一种油茶果壳半化学浆制备工艺的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种油茶果壳半化学浆制备工艺，包括预处理，蒸煮，黑液提取及洗涤，机械磨浆，消潜，净化、筛选主要步骤。本发明利用资源丰富的油茶果壳废弃物作为制浆新原料生产半化学浆，不仅可有效解决油茶果壳废弃物的综合利用问题，而且能够缓解造纸工业纤维资源紧张，降低制浆造纸木材资源消耗，保护自然环境；本发明克服了油茶果壳化学组成对制浆性能的不利影响，采用大量保留木素和半纤维素的半化学制浆方法，制得的油茶果壳半化学浆化学药品消耗少、纸浆得率高，强度好，成本低；本发明工艺流程可操作性强，生产成本低，易于实现规模化生产。
【专利说明】一种油茶果壳半化学浆制备工艺
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种油茶果壳半化学浆制备工艺，属于造纸【技术领域】。
【背景技术】
[0002]油茶是我国特有的木本食用油料树种，与油橄榄、油棕、椰子并称为世界四大木本油料植物，主产于我国南方各省。油茶果壳是油茶果实的外壳，约占整个油茶果实质量的60%以上，其组成成分复杂，富含半纤维素、木质素、纤维素和单宁(多酚)类物质。我国目前油茶栽培面积达到4500多万亩，年产油茶果达560多万吨，每年产生300多万吨的油茶果壳，如此庞大的油茶果壳资源，如能够加以充分利用，将产生非常可观的经济和环境生态效益。然而，目前油茶果壳并没有得到充分的利用，除少量用于制备活性炭、提取单宁、多糖、木质素外，绝大部分都被丢弃或焚烧处理，造成资源浪费和环境污染。造纸工业是关系国民经济发展的重要行业，2012年我国纸和纸板年产量达到11375.3万吨，居世界第一位。我国的造纸工业目前仍然主要以木材为纤维原料，而我国森林覆盖率低，木材纤维资源匮乏，每年都需进口大量木材资源及纸浆，用于造纸工业生产。而油茶果壳为天然可再生资源，因此可以考虑将其开发为制浆造纸原料，以替代木材纤维用于制浆；如果开发成功，对于加强油茶果壳综合利用，缓解造纸工业纤维资源紧张，保护天然森林资源都具有十分重要的意义。
迄今为止，尚未见油茶果壳废弃物用于制浆造纸方面的专利或文献报道。中国专利CN1332293A “以棕榈果壳为原料的制浆造纸方法”、CN 101492891A “用油棕榈空果串纤维生产漂白化机浆的方法”、CN1737254A “棕榈空果串纤维连续蒸煮制浆造纸方法”等报道了以果壳为原料进行制浆造纸的方法。分析表明，棕榈果壳或空果串木素和半纤维素含量低，纤维素含量较高，纤维长度和交织性能较好，比较适合作为造纸纤维原料，其制浆工艺及最终浆料质量接近于常规非木纤维原料。然而，油茶果壳化学成分及物理性能完全不同于常规果壳原料及非木纤维原料，无法采用常规的蒸煮工艺及预测制浆性能。
[0003]本发明首先对油茶果壳的化学成分进行了分析。经过洗涤、烘干、粉碎等处理后，使之变成油茶果壳粉末，分析其化学成分为:水分11.8%，灰分3.17%，热水抽出物37.53%，苯醇抽出物7.90%, l%NaOH抽出物48.06%,木质素31.87%，综纤维素62.01%,纤维素15.30%ο由化学成分分析可知，油茶果壳含有很高的热水抽出物、苯醇抽出物、NaOH抽出物，表明油茶果壳中含有大量的树脂、多糖、单宁、有色类物质，这对于制备化学浆及后续漂白是非常不利的，不仅会增加蒸煮药液消耗，降低浆料得率，而且由于含有大量发色基团，难以进行后续漂白。分析表明，油茶果壳综纤维素含量很高，但其中纤维素含量较少，大部分都为半纤维素，即多糖类物质含量高；多糖类物质含有丰富的羟基基团，保留在纸浆中会有助于提高成纸的强度性能，但在制浆和漂白过程中，如果过度蒸煮或漂白都会损失大量的半纤维素，不利于纸浆得率提高及成纸强度。同时发现，油茶果壳中含有较高的木素含量，在蒸煮过程中如果大量脱除，不利于纸浆得率提高及原料的充分利用，且会造成后续黑液负荷增加，污染环境，因此最好采用尽可能保留木素的制浆方法。
[0004]在以上综合分析基础上，申请者进行了大量的制浆实验研究，结果表明油茶果壳用于制备未漂或漂白化学浆可行性很低，其制浆化学品消耗量非常高，而纸浆得率很低(NaOH计用碱量30%时，未漂浆卡伯值35左右时，得率仅28_32%)，并且黑液中有机物含量非常高，处理困难。
[0005]在此研究基础上，申请者转变思路，采取了尽可能保留木素和半纤维素的制浆方法，先采用渗透助剂配合的化学药剂预处理，然后采用机械磨浆、消潜等处理，获得了化学药品消耗少、纸浆得率高、强度性能较好的油茶壳半化学浆，成功的将资源丰富的油茶果壳原料开发为比较理想的制浆新原料。本发明提出了以油茶果壳为制浆新原料制备半化学浆的制备方法，变废为宝，根据目前的检索，世界上至今尚无相关的报导。
【发明内容】
[0006]本发明的目的在于提供一种以油茶果壳为制浆造纸新原料制备半化学浆的方法。 [0007]本发明采用的技术方案是:一种以油茶果壳为原料制备半化学浆的方法，其特征阐述如下，包括下列步骤:
1)预处理
将油茶果壳破碎，除尘；用温度70-95° C热水进行抽提预处理2-3h，以脱除果壳中含有的部分树脂、色素、多糖等物质，加速蒸煮药液渗透，降低后续蒸煮药品消耗；
2)蒸煮
将预处理抽提后的油茶果壳脱水后，送入螺旋挤压机，对原料进行挤压预处理，在挤压过程中同时加入高效渗透剂及蒸煮药液；经挤压浸溃处理后的原料送入蒸煮器进行碱法蒸煮；
3)黑液提取及洗涤
蒸煮喷放后的浆料经挤浆机挤压提取高浓黑液；之后采用多段逆流洗涤，进一步提取其中的残余黑液，直至黑液提取率达75%以上；
4)机械磨浆
洗涤后的浆料调整浓度进行两段机械磨浆，第一段磨浆采用中浓磨浆，磨浆浓度，8-12%，盘磨间隙，0.5-1.0mm ;第二段磨浆采用低浓磨浆，磨浆浓度，3-5%,盘磨间隙，
0.05-0.25mm ；
5)消潜
将机械磨浆后的浆料送入消潜池进行消潜处理，消潜水温60-90 ° C，消潜时间60-90min,消潜浆浓 2.0-4.0% ；
6)净化、筛选
消潜后的浆料用除渣器和筛浆机进一步去除杂质、泥沙及未解离成浆的大纤维束等，然后用浓缩机进行脱水处理，进一步洗掉残余黑液及残碱，直至洗净；
7)成浆性能
经过上述步骤，即可制得油茶果壳半化学浆，其浆料性能:卡伯值90-120、得率60-65%、白度8-12%IS0、打浆度12-18° SR ;纤维重均长度0.3-0.6mm，平均宽度15-22 μ m,70g/m2手抄片抗张指数35 N* m/g ;该半化学浆料经打浆处理后可用于配抄包装纸板，如牛皮箱板纸、高强瓦楞原纸等。
[0008]所述步骤(2)中高效渗透剂采用十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、0P-10中的任一种以上。
[0009]所述步骤(2)中高效渗透剂加入量为对油茶果壳绝干重量比的0.05%-0.5%。
[0010]所述步骤(2)中油茶果壳碱法蒸煮采用如下工艺条件:用碱量(以NaOH计)8-12% ；AQ用量0.03-0.05%;药液比为1:4_1:6 ;最高蒸煮温度=150-155° C，升温时间:60-75min，小放汽时间 10_15min，保温时间:45_60min。
[0011]本发明的优点在于:
(1)利用资源丰富的油茶果壳废弃物作为制浆新原料生产半化学浆，不仅可以有效解决油茶果壳废弃物的综合利用问题，而且能够缓解造纸工业纤维资源紧张，降低制浆造纸木材资源消耗，保护自然环境；
(2)通过热水预处理抽提，可以将油茶果壳中的小分子物质如树脂、色素、单宁及部分多糖提取分离出来，然后再对剩余物进行制浆处理，为油茶果壳的综合利用提供了一种新的、可行的途径；
(3)克服了油茶果壳化学组成对制浆性能的不利影响，采用大量保留木素和半纤维素的半化学制浆方法，制得的油茶果壳半化学浆化学药品消耗少、纸浆得率高，强度好，成本低，完全能够用于生产高强瓦楞原纸、箱板纸等；
(4)本发明工艺流程可操作性强，生产成本低，易于实现规模化生产；尤其对于已有半化学浆生产线的生产厂家，无需添加任何设备，只需进行简单工艺改进即可生产油茶果壳半化学浆，可节省大量设备投资费用。
【具体实施方式】
[0012]下面结合实施例对本发明做进一步说明，应该理解的是，这些实施例仅用于例证的目的，绝不限制本发明的保护范围。
[0013]实施例1:
将油茶果壳原料进行破碎、除尘，然后用碱回收车间回收热能获得的热水对油茶果壳进行预抽提，脱除部分树脂、单宁、多糖类物质。经热水预抽提后的油茶果壳送入螺旋挤压机，进行挤压预处理，同时加入对绝干油茶果壳重量0.1%的十二烷基硫酸钠蒸煮渗透剂和蒸煮药液进行碱法蒸煮；蒸煮药液组成及蒸煮工艺如下:用碱量(以NaOH计)8% ；AQ用量
0.05% ;药液比为1:4 ;最高蒸煮温度:155° C，升温时间:60min，小放汽时间lOmin，保温时间:60min。蒸煮完毕后，采用减压喷放放料，将喷放后的浆料送入两道串联的双辊挤浆机进行挤压处理，提取高浓黑液；然后用真空洗浆机进行四段逆流洗涤，直至黑液提取率达75%以上。洗涤后的浆料调整浓度进行两段串联机械磨浆，第一段磨浆采用中浓磨浆，磨浆浓度，8%，盘磨间隙，0.5mm ;第二段磨浆采用低浓磨浆，磨浆浓度，3%，盘磨间隙，0.1mm。将机械磨浆后的浆料送入消潜池进行消潜处理，消潜水温80° C，消潜时间60min，消潜浆浓3.0%。消潜后的浆料用锥形除渣器和筛浆机进一步去除杂质、泥沙及未解离成浆的大纤维束等，然后用浓缩机进行脱水处理，进一步洗掉残余黑液及残碱，即可获得油茶果壳半化学浆，其浆料性能如下:卡伯值100-120、得率60-65%、白度8-12%IS0、打浆度12-18° SR ;纤维重均长度0.3-0.6mm,平均宽度15-22 μ m, 70g/m2手抄片抗张指数≥35 N.m/g ;该半化学浆料经打浆处理后可用于配抄包装纸板，如牛皮箱板纸、高强瓦楞原纸等。
[0014]实施例2:将油茶果壳原料进行破碎、除尘，然后用碱回收车间回收热能获得的热水对油茶果壳进行预抽提，脱除部分树脂、单宁、多糖类物质。经热水预抽提后的油茶果壳送入螺旋挤压机，进行挤压预处理，同时加入对绝干油茶果壳重量0.2%的十二烷基苯磺酸钠蒸煮渗透剂和蒸煮药液进行碱法蒸煮；蒸煮药液组成及蒸煮工艺如下:用碱量(以NaOH计)10% ；AQ用量0.05% ;药液比为1:5 ;最高蒸煮温度:155° C，升温时间:60min，小放汽时间15min，保温时间:60min。蒸煮完毕后，采用减压喷放放料，将喷放后的浆料送入两道串联的双辊挤浆机进行挤压处理，提取高浓黑液；然后用真空洗浆机进行四段逆流洗涤，直至黑液提取率达75%以上。洗涤后的浆料调整浓度进行两段串联机械磨浆，第一段磨浆采用中浓磨浆，磨浆浓度，10%,盘磨间隙，0 .8mm ;第二段磨浆采用低浓磨浆，磨浆浓度3%，盘磨间隙，0.05mm。将机械磨浆后的浆料送入消潜池进行消潜处理，消潜水温80° C，消潜时间60min，消潜浆浓
3.0%。消潜后的浆料用锥形除渣器和筛浆机进一步去除杂质、泥沙及未解离成浆的大纤维束等，然后用浓缩机进行脱水处理，进一步洗掉残余黑液及残碱，即可获得油茶果壳半化学浆，其浆料性能如下:卡伯值100-120、得率60-65%、白度8_12%IS0、打浆度12-18° SR ;纤维重均长度0.3-0.6mm，平均 宽度15-22 μ m，70g/m2手抄片抗张指数≥35 N.m/g ;该半化学浆料经打浆后可用于配抄包装纸板，如牛皮箱板纸、高强瓦楞原纸等。
[0015]实施例3:
将油茶果壳原料进行破碎、除尘，然后用碱回收车间回收热能获得的热水对油茶果壳进行预抽提，脱除部分树脂、单宁、多糖类物质。经热水预抽提后的油茶果壳送入螺旋挤压机，进行挤压预处理，同时加入对绝干油茶果壳重量0.2%的按1:1复配的十二烷基硫酸钠与0P-10蒸煮渗透剂和蒸煮药液进行碱法蒸煮，蒸煮药液组成及蒸煮工艺如下:用碱量(以NaOH计)12% ；AQ用量0.05% ;药液比为I:6 ;最高蒸煮温度:155° C，升温时间:75min，小放汽时间15min，保温时间:60min。蒸煮完毕后，采用减压喷放放料，将喷放后的浆料送入两道串联的双辊挤浆机进行挤压处理，提取高浓黑液；然后用真空洗浆机进行四段逆流洗涤，直至黑液提取率达75%以上。洗涤后的浆料调整浓度进行两段串联机械磨浆，第一段磨浆采用中浓磨浆，磨浆浓度，12%，盘磨间隙，0.8mm ;第二段磨浆采用低浓磨浆，磨浆浓度，5%，盘磨间隙，0.1mm0将机械磨浆后的浆料送入消潜池进行消潜处理，消潜水温90° C，消潜时间60min，消潜浆浓3.0%。消潜后的浆料用锥形除渣器和筛浆机进一步去除杂质、泥沙及未解离成浆的大纤维束等，然后用浓缩机进行脱水处理，进一步洗掉残余黑液及残碱，即可获得油茶果壳半化学浆，其浆料性能如下:卡伯值90-100、得率60-65%、白度8-12%IS0、打浆度12-18° SR ;纤维重均长度0.3-0.6mm，平均宽度15-22 μ m，70g/m2手抄片抗张指数≥35N.m/g ;该半化学浆料经打浆后可用于配抄包装纸板，如牛皮箱板纸、高强瓦楞原纸等。
【权利要求】
1.一种油茶果壳的半化学浆制备工艺，其特征在于:包括如下步骤: 1)预处理 将油茶果壳破碎，清洗以除掉原料中的砂石和灰尘；用温度70-95° C热水进行抽提预处理2-3h，以脱除果壳中含有的树脂、色素、部分多糖物质； 2)蒸煮 将预处理后的油茶果壳剩余物脱水后，送入螺旋挤压机，对原料进行挤压预处理，在挤压过程中同时加入高效渗透剂及蒸煮药液；经挤压浸溃处理后的原料送入蒸煮器进行碱法蒸煮或硫酸盐法蒸煮； 3)黑液提取及洗涤 蒸煮喷放后的浆料经挤浆机挤压提取高浓黑液；之后采用多段逆流洗涤，进一步提取其中的残余黑液，直至黑液提取率达75%以上； 4)机械磨浆 洗涤后的浆料调整浓度进行两段机械磨浆，第一段磨浆采用中浓磨浆，磨浆浓度，8-12%，盘磨间隙，0.5-1.0mm;第二段磨浆采用低浓磨浆，磨浆浓度，3_5%，盘磨间隙，0.05-0.25mm ； 5)消潜 将机械磨浆后的浆料送入消潜池进行消潜处理，消潜水温60-90° C，消潜时间60-90min,消潜浆浓 2.0-4.0% ； 6)净化、筛选 消潜后的浆料用锥形除渣器和筛浆机进一步去除杂质、泥沙及未解离成浆的大纤维束等，然后用浓缩机进行脱水处理，进一步洗掉残余黑液及残碱，直至洗净； 7)成浆性能 经过上述步骤，即可制得油茶果壳半化学浆，其浆料性能:卡伯值90-120、得率60-65%、白度8-12%ISO、打浆度12-18° SR ;纤维平均长度0.5-0.7mm，平均宽度15-22 μ m,70g/m2手抄片抗张指数> 35 N.m/g ;该半化学衆料用于配抄包装纸板,如牛皮箱板纸、高强瓦楞原纸。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:所述步骤(2)中高效渗透剂采用十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、OP-10中的任一种以上，加入量为对油茶果壳绝干重量比的0.05%-0.5%ο
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:所述步骤(2)中油茶果壳碱法蒸煮采用如下工艺条件:用碱量以NaOH计:8-12%; AQ:0.03-0.05% ;药液比为1:4_1:6 ;最高蒸煮温度:150-155° C，升温时间:60-75min，小放汽时间10_15min，保温时间:45_60min。
【文档编号】D21B1/16GK103696306SQ201310688423
【公开日】2014年4月2日 申请日期:2013年12月17日 优先权日:2013年12月17日
【发明者】李湘洲, 刘艳新, 张胜, 王玉珑, 李文生, 旷春桃, 杨艳红 申请人:中南林业科技大学, 长沙理工大学