一种抗菌纱线的生产工艺的制作方法

1.本发明涉及纺织技术领域，具体涉及一种抗菌纱线的生产工艺。


背景技术：

2.纱线是由纺织纤维沿长度方向聚集而成的柔软细长、并具有一定力学性质的纤维集合体，按照结构和外形分，分为长丝纱、短纤纱、特殊纱，而按照组成纱线的纤维种类，又分为纯纺纱、混纺纱、涤/棉纱、cvc纱等，随着市场需求的变化和技术的不断进步，对于纱线的性能等方面也提出了更加多样化的需求；
3.但现有的抗菌纱线自身抗菌效果一般，在使用过程中仍然会滋生大量细菌，且在多次洗涤后抗菌效果明显下降，部分纱线表面的抗菌效果会与肌肤直接接触，导致使用者健康受到影响；
4.针对上述的技术缺陷，现提出一种解决方案。


技术实现要素：

5.本发明的目的在于提供一种抗菌纱线的生产工艺。
6.本发明要解决的技术问题：
7.现有的抗菌纱线自身抗菌效果一般，在使用过程中仍然会滋生大量细菌，且在多次洗涤后抗菌效果明显下降，部分纱线表面的抗菌效果会与肌肤直接接触，导致使用者健康受到影响。
8.本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
9.一种抗菌纱线的生产工艺，包括如下步骤：
10.步骤s1：将纱线用无水乙醇超声清洗2
‑
3h后，再用去离子水清洗2
‑
3次，每次清洗时间3
‑
5min，再在温度为50℃的条件下，进行烘干；
11.步骤s2：将纱线浸泡在质量分数20％的多巴胺水溶液中，加入tris试剂至ph值为8.5，浸泡20
‑
25h后，取出纱线并烘干；
12.步骤s3：将抗菌添加剂分散在氢氧化钠溶液中，浸泡纱线，在温度为120
‑
150℃的条件下，浸泡5
‑
8h后，取出纱线并烘干。
13.进一步的，所述的抗菌添加剂由如下步骤制成：
14.步骤a1：将去离子水、氢氧化钠、3，5
‑
二硝基甲苯加入反应釜中，在转速为200
‑
300r/min的条件下，进行搅拌10
‑
15min后，加入雷尼镍，在温度为90
‑
95℃的条件下，加入水合肼，进行反应2
‑
3h，制得中间体1，将中间体1和去离子水加入反应釜中，在转速为150
‑
200r/min，温度为25
‑
30℃的条件下，进行搅拌并滴加硫酸溶液和甲基异丁基酮，加入完毕后，降温至温度为0℃，滴加亚硝酸钠溶液，滴加时间1
‑
1.5h，滴加完毕后升温至温度为50
‑
55℃，进行反应2
‑
3h，制得中间体2；
15.反应过程如下：
[0016][0017]
步骤a2：将4
‑
甲基吡啶和去离子水加入反应釜中，在转速为200
‑
300r/min，温度为110
‑
120℃的条件下，进行回流并加入高锰酸钾，进行反应4
‑
5h，制得中间体3，将中间体3、2，2，6，6
‑
四甲基哌啶醇、浓硫酸加入反应釜中，在转速为150
‑
200r/min，温度为80
‑
90℃的条件下，进行反应3
‑
5h，制得中间体4，将中间体4、次氯酸钠、稀硫酸加入反应釜中，在转速为200
‑
300r/min的条件下，进行搅拌1
‑
3h，制得中间体5；
[0018]
反应过程如下：
[0019][0020]
步骤a3：将5，5
‑
二甲基海因、碳酸钾、丙酮加入反应釜中，在转速为150
‑
200r/min，温度为60
‑
70℃的条件下，进行回流并加入二溴乙烷，回流反应3
‑
5h，制得中间体6，将中间体6、中间体5、乙腈加入反应釜中，在温度为90
‑
100℃的条件下，进行回流反应10
‑
15h，制得中间体7，将中间体7、叔丁醇、次氯酸丁酯加入反应釜中，在转速为200
‑
300r/min，温度为20
‑
25℃的条件下，进行避光反应20
‑
25h，制得中间体8；
[0021]
反应过程如下：
[0022][0023]
步骤a4：将中间体2、中间体8、氢化钠、甲苯加入反应釜中，在转速为150
‑
200r/min的条件下，进行搅拌3
‑
5h，制得中间体9，将中间体9、氮
‑
溴代丁二酰亚胺、过氧化苯甲酰、四氯化碳加入反应釜，在温度为80
‑
90℃的条件下，进行反应8
‑
10h，制得中间体10，将中间体10、碳酸钾、去离子水、溴化四乙基铵加入反应釜中，进行回流反应2
‑
3h，制得中间体11，将中间体11、n，n
‑
二甲基甘氨酸、浓硫酸加入反应釜中，在转速为150
‑
200r/min，温度为80
‑
90℃的条件下，进行反应3
‑
5h，制得中间体12，将中间体12、乙腈、对苯二酚加入反应釜中，在转速为150
‑
200r/min，温度为45
‑
50℃的条件下，进行搅拌并加入溴代十六烷，进行反应10
‑
15h，制得中间体13；
[0024]
反应过程如下：
[0025][0026]
步骤a5：将壳聚糖、环氧氯丙烷、异丙醇加入反应釜中，在转速为150
‑
200r/min，温度为35
‑
40℃的条件下，进行搅拌并加入三乙胺，进行反应1
‑
1.5h后，去除异丙醇，制得改性
壳聚糖，将改性壳聚糖溶于异丙醇中加入中间体13和明胶液，在转速为300
‑
500r/min的条件下，进行搅拌至混合均匀后，加入去离子水，在温度为50
‑
55℃，ph值为6
‑
6.5的条件下，进行反应30
‑
40min后，降温至温度为20
‑
25℃，加入戊二醛，在温度为30
‑
35℃的条件下，进行反应40
‑
50min后，过滤去除滤液，将滤饼进行干燥，制得抗菌添加剂。
[0027]
进一步的，步骤a1所述的去离子水、氢氧化钠、3，5
‑
二硝基甲苯、雷尼镍、水合肼的用量比为100ml：4.3g：1.5g：30g，水合肼的质量分数为30％，中间体1、去离子水、硫酸溶液、甲基异丁基酮、亚硝酸钠溶液的用量比为3.5g：30ml：8ml：5.5g：10ml，硫酸溶液质量分数为65％，亚硝酸钠溶液质量分数为25％。
[0028]
进一步的，步骤a2所述的4
‑
甲基吡啶、去离子水、高锰酸钾的用量比为1.2g：50ml：4.3g，中间体3、2，2，6，6
‑
四甲基哌啶醇、浓硫酸的用量比为0.01mol：0.01mol：20ml，浓硫酸的质量分数为96％，中间体4、次氯酸钠、稀硫酸的用量比为0.01mol：0.012mol：30ml，稀硫酸的质量分数为50％。
[0029]
进一步的，步骤a3所述的5，5
‑
二甲基海因、碳酸钾、丙酮、二溴乙烷的用量比3.2g：12.5g：200ml：13.8g，中间体6、中间体5、乙腈的用量比12mmol：50ml：30mmol，中间体7、叔丁醇、次氯酸丁酯的用量比为1mmol：20ml：4mmol。
[0030]
进一步的，步骤a4所述的中间体2、中间体8、氢化钠、甲苯的用量比为0.01mol：0.01mol：0.015mol：30ml，中间体9、氮
‑
溴代丁二酰亚胺、过氧化苯甲酰、四氯化碳用量比为0.1mol：0.1mol：0.15g：200ml，中间体10、碳酸钾、去离子水、溴化四乙基铵6g：11.6g：100ml：4ml，中间体11、n，n
‑
二甲基甘氨酸、浓硫酸的用量比为0.01mol：0.01mol：25ml，浓硫酸与步骤a2所述的浓硫酸相同，中间体12、乙腈、对苯二酚、溴代十六烷的用量比为0.01mol：30ml：0.01mol：0.01mol。
[0031]
进一步的，步骤a5所述的壳聚糖、环氧氯丙烷、异丙醇、三乙胺的用量比为3g：1.5g：50ml：2g，改性壳聚糖、异丙醇、中间体13、明胶液、去离子水、戊二醛的用量比为5g：30ml：3.2g：20ml：120ml：10ml。
[0032]
本发明的有益效果：
[0033]
本发明在制备抗菌纱线的过程中，制备了一种抗菌添加剂，该抗菌添加剂以3，5
‑
二硝基甲苯用雷尼镍进行处理，制得中间体1，将中间体1进一步的处理，制得中间体2，将4
‑
甲基吡啶用高锰酸钾进行氧化，制得中间体3，将中间体3和2，2，6，6
‑
四甲基哌啶醇进行酯化反应，制得中间体4，将中间体4用次氯酸钠进行处理，制得中间体5，将5，5
‑
二甲基海因与二溴乙烷进行反应，制得中间体6，将中间体5和中间体6进行反应，制得中间体7，将中间体7用次氯酸丁酯进行处理，制得中间体8，将中间体8和中间体2进行反应制得中间体9，将中间体9用氮
‑
溴代丁二酰亚胺进行处理，制得中间体10，将中间体10进一步的处理，制得中间体11，将中间体11与n，n
‑
二甲基甘氨酸进行酯化反应，制得中间体12，将中间体12与溴代十六烷进行反应，制得中间体13，再将壳聚糖用环氧氯丙烷进行改性，使得壳聚糖上的氨基和环氧氯丙烷的氯原子位点进行反应，制得改性壳聚糖，再将中间体12进行微囊化处理，制得抗菌添加剂，该抗菌添加剂含有季铵盐结构能够与细菌细胞膜内酸性磷脂的头基作用，导致细胞膜的渗透能力下降，细菌细胞液发生泄漏，造成细菌细胞死亡，同时抗菌添加剂表面的环氧基能够和纱线表面的酚羟基发生反应，进而将抗菌添加剂牢牢的固定在纱线表面，使得纱线制备的衣物经过多次洗涤后仍然具有很好的抗菌效果，同时微囊化处理，使得抗菌
成分不会与人体肌肤直接接触，不会对人体造成伤害。
具体实施方式
[0034]
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
[0035]
实施例1：
[0036]
一种抗菌纱线的生产工艺，包括如下步骤：
[0037]
步骤s1：将纱线用无水乙醇超声清洗2h后，再用去离子水清洗2次，每次清洗时间3min，再在温度为50℃的条件下，进行烘干；
[0038]
步骤s2：将纱线浸泡在多巴胺水溶液中，加入tris试剂至ph值为8.5，浸泡20h后，取出纱线并烘干；
[0039]
步骤s3：将抗菌添加剂分散在质量分数20％的氢氧化钠溶液中，浸泡纱线，在温度为120℃的条件下，浸泡5h后，取出纱线并烘干。
[0040]
抗菌添加剂由如下步骤制成：
[0041]
步骤a1：将去离子水、氢氧化钠、3，5
‑
二硝基甲苯加入反应釜中，在转速为200r/min的条件下，进行搅拌10min后，加入雷尼镍，在温度为90℃的条件下，加入水合肼，进行反应2h，制得中间体1，将中间体1和去离子水加入反应釜中，在转速为150r/min，温度为25℃的条件下，进行搅拌并滴加硫酸溶液和甲基异丁基酮，加入完毕后，降温至温度为0℃，滴加亚硝酸钠溶液，滴加时间1h，滴加完毕后升温至温度为50℃，进行反应2h，制得中间体2；
[0042]
步骤a2：将4
‑
甲基吡啶和去离子水加入反应釜中，在转速为200r/min，温度为110℃的条件下，进行回流并加入高锰酸钾，进行反应4h，制得中间体3，将中间体3、2，2，6，6
‑
四甲基哌啶醇、浓硫酸加入反应釜中，在转速为150r/min，温度为80℃的条件下，进行反应3h，制得中间体4，将中间体4、次氯酸钠、稀硫酸加入反应釜中，在转速为200r/min的条件下，进行搅拌1h，制得中间体5；
[0043]
步骤a3：将5，5
‑
二甲基海因、碳酸钾、丙酮加入反应釜中，在转速为150r/min，温度为60℃的条件下，进行回流并加入二溴乙烷，回流反应3h，制得中间体6，将中间体6、中间体5、乙腈加入反应釜中，在温度为90℃的条件下，进行回流反应10h，制得中间体7，将中间体7、叔丁醇、次氯酸丁酯加入反应釜中，在转速为200r/min，温度为20℃的条件下，进行避光反应20h，制得中间体8；
[0044]
步骤a4：将中间体2、中间体8、氢化钠、甲苯加入反应釜中，在转速为150r/min的条件下，进行搅拌3h，制得中间体9，将中间体9、氮
‑
溴代丁二酰亚胺、过氧化苯甲酰、四氯化碳加入反应釜，在温度为80℃的条件下，进行反应8h，制得中间体10，将中间体10、碳酸钾、去离子水、溴化四乙基铵加入反应釜中，进行回流反应2h，制得中间体11，将中间体11、n，n
‑
二甲基甘氨酸、浓硫酸加入反应釜中，在转速为150r/min，温度为80℃的条件下，进行反应3h，制得中间体12，将中间体12、乙腈、对苯二酚加入反应釜中，在转速为150r/min，温度为45℃的条件下，进行搅拌并加入溴代十六烷，进行反应10h，制得中间体13；
[0045]
步骤a5：将壳聚糖、环氧氯丙烷、异丙醇加入反应釜中，在转速为150r/min，温度为
35℃的条件下，进行搅拌并加入三乙胺，进行反应1h后，去除异丙醇，制得改性壳聚糖，将改性壳聚糖溶于异丙醇中加入中间体13和明胶液，在转速为300r/min的条件下，进行搅拌至混合均匀后，加入去离子水，在温度为50℃，ph值为6的条件下，进行反应30min后，降温至温度为20℃，加入戊二醛，在温度为30℃的条件下，进行反应40min后，过滤去除滤液，将滤饼进行干燥，制得抗菌添加剂。
[0046]
实施例2：
[0047]
一种抗菌纱线的生产工艺，包括如下步骤：
[0048]
步骤s1：将纱线用无水乙醇超声清洗2h后，再用去离子水清洗3次，每次清洗时间3min，再在温度为50℃的条件下，进行烘干；
[0049]
步骤s2：将纱线浸泡在质量分数20％的多巴胺水溶液中，加入tris试剂至ph值为8.5，浸泡25h后，取出纱线并烘干；
[0050]
步骤s3：将抗菌添加剂分散在氢氧化钠溶液中，浸泡纱线，在温度为120℃的条件下，浸泡8h后，取出纱线并烘干。
[0051]
抗菌添加剂由如下步骤制成：
[0052]
步骤a1：将去离子水、氢氧化钠、3，5
‑
二硝基甲苯加入反应釜中，在转速为200r/min的条件下，进行搅拌15min后，加入雷尼镍，在温度为90℃的条件下，加入水合肼，进行反应3h，制得中间体1，将中间体1和去离子水加入反应釜中，在转速为150r/min，温度为30℃的条件下，进行搅拌并滴加硫酸溶液和甲基异丁基酮，加入完毕后，降温至温度为0℃，滴加亚硝酸钠溶液，滴加时间1h，滴加完毕后升温至温度为55℃，进行反应2h，制得中间体2；
[0053]
步骤a2：将4
‑
甲基吡啶和去离子水加入反应釜中，在转速为300r/min，温度为110℃的条件下，进行回流并加入高锰酸钾，进行反应5h，制得中间体3，将中间体3、2，2，6，6
‑
四甲基哌啶醇、浓硫酸加入反应釜中，在转速为150r/min，温度为90℃的条件下，进行反应3h，制得中间体4，将中间体4、次氯酸钠、稀硫酸加入反应釜中，在转速为300r/min的条件下，进行搅拌1h，制得中间体5；
[0054]
步骤a3：将5，5
‑
二甲基海因、碳酸钾、丙酮加入反应釜中，在转速为200r/min，温度为60℃的条件下，进行回流并加入二溴乙烷，回流反应5h，制得中间体6，将中间体6、中间体5、乙腈加入反应釜中，在温度为90℃的条件下，进行回流反应15h，制得中间体7，将中间体7、叔丁醇、次氯酸丁酯加入反应釜中，在转速为200r/min，温度为25℃的条件下，进行避光反应20h，制得中间体8；
[0055]
步骤a4：将中间体2、中间体8、氢化钠、甲苯加入反应釜中，在转速为200r/min的条件下，进行搅拌3h，制得中间体9，将中间体9、氮
‑
溴代丁二酰亚胺、过氧化苯甲酰、四氯化碳加入反应釜，在温度为90℃的条件下，进行反应8h，制得中间体10，将中间体10、碳酸钾、去离子水、溴化四乙基铵加入反应釜中，进行回流反应3h，制得中间体11，将中间体11、n，n
‑
二甲基甘氨酸、浓硫酸加入反应釜中，在转速为150r/min，温度为90℃的条件下，进行反应3h，制得中间体12，将中间体12、乙腈、对苯二酚加入反应釜中，在转速为200r/min，温度为45℃的条件下，进行搅拌并加入溴代十六烷，进行反应15h，制得中间体13；
[0056]
步骤a5：将壳聚糖、环氧氯丙烷、异丙醇加入反应釜中，在转速为150r/min，温度为40℃的条件下，进行搅拌并加入三乙胺，进行反应1h后，去除异丙醇，制得改性壳聚糖，将改性壳聚糖溶于异丙醇中加入中间体13和明胶液，在转速为500r/min的条件下，进行搅拌至
混合均匀后，加入去离子水，在温度为50℃，ph值为6.5的条件下，进行反应30min后，降温至温度为25℃，加入戊二醛，在温度为30℃的条件下，进行反应50min后，过滤去除滤液，将滤饼进行干燥，制得抗菌添加剂。
[0057]
实施例3：
[0058]
一种抗菌纱线的生产工艺，包括如下步骤：
[0059]
步骤s1：将纱线用无水乙醇超声清洗3h后，再用去离子水清洗3次，每次清洗时间5min，再在温度为50℃的条件下，进行烘干；
[0060]
步骤s2：将纱线浸泡在质量分数20％的多巴胺水溶液中，加入tris试剂至ph值为8.5，浸泡25h后，取出纱线并烘干；
[0061]
步骤s3：将抗菌添加剂分散在氢氧化钠溶液中，浸泡纱线，在温度为150℃的条件下，浸泡8h后，取出纱线并烘干。
[0062]
抗菌添加剂由如下步骤制成：
[0063]
步骤a1：将去离子水、氢氧化钠、3，5
‑
二硝基甲苯加入反应釜中，在转速为300r/min的条件下，进行搅拌15min后，加入雷尼镍，在温度为95℃的条件下，加入水合肼，进行反应3h，制得中间体1，将中间体1和去离子水加入反应釜中，在转速为200r/min，温度为30℃的条件下，进行搅拌并滴加硫酸溶液和甲基异丁基酮，加入完毕后，降温至温度为0℃，滴加亚硝酸钠溶液，滴加时间1.5h，滴加完毕后升温至温度为55℃，进行反应3h，制得中间体2；
[0064]
步骤a2：将4
‑
甲基吡啶和去离子水加入反应釜中，在转速为300r/min，温度为120℃的条件下，进行回流并加入高锰酸钾，进行反应5h，制得中间体3，将中间体3、2，2，6，6
‑
四甲基哌啶醇、浓硫酸加入反应釜中，在转速为200r/min，温度为90℃的条件下，进行反应5h，制得中间体4，将中间体4、次氯酸钠、稀硫酸加入反应釜中，在转速为300r/min的条件下，进行搅拌3h，制得中间体5；
[0065]
步骤a3：将5，5
‑
二甲基海因、碳酸钾、丙酮加入反应釜中，在转速为200r/min，温度为70℃的条件下，进行回流并加入二溴乙烷，回流反应5h，制得中间体6，将中间体6、中间体5、乙腈加入反应釜中，在温度为100℃的条件下，进行回流反应15h，制得中间体7，将中间体7、叔丁醇、次氯酸丁酯加入反应釜中，在转速为300r/min，温度为25℃的条件下，进行避光反应25h，制得中间体8；
[0066]
步骤a4：将中间体2、中间体8、氢化钠、甲苯加入反应釜中，在转速为200r/min的条件下，进行搅拌5h，制得中间体9，将中间体9、氮
‑
溴代丁二酰亚胺、过氧化苯甲酰、四氯化碳加入反应釜，在温度为90℃的条件下，进行反应10h，制得中间体10，将中间体10、碳酸钾、去离子水、溴化四乙基铵加入反应釜中，进行回流反应3h，制得中间体11，将中间体11、n，n
‑
二甲基甘氨酸、浓硫酸加入反应釜中，在转速为200r/min，温度为90℃的条件下，进行反应5h，制得中间体12，将中间体12、乙腈、对苯二酚加入反应釜中，在转速为200r/min，温度为45
‑
50℃的条件下，进行搅拌并加入溴代十六烷，进行反应15h，制得中间体13；
[0067]
步骤a5：将壳聚糖、环氧氯丙烷、异丙醇加入反应釜中，在转速为200r/min，温度为40℃的条件下，进行搅拌并加入三乙胺，进行反应1.5h后，去除异丙醇，制得改性壳聚糖，将改性壳聚糖溶于异丙醇中加入中间体13和明胶液，在转速为500r/min的条件下，进行搅拌至混合均匀后，加入去离子水，在温度为55℃，ph值为6.5的条件下，进行反应40min后，降温至温度为25℃，加入戊二醛，在温度为35℃的条件下，进行反应50min后，过滤去除滤液，将
滤饼进行干燥，制得抗菌添加剂。
[0068]
对比例1：
[0069]
本对比例与实施例1相比未用多巴胺水溶液处理纱线，将纱线直接浸泡在抗菌添加剂水分散液中。
[0070]
对比例2：
[0071]
本对比例与实施例1相比未用对硝基苯酚代替抗菌添加剂，其余步骤相同。
[0072]
对实施例1
‑
3和对比例1
‑
2制得的抗菌纱线进行性能测试，测试结果如下表1所示：
[0073]
表1
[0074][0075]
由上表1可知实施例1
‑
3制得的抗菌纱线对大肠杆菌的抑菌率为99.23
‑
99.28％，对白色念珠菌的抑菌率99.45
‑
99.47％，对青曲霉菌的抑菌率为99.37
‑
99.40％，对比例1制得的抗菌纱线抗菌率与实施例1
‑
3制得的抗菌纱线抗菌效果相同，而对比例2制得的抗菌纱线抗菌率比实施例1
‑
3制得的抗菌纱线抗菌效果差，且在进行洗涤20次后，实施例1
‑
3制得的抗菌纱线抗菌能力未出现下降，而对比例1
‑
2制得的抗菌纱线抗菌能力出现大幅下降。
[0076]
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。