本发明涉及一种功能化护肤纤维的制备方法，属于功能面料技术领域。
背景技术
近年来，伴随着工业的高速发展，环境污染日益严重，大气中二氧化碳、氮氧化物和硫氧化物增加，对人体健康影响较大，造成过敏体质人数增加，从而要求更多和皮肤接触的服装面料趋向于自然和环保，因此以舒适、清洁、保健、卫生为主的纺织品功能整理已成为本世纪的主题。为此国内外许多研发机构采用菌新技术的功能整理方法，开发以动物类和植物类为主的天然整理剂，以此进一步提升纺织品的附加值，如对织物进行抗菌防臭、吸湿凉爽、护肤调理等特殊加工。
利用天然护肤活性物质对纤维进行功能性加工，已经引起国内外的高度重视。护肤整理，其概念源自于化汝品的应用，是由日本拜耳公司开发出来的集纤维、生物、环保一体的高新技术。它以纺织品后整理加工的方式，赋予织物具有如同化妆品般的滋涧、调理、保湿及其他特殊功能。
氨基酸或蛋白质等衍生物是人体所具有的天然保湿因子，可有效防止肌肤干燥皱裂老化，抑制皮肤中黑色素生成，同时具有抗氧化功能，抗御紫外线、日光、微波、化学物质、大气污染物对肌肤的侵蚀，还具有抗菌作用。氨基酸为代表的生物整理剂，凶其安全、无毒、良好的生物相容性，引起研究人员的较大关注。但迄今为止，对护肤纤维的研究主要集中在护肤剂施加于纤维，并使之固着于纤维上，通过护肤剂与皮肤的频繁接触，达到护理皮肤的目的。此法虽然达到了一定的耐久性，但对于皮肤来说，只是接触的概念而已，并没有得到吸收，影响了皮肤护理效果。
从国内外研究内容上看，1）利用天然活性物质对纤维进行了保湿处理，由于没有进行固着加工，使得产品上附着的氨基酸容易脱落，其耐久性受到了较严重的影响；2）通过交联剂进行固着的产品，虽然耐久性达到预期效果，但由于固着效果过于好，反而影响了氨基酸的释放，同时最终产品的手感受到了影响；3）利用氨基酸水溶液对基材进行浸溃处理，然后通过等离子体进行交联使之得到固着。此法虽然没有使用交联剂，但由于等离子体的作用使氨基酸由水溶性变为不溶性物质，造成了氨基酸难于释放的问题。
技术实现要素：
本发明所要解决的技术问题：针对通过交联剂进行固着的产品，虽然耐久性达到预期效果，但由于固着效果过于好，反而影响了氨基酸的释放，同时最终产品的手感受到了影响的问题，提供了一种功能化护肤纤维的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种功能化护肤纤维的制备方法，具体制备步骤为：
（1）取银耳粉加入去离子水中混合后装入闪式提取器中提取，再离心分离收集上清液，将上清液置于闪式浓缩器中浓缩至上清液体积的20～30%，得浓缩液；
（2）取浓缩液与按质量比4：1混合的氯仿-正丁醇溶液混匀并装入离心机中离心分离，取上层清液加入无水乙醇中醇沉后再离心分离，收集沉淀物冷冻干燥，得银耳多糖；
（3）取银耳多糖、柠檬酸三钠、碳酸钠加入去离子水中搅拌均匀，再滴加质量分数为10%氯化铁溶液，并用质量分数为20%氢氧化钠溶液调节ph至8.0～8.5，保温搅拌1～2h后离心分离取上层液，并加入无水乙醇中醇沉后离心分离，收集沉淀并冷冻干燥，得银耳多糖铁合物；
（4）取银耳多糖铁合物、聚乙烯醇装入研钵中研磨10～15min，并转入去离子水中搅拌均匀，再加入蚕丝，以200w微波反应20～30min，取出蚕丝干燥，得功能化护肤纤维。
步骤（1）所述银耳粉与去离子水的质量比为1：8～1：12.5。
步骤（1）所述提取过程为在55～60℃下提取2～3min。
步骤（2）所述浓缩液与氯仿-正丁醇溶液的质量比为3：1～6：1。
所述醇沉过程为加入溶液3～5倍体积的无水乙醇中，以300～400r/min搅拌1～2h，静置20～24h。
步骤（3）所述银耳多糖、柠檬酸三钠、碳酸钠、去离子水、氯化铁溶液的重量份为1～2份银耳多糖，0.75～1.50份柠檬酸三钠，0.08～0.16份碳酸钠，60～80份去离子水，10～20份氯化铁溶液。
步骤（4）所述银耳多糖铁合物、聚乙烯醇、去离子水、蚕丝的重量份为1～2份银耳多糖铁合物，3～5份聚乙烯醇，200～300份去离子水，100～120份蚕丝。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明利用银耳多糖较佳的抗氧化、提高免疫力、抗肿瘤、抗辐射损伤的能力，调节表皮的氧自由基平衡，从而对抗辐射引起的氧化损伤，具有清除表皮的自由基，加速皮肤细胞数量的恢复，抑制膜的脂质过氧化，能有效地抵抗放射线辐射对机体的损害的功能，使得制备的护肤纤维在后续过程中可对皮肤的养护和保湿方面具有极佳的使用效果；
（2）本发明利用力学性能优异，柔韧性能和弹性远远优于人造纤维，具有良好的生物力学性能的蚕丝为原料，并与银耳多糖铁合物交联成三维网状结构，通过大分子之间的氢键作用结合蚕丝蛋白，增强蚕丝蛋白的拉伸性能，纤维之间形成紧密的排列，纤维之间相互作用增强，并半固化氨基酸和蛋白质，可有效防止肌肤干燥皱裂老化，抑制皮肤中黑色素生成，同时具有抗氧化功能，抗御紫外线、日光、微波、化学物质、大气污染物对肌肤的侵蚀，还具有抗菌作用，可制成超薄织物，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
取80～100g银耳粉加入800～1000ml去离子水中，以300～400r/min搅拌20～30min后装入闪式提取器中，在55～60℃下提取2～3min，再转入离心机中以6000～8000r/min离心分离15～20min后收集上清液，将上清液置于闪式浓缩器中，浓缩至上清液体积的20～30%，得浓缩液，取90～120g浓缩液，20～30g按质量比4：1混合的氯仿-正丁醇溶液，以300～400r/min搅拌15～20min，再装入离心机中以4000～5000r/min离心分离10～15min，取上层清液并加入600～800g无水乙醇中，以300～400r/min搅拌1～2h，静置20～24h后转入离心机中，以4000～5000r/min离心分离15～20min，收集沉淀物并置于冷冻干燥箱中冻干15～20h，得银耳多糖，取1～2g银耳多糖，0.75～1.50g柠檬酸三钠，0.08～0.16g碳酸钠，加入60～80ml去离子水中，在70～80℃下以300～400r/min搅拌20～30min，再以1～2g/min滴加10～20g质量分数为10%氯化铁溶液，并用质量分数为20%氢氧化钠溶液调节ph至8.0～8.5，继续保温搅拌1～2h后装入离心机中，以4000～5000r/min离心分离15～20min，取上层液并加入300～400g无水乙醇中，以300～400r/min搅拌1～2h，静置20～24h后转入离心机中，以4000～5000r/min离心分离15～20min，收集沉淀并置于冷冻干燥箱中冻干15～20h，得银耳多糖铁合物，取1～2g银耳多糖铁合物，3～5g聚乙烯醇装入研钵中研磨10～15min，再转入200～300ml去离子水中，以300～400r/min搅拌15～20min，再加入100～120g蚕丝，以200w微波反应20～30min，取出蚕丝并置于干燥箱中，在60～70℃下干燥至恒重，得功能化护肤纤维。
取80g银耳粉加入800ml去离子水中，以300r/min搅拌20min后装入闪式提取器中，在55℃下提取2min，再转入离心机中以6000r/min离心分离15min后收集上清液，将上清液置于闪式浓缩器中，浓缩至上清液体积的20%，得浓缩液，取90g浓缩液，20g按质量比4：1混合的氯仿-正丁醇溶液，以300r/min搅拌15min，再装入离心机中以4000r/min离心分离10min，取上层清液并加入600g无水乙醇中，以300r/min搅拌1h，静置20h后转入离心机中，以4000r/min离心分离15min，收集沉淀物并置于冷冻干燥箱中冻干15h，得银耳多糖，取1g银耳多糖，0.75g柠檬酸三钠，0.08g碳酸钠，加入60ml去离子水中，在70℃下以300r/min搅拌20min，再以1g/min滴加10g质量分数为10%氯化铁溶液，并用质量分数为20%氢氧化钠溶液调节ph至8.0，继续保温搅拌1h后装入离心机中，以4000r/min离心分离15min，取上层液并加入300g无水乙醇中，以300r/min搅拌1h，静置20h后转入离心机中，以4000r/min离心分离15min，收集沉淀并置于冷冻干燥箱中冻干15h，得银耳多糖铁合物，取1g银耳多糖铁合物，3g聚乙烯醇装入研钵中研磨10min，再转入200ml去离子水中，以300r/min搅拌15min，再加入100g蚕丝，以200w微波反应20min，取出蚕丝并置于干燥箱中，在60℃下干燥至恒重，得所述功能化护肤纤维。
取90g银耳粉加入900ml去离子水中，以350r/min搅拌25min后装入闪式提取器中，在57℃下提取2min，再转入离心机中以7000r/min离心分离17min后收集上清液，将上清液置于闪式浓缩器中，浓缩至上清液体积的25%，得浓缩液，取105g浓缩液，25g按质量比4：1混合的氯仿-正丁醇溶液，以350r/min搅拌17min，再装入离心机中以4500r/min离心分离13min，取上层清液并加入700g无水乙醇中，以350r/min搅拌1h，静置22h后转入离心机中，以4500r/min离心分离17min，收集沉淀物并置于冷冻干燥箱中冻干17h，得银耳多糖，取1g银耳多糖，1.05g柠檬酸三钠，0.12g碳酸钠，加入70ml去离子水中，在75℃下以350r/min搅拌25min，再以1g/min滴加15g质量分数为10%氯化铁溶液，并用质量分数为20%氢氧化钠溶液调节ph至8.3，继续保温搅拌1h后装入离心机中，以4500r/min离心分离17min，取上层液并加入350g无水乙醇中，以350r/min搅拌1h，静置22h后转入离心机中，以4500r/min离心分离17min，收集沉淀并置于冷冻干燥箱中冻干17h，得银耳多糖铁合物，取1.5g银耳多糖铁合物，4g聚乙烯醇装入研钵中研磨13min，再转入250ml去离子水中，以350r/min搅拌18min，再加入110g蚕丝，以200w微波反应25min，取出蚕丝并置于干燥箱中，在65℃下干燥至恒重，得所述功能化护肤纤维。
取100g银耳粉加入1000ml去离子水中，以400r/min搅拌30min后装入闪式提取器中，在60℃下提取3min，再转入离心机中以8000r/min离心分离20min后收集上清液，将上清液置于闪式浓缩器中，浓缩至上清液体积的30%，得浓缩液，取120g浓缩液，30g按质量比4：1混合的氯仿-正丁醇溶液，以400r/min搅拌20min，再装入离心机中以5000r/min离心分离15min，取上层清液并加入800g无水乙醇中，以400r/min搅拌2h，静置24h后转入离心机中，以5000r/min离心分离20min，收集沉淀物并置于冷冻干燥箱中冻干20h，得银耳多糖，取2g银耳多糖，1.50g柠檬酸三钠，0.16g碳酸钠，加入80ml去离子水中，在80℃下以400r/min搅拌30min，再以2g/min滴加20g质量分数为10%氯化铁溶液，并用质量分数为20%氢氧化钠溶液调节ph至8.5，继续保温搅拌2h后装入离心机中，以5000r/min离心分离20min，取上层液并加入400g无水乙醇中，以400r/min搅拌2h，静置24h后转入离心机中，以5000r/min离心分离20min，收集沉淀并置于冷冻干燥箱中冻干20h，得银耳多糖铁合物，取2g银耳多糖铁合物，5g聚乙烯醇装入研钵中研磨15min，再转入300ml去离子水中，以400r/min搅拌20min，再加入120g蚕丝，以200w微波反应30min，取出蚕丝并置于干燥箱中，在70℃下干燥至恒重，得所述功能化护肤纤维。
将本发明制备的功能化护肤纤维及广州某公司生产的护肤纤维进行检测，具体检测结果如下表表1：
（1）吸湿率测试：
利用吸湿率来作为间接评价功能化护肤纤维护肤效果的标准。将羧基化接枝后的功能化护肤纤维经过处理，取出5g样品在105℃条件下烘干1h，测出织物质量w1，再梅织物在室温条件下放置24h测出织物的质量w2，根据公式（w2-w1）/w1，计算出织物的吸湿率。
断裂拉伸剂硬挺度测试：分别执行gb/t3923.1-1997《纺织品织物拉伸性能第1部分：断裂强力和断裂伸长率的测定条样法》和gb/t7689-2005测试标准。
人工汗液测试：将功能化护肤纤维浸入人工汗液中，测试出氨基酸衍生物从织物上脱落下的时间，从而评价氨基酸衍生物释放的程度。
表1功能化护肤纤维性能表征
由表1可知本发明制备的功能化护肤纤维，吸湿率好，可以使皮肤保持干爽，力学性能优异，柔韧性能和弹性远远优于人造纤维，氨基酸脱落时间长，达到缓释释放，延长了对皮肤滋润、保护的时间，具有广阔的应用前景。