对苯二 甲酸二烷基酯选自对苯二甲酸二甲酯、对苯二甲酸二乙酯、对苯二甲酸二丁酯。
3.根据权利要求1所述的涤纶仿真丝绸防拔染印花用助拔剂，其特征在于所述聚乙二 醇的分子量在200到2000范围内。
4.根据权利要求1所述的涤纶仿真丝绸防拔染印花用助拔剂，其特征在于所述苯甲酸 烷基酯类封端剂选自苯甲酸甲酯、苯甲酸乙酯、苯甲酸丁酯、苯甲酸辛酯、苯甲酸月桂醇酯。
5.根据权利要求1所述的涤纶仿真丝绸防拔染印花用助拔剂，其特征在于所述聚合催 化剂为氧化锌、氧化钨和氧化碲以等摩尔比在500°C共热24小时的复合物。
6.一种制备涤纶仿真丝绸防拔染印花用助拔剂的方法，其特征在于所述方法包括以下 步骤(1)使聚乙二醇与对苯二甲酸或对苯二甲酸二烷基酯加热熔融反应后脱水，加入苯甲 酸烷基酯类封端剂并搅拌均勻；(2)在步骤(1)的反应体系中加入聚合催化剂继续聚合，并监测反应体系中的酸值；当 酸值在5以下的条件下停止反应，即得涤纶仿真丝绸防拔染印花用助拔剂。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于所述步骤(1)中聚乙二醇与对苯二甲酸或 聚乙二醇与对苯二甲酸二烷基酯的重量比为(5 9) (1:5)。
8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于步骤(1)中加入的苯甲酸烷基酯类封端剂 为反应体系总重量的0.01% 0. 1%。
9.根据权利要求6所述的方法，其特征在于步骤(2)中加入的聚合催化剂为反应体系 总重量的0. 001% 0. 02%。乙二醇 聚乙二醇 聚合催化剂苯甲酸烷基酯类封端剂2 10重量份数； 50 90重量份数； 0. 001 0. 02重量份数 0. 01 0. 1重量份数
全文摘要
本发明公开了一种应用于涤纶仿真丝绸防拔染印花用助拔剂及其制备方法。其特征在于所述助拔剂以其成分重量份数计包括对苯二甲酸或对苯二甲酸二烷基酯10-50重量份数、乙二醇2-10重量份数、聚乙二醇50-90重量份数、苯甲酸烷基酯类封端剂少量和聚合催化剂0.001-0.02重量份数。本发明解决了现有助拔技术中缺少相应助拔剂导致分散染料难以涤纶染色，而替代产品又无法达到染色效果的难题。
文档编号D06P5/08GK101886346SQ20101022569
公开日2010年11月17日 申请日期2010年7月14日 优先权日2010年7月14日
发明者王苗苗, 钦斌华, 陈奠宇 申请人:常熟理工学院