一种自清洁功能羽绒的制备方法
【专利摘要】本发明提供了一种自清洁功能羽绒的制备方法，本发明通过(1)磺化聚醚醚酮与多肽的光降解体系；(2)浸渍脱水；(3)喷施拒水拒油整理剂制备具有自清洁功能的羽绒。制备的羽绒表面包覆了一层磺化聚醚醚酮/多肽粉薄膜和拒水拒油成分。拒水拒油成分首先阻止了大部分污染物对羽绒的沾染，即使存在污染物沾染，磺化聚醚醚酮/多肽粉薄膜可在紫外光照射下形成活性自由基，利用其光催化性能降解沾污到羽绒上的有机污染物，消除污染物,达到自清洁的功能。本发明制备的自清洁功能羽绒球，投放到自来水面72h不被润湿，投放到色拉油面，48h不被润湿；对模拟污染物甲基橙的降解率大于60％，经5次水洗后，其光降解效果不降低。
【专利说明】一种自清洁功能羽绒的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于一种羽绒的处理方法，具体涉及一种自清洁功能羽绒的制备方法。
【背景技术】
[0002]羽绒制品因其无与伦比的天然纤维优势彰显了独特的蓬松保暖性能，受到市场和消费者的青睐。
[0003]羽绒制品在使用过程中，汗液及其他污物与羽绒接触，致使羽绒霉变，发出异味，微生物超标；对羽绒制品漂洗处理，将损伤羽绒的蓬松性能和保暖性；而且羽绒本身携带的少量病原体在漂洗过程中，难以根除，影响羽绒制品的使用舒适度。特别是宾馆公用羽绒制品，细菌滋生现象更为明显。
[0004]如何向社会提供持续抗菌、抗病毒，环保，生态的羽绒制品是摆在羽绒生产企业眼前严肃而又紧迫任务。
【发明内容】
[0005]为解决上述技术问题，本发明提供一种自清洁功能羽绒的制备方法，生产的自清洁功能羽绒具有拒水拒油功能，对沾染羽绒上的有机污染物具有自降解功能。
[0006]本发明提供的一种自清洁功能羽绒的制备方法，包括以下步骤:
[0007](I)制备光降解体系:将磺化聚醚醚酮溶液与丝素多肽粉溶液加热混匀，加入盐酸，调节溶液PH至5.5，制得磺化聚醚醚酮与多肽的光降解体系；
[0008](2)浸溃脱水:将羽绒浸溃于磺化聚醚醚酮与多肽的光降解体系水溶液中，采用二浸二脱水工艺；
[0009](3)喷施整理剂:将浸溃脱水后的羽绒烘干，烘干过程中将拒水拒油整理剂乳液均匀喷施于羽绒上，制得自清洁功能羽绒。
[0010]步骤(I)中磺化聚醚醚酮溶液浓度50-150g/L，丝素多肽粉溶液浓度15_50g/L。
[0011]步骤⑴中制得的光降解体系中，丝素多肽粉与磺化聚醚醚酮的质量比1:1-2.5。
[0012]步骤(I)中磺化聚醚醚酮制备方法，包括以下步骤:将干燥后的聚醚醚酮溶解在98%浓硫酸中，将溶液倒入6-10倍体积冰水中，搅拌、静置，将沉淀物离心、洗涤、过滤，重复3次，用碱液调节pH至7，真空干燥得磺化聚醚醚酮，其中聚醚醚酮与98%浓硫酸的质量比 1:80-100。
[0013]步骤(I)中所述加热混匀，加热温度为60_80°C。
[0014]步骤(2)中二浸二脱水工艺为:每次浸溃8-10min，脱水控制带液率为180-200%。
[0015]步骤(3)中喷施整理剂量与羽绒质量比为2-5:1000。
[0016]步骤(3)中整理剂的乳液浓度3-4.5g/L，喷施速率30_60ml/min。
[0017]步骤(3)中羽绒烘干温度为115-125°C，时间30_60min。
[0018]本发明采用浸溃磺化聚醚醚酮与多肽的光降解体系、脱水、烘干过程中喷施拒水拒油整理剂成功制备具有自清洁功能的羽绒，本专利技术制备羽绒表面包覆了一层磺化聚醚醚酮/多肽粉薄膜和拒水拒油成分。拒水拒油成分首先阻止了大部分污染物对羽绒的沾染，即使存在污染物沾染，磺化聚醚醚酮/多肽粉薄膜可在紫外光照射下形成活性自由基，利用其光催化性能降解沾污到羽绒上的有机污染物，因此赋予了羽绒消除污染物而达到自清洁的功能。制备羽绒蓬松度≥17.0cm，耗氧量≤10.0mg/100ml，清洁度≥450mm，残脂率≤0.6%;嗜温性需氧菌< 106cfu/g，芽孢杆菌< 102cfu/g，绒丝表面接触角大于150°。本发明制备的自清洁功能羽绒球，投放到自来水面72h不被润湿，投放到色拉油面，48h不被润湿；制备自清洁功能羽绒对模拟污染物甲基橙的降解率大于60%，经5次水洗后，其光降解效果不降低。
【专利附图】
【附图说明】
[0019]图1为磺化聚醚醚酮的结构；
[0020]图2为磺化聚醚醚酮活性氧机理降解历程。
【具体实施方式】
[0021]实施例1
[0022]一种自清洁功能羽绒的制备方法，包括以下步骤:
[0023](I)制备光降解体系:称取50g磺化聚醚醚酮溶于500ml水中，在超声波环境下加热至50°C加速溶解；称取30g的丝素多肽粉(粒度50 μ m,纯度大于95% )溶于500ml冷水中充分溶胀3h后，加热至70°C溶解。在70°C条件下，将两种溶液充分搅拌混合，加入HCl,控制pH5.5，制备光降解体系；
[0024]其中磺化聚醚醚酮制备方法为:将聚醚醚酮(Victrex，450G)粒料在100°C、真空下干燥6h，然后称取4g在50°C下溶于200mL浓硫酸(98% )中，转速为400r/min，剧烈搅拌15min，将反应溶液倒入8倍体积的冰水中，转速为100r/min，持续搅拌lh，静置24h，沉淀物经离心、蒸馏水洗涤、过滤，重复3次，烧碱溶液调节pH值至7，于50°C真空干燥，制得磺化聚醚醚酮产品，储存备用；
[0025](2)浸溃脱水:取精洗白鸭绒20kg，浸溃于0.1kg磺化聚醚醚酮与多肽的光降解体系水溶液中，每次浸溃8min，脱水，采用二浸二脱水工艺，控制带液率为180%。
[0026](3)喷施整理剂:将浸溃脱水后的羽绒烘干，烘干温度115°C，时间30min，在羽绒烘干过程中，将拒水拒油整理剂TG435 (UNIDYNE)稀释，制备浓度为3g/L的整理剂溶液
0.04kg，以30ml/min的速率均匀喷施于羽绒上，制得自清洁功能羽绒。
[0027]实施例2
[0028]一种自清洁功能羽绒的制备方法，包括以下步骤:
[0029](I)制备光降解体系:称取50g磺化聚醚醚酮溶于500ml水中，在超声波环境下加热至50°C加速溶解；称取20g的丝素多肽粉(粒度50 μ m,纯度大于95% )溶于500ml冷水中充分溶胀3h后，加热至80°C溶解。在80°C条件下，将两种溶液充分搅拌混合，加入HCl,控制pH5.5，制备光降解体系；
[0030]其中磺化聚醚醚酮制备方法为:将聚醚醚酮(VictreX，450G)粒料在100°C、真空下干燥6h，然后称取4.5g在50°C下溶于200mL浓硫酸(98%)中，转速为400r/min，剧烈搅拌15min，将反应溶液倒入7倍体积的冰水中，转速为100r/min，持续搅拌lh，静置24h，沉淀物经离心、蒸馏水洗涤、过滤，重复3次，烧碱溶液调节pH值至7，于50°C真空干燥，制得磺化聚醚醚酮产品，储存备用；
[0031](2)浸溃脱水:取精洗白鸭绒20kg，浸溃于0.1kg磺化聚醚醚酮与多肽的光降解体系水溶液中，每次浸溃9min，脱水，采用二浸二脱水工艺，控制带液率为200%。
[0032](3)喷施整理剂:将浸溃脱水后的羽绒烘干，烘干温度120°C，时间50min，在羽绒烘干过程中，将拒水拒油整理剂TG435 (UNIDYNE)稀释，制备浓度为4g/L的整理剂溶液
0.08kg，以30ml/min的速率均匀喷施于羽绒上，制得自清洁功能羽绒。
[0033]实施例3
[0034]一种自清洁功能羽绒的制备方法，包括以下步骤:
[0035](I)制备光降解体系:称取70g磺化聚醚醚酮溶于500ml水中，在超声波环境下加热至50°C加速溶解；称取56g的丝素多肽粉(粒度50 μ m,纯度大于95% )溶于500ml冷水中充分溶胀3h后，加热至70°C溶解。在70°C条件下，将两种溶液充分搅拌混合，加入HCl,控制pH5.5，制备光降解体系；
[0036]其中磺化聚醚醚酮制备方法为:将聚醚醚酮(VictreX，450G)粒料在100°C、真空下干燥6h，然后称取4g在50°C下溶于200mL浓硫酸(98% )中，转速为400r/min，剧烈搅拌15min，将反应溶液倒入8倍体积的冰水中，转速为100r/min，持续搅拌lh，静置24h，沉淀物经离心、蒸馏水洗涤、过滤，重复3次，烧碱溶液调节pH值至7，于50°C真空干燥，制得磺化聚醚醚酮产品，储存备用；
[0037](2)浸溃脱水:取精洗白鸭绒20kg，浸溃于0.1kg磺化聚醚醚酮与多肽的光降解体系水溶液中，每次浸溃lOmin，脱水，采用二浸二脱水工艺，控制带液率为180%。
[0038](3)喷施整理剂:将浸溃脱水后的羽绒烘干，烘干温度125°C，时间50min，在羽绒烘干过程中，将拒水拒油整理剂TG435 (UNIDYNE)稀释，制备浓度为4.5g/L的整理剂溶液
0.1kg,以60ml/min的速率均匀喷施于羽绒上，制得自清洁功能羽绒。
[0039]实施例4
[0040]拒水性能测试与判定
[0041]制备羽绒球:机械揉搓羽绒绒朵，使其相互缠绕，制作成直径为Icm的羽绒球，并用纱布包裹，装入密封袋保存，备用。
[0042]取500mL的烧杯，加入400mL的蒸馏水，取自清洁功能羽绒球和普通羽绒球轻轻的放入烧杯中，记录羽绒球从放入烧杯到沉入杯底的时间分别为tl，根据tl来判断羽毛绒的拒水性能。羽绒的拒水性按表I进行判定:
[0043]表I拒水性能等级判定
【权利要求】
1.一种自清洁功能羽绒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)制备光降解体系:将磺化聚醚醚酮溶液与丝素多肽粉溶液加热混匀，加入盐酸，调节溶液pH至5.5，制得磺化聚醚醚酮与多肽的光降解体系； (2)浸溃脱水:将羽绒浸溃于磺化聚醚醚酮与多肽的光降解体系水溶液中，采用二浸二脱水工艺； (3)喷施整理剂:将浸溃脱水后的羽绒烘干，烘干过程中将拒水拒油整理剂乳液均匀喷施于羽绒上，制得自清洁功能羽绒。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(I)中磺化聚醚醚酮溶液浓度50-150g/L,丝素多肽粉溶液浓度15-50g/L。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(I)中制得的光降解体系中，丝素多肽粉与磺化聚醚醚酮的质量比1:1-2.5。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，磺化聚醚醚酮制备方法，包括以下步骤:将干燥后的聚醚醚酮溶解在98%浓硫酸中，将溶液倒入6-10倍体积冰水中，搅拌、静置，将沉淀物离心、洗涤、过滤，重复3次，用碱液调节pH至7，真空干燥得磺化聚醚醚酮，其中聚醚醚酮与98%浓硫酸的质量比1:80-100。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(I)中所述加热混匀，加热温度为 60-80。。。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中二浸二脱水工艺为:每次浸溃8-10min，脱水控制带液率为180-200%。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中喷施整理剂量与羽绒质量比为 2-5:1000。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中整理剂的乳液浓度3-4.5g/L,喷施速率 30-60ml/min。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中羽绒烘干温度为115-125°C，时间 30-60min。
【文档编号】D06M19/00GK103924451SQ201410168859
【公开日】2014年7月16日 申请日期:2014年4月24日 优先权日:2014年4月24日
【发明者】谢玉成, 刘建国, 王宗乾, 刘晨, 刘显静, 沈世火, 吴开明, 卢兵 申请人:芜湖南翔羽绒有限公司