一种铜改性的抗菌聚酯纤维及其制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种铜改性的抗菌聚酯纤维及其制备方法，所述聚酯纤维中含有1～30wt％的铜粒子，制备方法包括以下步骤：(1)将金属铜粉碎后混入苯并三氮唑溶液中浸泡20～90min，然后将浸泡后的铜粒子干燥，得到表面防氧化改性的改性铜粒子。(2)在高粘度聚酯切片中，加入改性铜粒子，熔融造粒得到铜改性聚酯母粒。(3)将铜改性聚酯母粒与聚酯切片混合，加入分散剂和润滑剂混合均匀，真空状态下干燥得到混合纺丝原料。(4)将混合纺丝原料，在熔融温度为270～295℃熔融纺丝，制得铜改性的抗菌聚酯纤维。本发明相比现有技术，不仅更易于推广应用，而且生产成本更低，生产工艺简单。
【专利说明】一种铜改性的抗菌聚酯纤维及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及功能聚酯纤维的制备【技术领域】，具体涉及一种铜改性的抗菌聚酯纤维的制备技术。
【背景技术】
[0002]在人们的日常生活中，各种各样的纺织品是微生物的良好生存之地，也是疾病的重要传播源。随着工业迅速发展和人民生活水平的不断提高，抗菌问题越来越引起人们的高度重视。抗菌纤维大大地提高了纺织品的附加价值，在发展高科技纺织品的同时，开发具有抗菌功能的纺织品也是重要发展方向之一。
[0003]现有抗菌性聚酯纤维的开发，多采用添加纳米金属氧化物类抗菌剂，经共混纺丝制得。如专利申请号为200910152448.4的专利文件公开了在聚对苯二甲酸1，2-丙二醇酯的合成中添加纳米级二氧化钛(Ti02)3~5%、和氧化铜(CuO) 3~6%作为抗菌剂。专利申请号为200910196831.X的专利文件公开了采用纳米氧化锌、二氧化钛的复合抗菌剂与聚酯共混，制得抗菌聚酯纤维。专利申请号为200910152476.6的专利文件公开了在聚酯的合成中添加纳米级二氧化钛3~5%和氧化银3~6%作为抗菌剂，得到抗菌可降解聚酯纤维。现有技术中采用纳米金属氧化物作为抗菌剂时，纳米金属氧化物颗粒虽然具有大比表面积及优异的抗菌效果，但由于尺寸上的关系，分散效果差，导致抗菌纤维中的抗菌剂分散不均匀，从而影响抗菌效果。因此，如何将金属氧化物抗菌剂有效地分散在各基材中，一直是困扰抗菌纤维工业化生产的问题。
[0004]而现有技术中 利用金属作为抗菌剂制备抗菌纤维或抗菌纱线时，是在高分子纤维表面上镀上金属薄膜涂层，如银、钼、铜等金属及其金属混合物薄膜，镀上金属薄膜的纤维再与其它纤维捻成抗菌纱。金属薄膜涂层法生产过程繁杂，成本高，同时，金属颗粒会因清洁、擦拭及碰撞的发生而逐渐减损，导致抗菌功效逐渐降低，缩短制品抗菌性能的有效期。还有一种方法是在高分子纤维内混入部分金属纤维，如银、铜等金属纤维。由于金属纤维价格高昂，使其成本高，应用也受到很大限制。
【发明内容】
[0005]本发明所要解决的第一个技术问题是:针对现有技术存在的不足，提供一种抗菌性能优良、生产成本低的铜粒子改性的抗菌聚酯纤维。
[0006]本发明所要解决的第二个技术问题是:针对现有技术存在的不足，提供一种铜粒子改性的抗菌聚酯纤维的制备方法，该方法克服了现有技术中使用金属氧化物作为抗菌剂时分散困难、以及使用金属涂层和金属纤维成本高的技术问题。
[0007]为解决上述第一个技术问题，本发明的技术方案是:
[0008]—种铜改性的抗菌聚酯纤维,所述聚酯纤维中含有I~3(^1:%的铜粒子,所述聚酯纤维的抗菌效果为:白色念球菌> 99%，大肠杆菌> 99%，金黄色葡萄球菌> 99%。
[0009]优选的，所述铜粒子的中值粒径D50 < 0.5 μ m。[0010]作为进一步的优选，所述铜粒子的最大直径为0.9 μ m。
[0011]为解决上述第二个技术问题，本发明的技术方案是:
[0012]一种铜改性的抗菌聚酯纤维的制备方法，包括以下步骤:
[0013](I)铜粒子防氧化改性:将金属铜粉碎为中值粒径D50 ( 0.5μπι的铜粒子，混入浓度为0.1~1.0g/Ι的苯并三氮唑溶液中混合均匀，并浸泡20~90min，然后将浸泡后的铜粒子在80~150°C下干燥，得到表面防氧化改性的改性铜粒子。
[0014](2)制备铜改性聚酯母粒:在高粘度聚酯切片中，加入步骤(1)得到的改性铜粒子，所述改性铜粒子的加入量为所述聚酯切片的20~30wt%，熔融造粒得到铜改性聚酯母粒。
[0015](3)混合干燥:将步骤⑵得到的铜改性聚酯母粒与聚酯切片按照5~100:95~O的重量比，再加入分散剂和润滑剂搅拌混合均匀，真空状态下干燥12h以上，得到混合纺丝原料。
[0016](4)熔融纺丝:将所述混合纺丝原料，进入双螺杆挤出机，在熔融温度为270~295°C熔融纺丝，制得铜改性的抗菌聚酯纤维。
[0017]优选的，步骤(1)中的混合溶液中苯并三氮唑与铜粒子的重量比为0.25~1:1。
[0018]优选的，所述铜粒子的最大粒子直径不超过0.9 μ m。
[0019]优选的,步骤(2)中，所述高粘度聚酯切片的粘度> 0.8mpas。
[0020]优选的，步骤(3)中，所述分散剂为六偏磷酸钠，所述六偏磷酸钠的加入量为铜改性聚酯母粒与聚 酯切片混合重量的0.2~0.5% ;所述润滑剂为硬脂酸钠，所述硬脂酸钠的加入量为铜改性聚酯母粒与聚酯切片混合重量的0.1~0.3%。
[0021]其中，所述铜改性的抗菌聚酯纤维为聚酯纤维短丝或者聚酯纤维长丝。
[0022]由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是:
[0023]本发明的抗菌聚酯纤维采用铜微细粒子作为抗菌剂，与聚酯切片共混制备得到铜改性的抗菌聚酯纤维，克服了现有技术中以金属氧化物作为抗菌剂时纳米化金属氧化物粒子带来的团聚、分散困难等问题，以及金属薄膜涂层技术和高分子纤维中混入金属纤维技术的成本高、生产过程繁杂等弊端问题，制备得到的抗菌纤维的抗菌性能达到了:白色念球菌> 99%，大肠杆菌> 99%，金黄色葡萄球菌> 99%的抗菌效果，并具有促进微循环功能。
[0024]本发明相比现有技术，不仅更易于推广应用，而且生产成本更低，生产工艺简单。
【具体实施方式】
[0025]以下结合具体的实施例来具体阐述本发明。
[0026]实施例1
[0027]—种铜改性的抗菌聚酯纤维，所述聚酯纤维中含有5wt %的铜粒子，所述聚酯纤维的抗菌效果为:白色念球菌> 99.1%,大肠杆菌> 99%,金黄色葡萄球菌> 99.5%。
[0028]实施例2
[0029]一种铜改性的抗菌聚酯纤维，所述聚酯纤维中含有IOwt %的铜粒子，所述铜粒子的中值粒径D50为0.5 μ m，所述聚酯纤维的抗菌效果为:白色念球菌> 99.2%，大肠杆菌≥99.3%，金黄色葡萄球菌≥99.2%。
[0030]实施例3[0031]一种铜改性的抗菌聚酯纤维，所述聚酯纤维中含有ISwt %的铜粒子，所述铜粒子的中值粒径D50为0.3 μ m，所述铜粒子的最大直径为0.6 μ m，所述聚酯纤维的抗菌效果为:白色念球菌≤99.3%，大肠杆菌≤99.35%，金黄色葡萄球菌≤99.41%。
[0032]实施例4
[0033]一种铜改性的抗菌聚酯纤维，所述聚酯纤维中含有26wt%的铜粒子，所述铜粒子的中值粒径D50为0.45 μ m,所述铜粒子的最大直径为0.9 μ m,所述聚酯纤维的抗菌效果为:白色念球菌≤99.43%，大肠杆菌≤99.55%,金黄色葡萄球菌≤99.56%。
[0034]实施例5
[0035]一种铜改性的抗菌聚酯纤维的制备方法，包括以下步骤:
[0036](I)铜粒子 防氧化改性:将金属铜粉碎为中值粒径D50为0.5μπι的铜粒子，混入浓度为0.5g/l的苯并三氮唑溶液中混合均匀，并浸泡80min，然后将浸泡后的铜粒子在100°C下干燥，得到表面防氧化改性的改性铜粒子。
[0037](2)制备铜改性聚酯母粒:在高粘度聚酯切片中，加入步骤(1)得到的改性铜粒子，所述改性铜粒子的加入量为所述聚酯切片的22wt%，熔融造粒得到铜改性聚酯母粒。
[0038](3)混合干燥:将步骤(2)得到的铜改性聚酯母粒与聚酯切片按照50:50的重量t匕，再加入分散剂和润滑剂搅拌混合均匀，真空状态下干燥12h以上，得到混合纺丝原料。
[0039](4)熔融纺丝:将所述混合纺丝原料，进入双螺杆挤出机，在熔融温度为275°C熔融纺丝，切断和冷却制得铜改性的抗菌聚酯纤维短纤维。制备得到的聚酯纤维的抗菌效果为:白色念球菌≤99.53 %，大肠杆菌≤99.45%,金黄色葡萄球菌≤99.51%。
[0040]实施例6
[0041]一种铜改性的抗菌聚酯纤维的制备方法，包括以下步骤:
[0042](I)铜粒子防氧化改性:将金属铜粉碎为中值粒径D50为0.45 μ m的铜粒子，混入浓度为0.6g/l的苯并三氮唑溶液中混合均匀，混合溶液中苯并三氮唑与铜粒子的重量比为0.35:1，浸泡60min，然后将浸泡后的铜粒子在120°C下干燥，得到表面防氧化改性的改性铜粒子。
[0043](2)制备铜改性聚酯母粒:在粘度0.8mpas的高粘度聚酯切片中，加入步骤(1)得到的改性铜粒子，所述改性铜粒子的加入量为所述聚酯切片的25wt%，熔融造粒得到铜改性聚酯母粒。
[0044](3)混合干燥:将步骤(2)得到的铜改性聚酯母粒与聚酯切片按照30:70的重量t匕，再加入分散剂六偏磷酸钠和润滑剂硬脂酸钠，六偏磷酸钠的加入量为铜改性聚酯母粒与聚酯切片混合重量的0.3%，硬脂酸钠的加入量为铜改性聚酯母粒与聚酯切片混合重量的0.15%，搅拌混合均匀，真空状态下干燥48h，得到混合纺丝原料。
[0045](4)熔融纺丝:将所述混合纺丝原料，进入双螺杆挤出机，在熔融温度为270~295°C熔融纺丝，制得铜改性的抗菌聚酯纤维长丝。制备得到的聚酯纤维的抗菌效果为:白色念球菌> 99.42%，大肠杆菌> 99.38%,金黄色葡萄球菌> 99.53%。
[0046]实施例7
[0047]一种铜改性的抗菌聚酯纤维的制备方法，包括以下步骤:
[0048](I)铜粒子防氧化改性:将金属铜粉碎为中值粒径D50为0.3μπι的铜粒子，铜粒子的最大粒子直径0.8 μ m,混入浓度为1.0g/1的苯并三氮唑溶液中混合均匀，苯并三氮唑溶液为苯并三氮唑的乙醇溶液，混合溶液中苯并三氮唑与铜粒子的重量比为0.85:1，浸泡25min，然后将浸泡后的铜粒子在80~100°C下干燥，得到表面防氧化改性的改性铜粒子。
[0049](2)制备铜改性聚酯母粒:在粘度0.8mpas的高粘度聚酯切片中，加入步骤(1)得到的改性铜粒子，所述改性铜粒子的加入量为所述聚酯切片的28wt %，熔融造粒得到铜改性聚酯母粒。
[0050](3)混合干燥:将步骤(2)得到的铜改性聚酯母粒与聚酯切片按照20:80的重量t匕，再加入分散剂六偏磷酸钠和润滑剂硬脂酸钠，六偏磷酸钠的加入量为铜改性聚酯母粒与聚酯切片混合重量的0.45%，硬脂酸钠的加入量为铜改性聚酯母粒与聚酯切片混合重量的0.25%，搅拌混合均匀，真空状态下干燥32h，得到混合纺丝原料。
[0051](4)熔融纺丝:将所述混合纺丝原料，进入双螺杆挤出机，在熔融温度为280~295°C熔融纺丝，切断造 粒制得铜改性的抗菌聚酯纤维短纤维。制备得到的聚酯纤维的抗菌效果为:白色念球菌> 99.45%，大肠杆菌> 99.47%，金黄色葡萄球菌> 99.42%。
[0052]实施例8
[0053]一种铜改性的抗菌聚酯纤维的制备方法，包括以下步骤:
[0054](I)铜粒子防氧化改性:将金属铜粉碎为中值粒径D50为0.4μπι的铜粒子，铜粒子的最大粒子直径0.7 μ m,混入浓度为0.5g/l的苯并三氮唑溶液中混合均匀，混合溶液中苯并三氮唑与铜粒子的重量比为0.5:1，浸泡50min，然后将浸泡后的铜粒子在120~130°C下干燥，得到表面防氧化改性的改性铜粒子。
[0055](2)制备铜改性聚酯母粒:在粘度0.8mpas的高粘度聚酯切片中，加入步骤(1)得到的改性铜粒子，所述改性铜粒子的加入量为所述聚酯切片的30wt %，熔融造粒得到铜改性聚酯母粒。
[0056](3)混合干燥:将步骤(2)得到的铜改性聚酯母粒与聚酯切片按照10:90的重量t匕，再加入分散剂六偏磷酸钠和润滑剂硬脂酸钠，六偏磷酸钠的加入量为铜改性聚酯母粒与聚酯切片混合重量的0.25%，硬脂酸钠的加入量为铜改性聚酯母粒与聚酯切片混合重量的0.15%，搅拌混合均匀，真空状态下干燥24h，得到混合纺丝原料。
[0057](4)熔融纺丝:将所述混合纺丝原料，进入双螺杆挤出机，在熔融温度为275~285°C熔融纺丝，切断造粒制得铜改性的抗菌聚酯纤维短纤维。制备得到的聚酯纤维的抗菌效果为:白色念球菌≥99.19%，大肠杆菌≥99.25%，金黄色葡萄球菌≥99.36%。
【权利要求】
1.一种铜改性的抗菌聚酯纤维，其特征在于所述聚酯纤维中含有1~30wt%的铜粒子，所述聚酯纤维的抗菌效果为:白色念球菌≥99%，大肠杆菌≥99%，金黄色葡萄球菌≥99%。
2.如权利要求1所述的一种铜改性的抗菌聚酯纤维，其特征在于:所述铜粒子的中值粒径D50≤0.5 μ m。
3.如权利要求2所述的一种铜改性的抗菌聚酯纤维，其特征在于:所述铜粒子的最大直径不超过0.9 μ m。
4.一种铜改性的抗菌聚酯纤维的制备方法，其特征在于包括以下步骤: (1)铜粒子防氧化改性:将金属铜粉碎为中值粒径D50≤ 0.5 μ m的铜粒子，混入浓度为0.1~1.0g/Ι的苯并三氮唑溶液中混合均匀，并浸泡20~90min，然后将浸泡后的铜粒子在80~150°C下干燥，得到表面防氧化改性的改性铜粒子； (2)制备铜改性聚酯母粒:在高粘度聚酯切片中，加入步骤(1)得到的改性铜粒子，所述改性铜粒子的加入量为所述聚酯切片的20~30wt%，熔融造粒得到铜改性聚酯母粒； (3)混合干燥:将步骤(2)得到的铜改性聚酯母粒与聚酯切片按照5~100:95~O的重量比，再加入分散剂和润滑剂搅拌混合均匀，真空状态下干燥12h以上，得到混合纺丝原料； (4)熔融纺丝:将所述混合纺丝原料，进入双螺杆挤出机，在熔融温度为270~295°C熔融纺丝，制得铜改性的抗菌聚酯纤维。
5.如权利要求4所述的一种铜改性的抗菌聚酯纤维的制备方法，其特征在于:步骤(1)中的混合溶液中苯并三氮唑与铜粒子的重量比为0.25~1:1。
6.如权利要求4所述的一种铜改性的抗菌聚酯纤维的制备方法，其特征在于:步骤(1)中，所述铜粒子的最大粒子直径不超过0.9 μ m。
7.如权利要求4所述的一种铜改性的抗菌聚酯纤维的制备方法，其特征在于:步骤(2)中，所述高粘度聚酯切片的粘度> 0.8mpas。
8.如权利要求4所述的一种铜改性的抗菌聚酯纤维的制备方法，其特征在于:步骤(3)中，所述分散剂为六偏磷酸钠，所述六偏磷酸钠的加入量为铜改性聚酯母粒与聚酯切片混合重量的0.2~0.5% ;所述润滑剂为硬脂酸钠，所述硬脂酸钠的加入量为铜改性聚酯母粒与聚酯切片混合重量的0.1~0.3%。
9.如权利要求4至8任一权利要求所述的一种铜改性的抗菌聚酯纤维的制备方法，其特征在于:所述铜改性的抗菌聚酯纤维为聚酯纤维短丝或者聚酯纤维长丝。
【文档编号】D01F1/10GK103981591SQ201410212281
【公开日】2014年8月13日 申请日期:2014年5月16日 优先权日:2014年5月16日
【发明者】孙力 申请人:湖州珠力纳米材料科技开发有限公司