1.本发明属于染整技术领域，涉及一种分散染料上染率高的超临界二氧化碳流体染色方法。
背景技术：
2.聚酯纤维超临界二氧化碳流体无水染色技术以超临界状态下的二氧化碳流体取代传统印染过程中的水作为染色介质。超临界二氧化碳流体染色技术中，二氧化碳可以重复使用，不需要添加其它染色助溶剂，无污水排放，匀染性和染色重现性好。不需要干燥过程，与传统方法相比，染色时间短，可节约能源。
3.co2为线性非极性分子，对弱极性的分散染料具有较好的溶解性，高温高压条件下对聚酯纤维具有良好的增塑作用，因此超临界二氧化碳流体染色技术十分适用于分散染料对聚酯纤维染色的染色体系。但是实际生产中，部分分散染料在超临界二氧化碳流体染色中出现染料上染率低的问题。目前提高超临界二氧化碳流体染色中染料上染率的方法主要有两种：一种是在染色时向超临界二氧化碳流体中加入少量丙酮、乙醇等助溶剂，但这些助溶剂容易挥发，无法有效的与超临界二氧化碳进行分离，从而导致回收二氧化碳纯度不高，无法重复使用；第二种是开发适用于超临界二氧化碳流体染色的新型染料，但新型染料开发困难，成本高，周期长。
4.因此，找到一种简单且不存在上述缺陷的提高超临界二氧化碳流体中分散染料上染率的方法具有十分重要的意义。
技术实现要素：
5.为了解决现有技术中问题，本发明提供一种分散染料上染率高的超临界二氧化碳流体染色方法。
6.为达到上述目的，本发明采用的方案如下：
7.一种分散染料上染率高的超临界二氧化碳流体染色方法，在采用分散染料对聚酯纤维或其制品染色时向染色体系中加入能够提高分散染料在超临界二氧化碳流体中溶解速率和溶解度的助溶剂；
8.助溶剂在超临界二氧化碳流体中的溶解度高于所述分散染料，在染色体系中，各物质之间的分子间相互作用满足：助溶剂与超临界二氧化碳流体之间的分子间相互作用＞助溶剂与所述分散染料之间的分子间相互作用＞超临界二氧化碳流体与所述分散染料之间的分子间相互作用；
9.本发明在超临界二氧化碳流体裹带分散染料的过程中，使染色体系中含有助溶剂，由于所选择的助溶剂在超临界二氧化碳流体中的溶解度比所述分散染料高，所以，该助溶剂能够快速溶解于超临界二氧化碳流体中，而进一步地，本发明采用的助溶剂与分散染料能够形成分子间相互作用(以π-π堆积为主)，这些分子间相互作用较强，即在含助溶剂、分散染料和超临界二氧化碳流体的染色体系中，助溶剂与超临界二氧化碳流体之间的分子
间相互作用＞助溶剂与所述分散染料之间的分子间相互作用＞超临界二氧化碳流体与所述分散染料之间的分子间相互作用，使分散染料溶解在超临界二氧化碳流体中后能够快速与所述助溶剂结合，这也大大增加了超临界二氧化碳流体中分散染料的溶解度；而当助溶剂的含量足够大时，分散染料与所述助溶剂结合过程会更加明显，分散染料在超临界二氧化碳流体中溶解速率和溶解度的提高也会更加明显；
10.助溶剂在分离温度和分离压强下为固体，分离温度为30～50℃，分离压强为5～6mpa，分离温度即实现超临界二氧化碳气化，析出溶解的染料与助溶剂的温度，分离压强即实现超临界二氧化碳气化，析出溶解的染料与助溶剂的压强；现有技术采用丙酮、乙醇等作为助溶剂存在分离困难的问题，导致co2难以重复利用；由于本发明中的助溶剂在分离温度和分离压强下为固体，所以，当超临界二氧化碳流体染色过程结束之后，可以将超临界二氧化碳流体染色介质经过常规的分离釜进行分离，分离过程中，分离釜是低压区，二氧化碳到达分离釜处压力降低，二氧化碳由超临界态变为气态，染料和助溶剂析出，如果用的是丙酮和乙醇等助溶剂，丙酮和乙醇等助溶剂在分离温度和分离压强下是极易挥发的，不易与二氧化碳分离开；
11.分散染料上染率高是指分散染料上染率为90.18～99.97％；
12.所述分散染料上染率高的超临界二氧化碳流体染色方法相对于对比方法上染率提高了123％～194.7％，对比方法与所述分散染料上染率高的超临界二氧化碳流体染色方法的区别仅在于其不使用所述助溶剂。
13.作为优选的技术方案：
14.如上所述的一种分散染料上染率高的超临界二氧化碳流体染色方法，在染色体系中，所述分散染料与聚酯纤维或其制品之间的结合力大于所述分散染料与其它物质之间的结合力，助溶剂与超临界二氧化碳流体之间的结合力大于助溶剂与其它物质之间的结合力；
15.在同时含有助溶剂、分散染料、超临界二氧化碳流体和聚酯纤维或其制品的染色釜中，由于聚酯纤维或其制品的分子极性差，分散染料的极性与聚酯纤维或其制品的极性更为接近，根据相似相溶原理，分散染料更易与聚酯纤维或其制品结合，而助溶剂相对于聚酯纤维或其制品更易与超临界二氧化碳流体结合，即在含助溶剂、分散染料、超临界二氧化碳流体和聚酯纤维或其制品的染色体系中，分散染料与聚酯纤维或其制品之间的结合力大于分散染料与其它物质(助溶剂、超临界二氧化碳流体)之间的结合力，助溶剂与超临界二氧化碳流体之间的结合力大于助溶剂与其它物质(分散染料、聚酯纤维或其制品)之间的结合力，因此，溶解有大量分散染料和助溶剂的超临界二氧化碳流体与聚酯纤维或其制品接触时，分散染料不断吸附并扩散进聚酯纤维或其制品，而助溶剂则仍然留存于超临界二氧化碳流体中，并不会与聚酯纤维或其制品结合，即染色釜中，染色介质中分散染料不断消耗，而助溶剂并不会消耗；
16.由于超临界二氧化碳流体中所溶解的助溶剂并不会在染色釜中被消耗，因此，当下一次循环的超临界二氧化碳流体经过分散染料所在的染料釜时，该助溶剂仍然能够起到提高分散染料在超临界二氧化碳流体中溶解速率和溶解度的作用，这保证了每次循环中超临界二氧化碳流体中分散染料的浓度都明显高于现有技术，则经过聚酯纤维或其制品时因分散染料与纤维亲和力与纤维结合的染料量更多，在规定的染色时间内，染料的上染率得
以提升。
17.如上所述的一种分散染料上染率高的超临界二氧化碳流体染色方法，所述助溶剂为苯甲酸(溶解度5.7g/l，溶解速率1.14g/(l
·
min))、烟酰胺(溶解度3.2g/l，溶解速率0.64g/(l
·
min)、对氨基苯甲酸甲酯(溶解度2.5g/l，溶解速率0.24g/(l
·
min))、对羟基苯甲酸甲酯(溶解度2.3g/l，溶解速率0.21g/(l
·
min))、l-络氨酸甲酯(溶解度1.5g/l，溶解速率0.14g/(l
·
min))和l-色氨酸甲酯(溶解度1.2g/l，溶解速率0.28g/(l
·
min))中的一种以上；
18.所述分散染料为分散黄163(溶解度2.12*10-3
g/l，溶解速率1.4*10-4
g/(l
·
min))、分散蓝60(溶解度4.56*10-3
g/l，溶解速率2.17*10-4
g/(l
·
min))、分散橙44(溶解度2.56*10-3
g/l，溶解速率2.13*10-4
g/(l
·
min))、分散橙30:2(溶解度7.59*10-4
g/l，溶解速率5.06*10-5
g/(l
·
min))、分散红19(溶解度3.56*10-3
g/l，溶解速率7.12*10-4
g/(l
·
min))、分散蓝104(溶解度4.12*10-3
g/l，溶解速率1.87*10-4
g/(l
·
min))或分散紫26(溶解度2.38*10-3
g/l，溶解速率1.32*10-4
g/(l
·
min))；
19.以上两段中的溶解度和溶解速率的测试条件都为130℃、27mpa，所用溶剂都为超临界二氧化碳流体。
20.如上所述的一种分散染料上染率高的超临界二氧化碳流体染色方法，具体步骤如下：
21.(1)将分散染料和助溶剂分别制成粉末；
22.(2)将粉末态的分散染料和助溶剂按照一定的摩尔比共混得到混合物；
23.(3)将研磨后的混合物置于染料釜中，同时将聚酯纤维或其制品置于染色釜中，通入二氧化碳液体，调节染色釜内的温度和压力进行高温高压染色，染色完毕，取出聚酯纤维或其制品。
24.如上所述的一种分散染料上染率高的超临界二氧化碳流体染色方法，步骤(1)中，分散染料和助溶剂的摩尔比为1:1～10。
25.如上所述的一种分散染料上染率高的超临界二氧化碳流体染色方法，步骤(2)中，共混采用蒸发结晶、干法研磨、湿法研磨、热熔挤出技术或熔融结晶的方式。
26.如上所述的一种分散染料上染率高的超临界二氧化碳流体染色方法，步骤(3)中，高温高压染色的温度为100～150℃，压力为16～30mpa。
27.有益效果
28.(1)本发明的一种分散染料上染率高的超临界二氧化碳流体染色方法，采用的助溶剂环保且不会对操作人员产生潜在的安全隐患；
29.(2)本发明的一种分散染料上染率高的超临界二氧化碳流体染色方法，采用的助溶剂可以显著提高分散染料对聚酯纤维及其制品的上染率，且同时该二氧化碳流体易于与助溶剂和染料分离，使二氧化碳液体可重复利用，大大简化了染色方法和成本。
具体实施方式
30.下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本技术所附权利要求书所限
定的范围。
31.实施例1
32.一种分散染料上染率高的超临界二氧化碳流体染色方法，是采用超临界二氧化碳无水染色设备进行染色，具体步骤如下：
33.(1)将分散黄163(滤饼，购自于浙江闰土股份有限公司)和苯甲酸分别制成分散均匀且无明显块状大颗粒的粉末；
34.(2)将粉末态的分散黄163和苯甲酸按照摩尔比1:3称量，将称量的分散黄163和苯甲酸进行干法研磨，干法研磨采用氧化锆珠，且氧化锆珠的加入量是分散黄163和苯甲酸总质量的10倍，球磨速度为200r/min，研磨后得到细度为100目的粉末，该粉末由分散黄163和苯甲酸组成；
35.(3)称取一定量的步骤(2)制得的粉末置于染料釜中，将75d/48f筒子纱(纱线由聚酯纤维构成)置于染色釜中，关闭染料釜和染色釜的釜盖；其中，筒子纱上聚酯纤维的质量与步骤(2)制得的混合物中染料的质量之比为100:1；
36.(4)打开增压泵和二氧化碳储罐的阀门，向染料釜中通入二氧化碳液体，打开循环泵，设置二氧化碳循环速率为30秒/次，同时对整个超临界二氧化碳无水染色设备形成的染色体系升温，升温速率为1℃/min，通过流量计判断通入二氧化碳液体的量，当二氧化碳液体的体积与筒子纱上纱线的质量之比达到1l:60g后，关闭二氧化碳储罐的阀门和增压泵；继续以1℃/min的升温速率将染料釜和染色釜均升温至130℃，并控制染料釜和染色釜的压强均为27mpa，在130℃和27mpa的条件下，二氧化碳为超临界流体状态，保持超临界二氧化碳流体的循环速率为30秒/次进行超临界二氧化碳无水染色2h，染色完毕。
37.将染色完毕后的超临界二氧化碳流体流经温度为30～50℃，压力为5～6mpa的分离釜低压区变为气体，分散黄163和苯甲酸析出，纯二氧化碳气体再经低温处理变为液体回收入储罐中，二氧化碳回收率为100％。
38.打开染料釜和染色釜的釜盖，取出筒子纱，且按gb/t 9337—2009《分散染料高温染色上色率的测定方法》，分别测定筒子(即筒子纱)内、中、外层纱线的染料上染量，取平均值进行计算表征染料的上染率，分散黄163的上染率为92.17％。
39.对比方法与上述方法基本相同，区别仅在于染料釜中不加入苯甲酸，染色完毕后打开染料釜和染色釜的釜盖，取出筒子纱，分散黄163的上染率为33.67％。
40.实施例2
41.一种分散染料上染率高的超临界二氧化碳流体染色方法，具体过程与实施例1基本相同，不同之处仅在于：关闭二氧化碳储罐的阀门和增压泵后继续以1℃/min的升温速率将染料釜和染色釜均升温至120℃，并控制染料釜和染色釜的压强均为26mpa，在120℃和26mpa的条件下进行染色。
42.经过测试得到，分散黄163的上染率为90.18％。
43.对比方法与上述方法基本相同，区别仅在于染料釜中不加入苯甲酸，染色完毕后打开染料釜和染色釜的釜盖，取出筒子纱，分散黄163的上染率为31.52％。
44.实施例3
45.一种分散染料上染率高的超临界二氧化碳流体染色方法，具体过程与实施例1基本相同，不同之处仅在于：关闭二氧化碳储罐的阀门和增压泵后继续以1℃/min的升温速率
将染料釜和染色釜均升温至140℃，并控制染料釜和染色釜的压强均为28mpa，在140℃和28mpa的条件下进行染色。
46.经过测试得到，分散黄163的上染率为93.15％。
47.对比方法与上述方法基本相同，区别仅在于染料釜中不加入苯甲酸，染色完毕后打开染料釜和染色釜的釜盖，取出筒子纱，分散黄163的上染率为34.53％。
48.实施例4
49.一种分散染料上染率高的超临界二氧化碳流体染色方法，具体过程与实施例1基本相同，不同之处仅在于：关闭二氧化碳储罐的阀门和增压泵后继续以1℃/min的升温速率将染料釜和染色釜均升温至150℃，并控制染料釜和染色釜的压强均为29mpa，在150℃和29mpa的条件下进行染色。
50.经过测试得到，分散黄163的上染率为93.96％。
51.对比方法与上述方法基本相同，区别仅在于染料釜中不加入苯甲酸，染色完毕后打开染料釜和染色釜的釜盖，取出筒子纱，分散黄163的上染率为34.69％。
52.实施例5
53.一种分散染料上染率高的超临界二氧化碳流体染色方法，具体过程与实施例1基本相同，不同之处仅在于：将分散黄163替换为分散蓝60(滤饼，浙江闰土股份有限公司)，将苯甲酸替换为烟酰胺，且步骤(2)中的摩尔比1:3替换为摩尔比1:2。
54.经过测试得到，分散蓝60的上染率为92.55％；
55.对比方法与上述方法基本相同，区别仅在于染料釜中不加入烟酰胺，染色完毕后打开染料釜和染色釜的釜盖，取出筒子纱，分散蓝60的上染率为40.78％。
56.实施例6
57.一种分散染料上染率高的超临界二氧化碳流体染色方法，具体过程与实施例5基本相同，不同之处仅在于：将步骤(2)中的摩尔比1:2替换为摩尔比1:4；经过测试得到，分散蓝60的上染率为95.57％。
58.对比方法与上述方法基本相同，区别仅在于染料釜中不加入烟酰胺，染色完毕后打开染料釜和染色釜的釜盖，取出筒子纱，分散蓝60的上染率为40.78％。
59.实施例7
60.一种分散染料上染率高的超临界二氧化碳流体染色方法，具体过程与实施例5基本相同，不同之处仅在于：将步骤(2)中的摩尔比1:2替换为摩尔比1:6；经过测试得到，分散蓝60的上染率为98.69％。
61.对比方法与上述方法基本相同，区别仅在于染料釜中不加入烟酰胺，染色完毕后打开染料釜和染色釜的釜盖，取出筒子纱，分散蓝60的上染率为40.78％。
62.实施例8
63.一种分散染料上染率高的超临界二氧化碳流体染色方法，具体过程与实施例5基本相同，不同之处仅在于：将步骤(2)中的摩尔比1:2替换为摩尔比1:8；经过测试得到，分散蓝60的上染率为99.52％。
64.对比方法与上述方法基本相同，区别仅在于染料釜中不加入烟酰胺，染色完毕后打开染料釜和染色釜的釜盖，取出筒子纱，分散蓝60的上染率为40.78％。
65.实施例9
66.一种分散染料上染率高的超临界二氧化碳流体染色方法，具体过程与实施例5基本相同，不同之处仅在于：将步骤(2)中的摩尔比1:2替换为摩尔比1:10；经过测试得到，分散蓝60的上染率为99.97％。
67.对比方法与上述方法基本相同，区别仅在于染料釜中不加入烟酰胺，染色完毕后打开染料釜和染色釜的釜盖，取出筒子纱，分散蓝60的上染率为40.78％。
68.实施例10
69.一种分散染料上染率高的超临界二氧化碳流体染色方法，具体过程与实施例1基本相同，不同之处仅在于：步骤(2)的过程替换为：将粉末态的分散黄163和苯甲酸溶解分散在丙酮中于常温常压下进行蒸发结晶得到混合物后进行研磨；研磨后得到细度100目的粉末；其中，分散黄163和苯甲酸的摩尔比为1:3，分散黄163和苯甲酸的总质量与丙酮体积之比为1g：50ml；且经过测试得到，分散黄163的上染率为92.56％。
70.对比方法与上述方法基本相同，区别仅在于染料釜中不加入苯甲酸，染色完毕后打开染料釜和染色釜的釜盖，取出筒子纱，分散黄163的上染率为33.67％。
71.实施例11
72.一种分散染料上染率高的超临界二氧化碳流体染色方法，具体过程与实施例1基本相同，不同之处仅在于：步骤(2)的过程替换为：(2)将粉末态的分散黄163和苯甲酸按照摩尔比1:3称量，将称量的共混物进行湿法研磨，研磨过程中按照共混物质量与乙醇之比为1g:100μl添加乙醇，边添加边研磨，研磨后得到细度为100目的粉末；且经过测试得到，分散黄163的上染率为92.89％。
73.对比方法与上述方法基本相同，区别仅在于染料釜中不加入苯甲酸，染色完毕后打开染料釜和染色釜的釜盖，取出筒子纱，分散黄163的上染率为31.52％。
74.实施例12
75.一种分散染料上染率高的超临界二氧化碳流体染色方法，是采用超临界二氧化碳无水染色设备进行染色，具体步骤如下：
76.(1)将分散黄163(滤饼，购自于浙江闰土股份有限公司)和烟酰胺分别制成分散均匀，无明显块状大颗粒的粉末；
77.(2)将粉末态的分散黄163和烟酰胺按照摩尔比1:3称量，将称量的共混物用双螺杆挤出法共混，共混温度为200℃，共混时间为1min，螺杆转速为60r/min。产物进行研磨，研磨后得到细度为100目的粉末，粉末由分散黄163和烟酰胺组成；
78.(3)称取一定量的步骤(2)制得的粉末置于染料釜中，将75d/48f筒子纱(纱线由聚酯纤维构成)置于染色釜中，关闭染料釜和染色釜的釜盖。其中，筒子纱上聚酯纤维的质量与步骤(2)制得的混合物中染料的质量之比为100:1；
79.(4)打开增压泵和二氧化碳储罐的阀门，向染料釜中通入二氧化碳液体，打开循环泵，设置二氧化碳循环速率为30秒/次，同时对整个超临界二氧化碳无水染色设备形成的染色体系升温，升温速率为1℃/min，通过流量计判断通入二氧化碳液体的量，当二氧化碳液体的体积与筒子纱上纱线的质量之比达到1l:60g后，关闭二氧化碳储罐的阀门和增压泵；继续以1℃/min的升温速率将染料釜和染色釜均升温至130℃，并控制染料釜和染色釜的压强均为27mpa，在130℃和27mpa的条件下，二氧化碳为超临界流体状态，保持超临界二氧化碳流体的循环速率为30秒/次进行超临界二氧化碳无水染色2h，染色完毕。
80.将染色完毕后的超临界二氧化碳流体流经温度为30～50℃，压力为5～6mpa的分离釜低压区变为气体，分散黄163和烟酰胺析出，纯二氧化碳气体再经低温处理变为液体回收入储罐中，二氧化碳回收率为100％。
81.打开染料釜和染色釜的釜盖，取出筒子纱，经分析，分散黄163的上染率为92.35％。
82.对比方法与上述方法基本相同，区别仅在于染料釜中不加入烟酰胺，染色完毕后打开染料釜和染色釜的釜盖，取出筒子纱，分散黄163的上染率为33.67％。
83.实施例13
84.一种分散染料上染率高的超临界二氧化碳流体染色方法，具体过程与实施例12基本相同，不同之处仅在于：步骤(2)的过程替换为：将粉末态的分散黄163和烟酰胺按照摩尔比1:3称量，将称量的共混物在200℃下熔融共混5min，然后冷却结晶，研磨后得到细度为100目的粉末；且经过测试得到，分散黄163的上染率为92.21％。
85.对比方法与上述方法基本相同，区别仅在于染料釜中不加入苯甲酸，染色完毕后打开染料釜和染色釜的釜盖，取出筒子纱，分散黄163的上染率为34.69％。
86.实施例14
87.一种分散染料上染率高的超临界二氧化碳流体染色方法，具体过程与实施例1基本相同，不同之处仅在于：将分散黄163替换为分散橙44(滤饼，购自于浙江闰土股份有限公司)。
88.经过测试得到，分散橙44的上染率为93.85％，且二氧化碳回收率为100％。
89.对比方法与上述方法基本相同，区别仅在于染料釜中不加入苯甲酸，染色完毕后打开染料釜和染色釜的釜盖，取出筒子纱，分散橙44的上染率为35.32％。
90.实施例15
91.一种分散染料上染率高的超临界二氧化碳流体染色方法，具体过程与实施例1基本相同，不同之处仅在于：将分散黄163替换为分散橙30:2(滤饼，购自于浙江闰土股份有限公司)。
92.经过测试得到，分散橙30:2的上染率为92.55％，且二氧化碳回收率为100％。
93.对比方法与上述方法基本相同，区别仅在于染料釜中不加入苯甲酸，染色完毕后打开染料釜和染色釜的釜盖，取出筒子纱，分散橙30:2的上染率为39.87％。
94.实施例16
95.一种分散染料上染率高的超临界二氧化碳流体染色方法，具体过程与实施例1基本相同，不同之处仅在于：将分散黄163替换为分散红19(滤饼，购自于辽宁大连染料厂)。
96.经过测试得到，分散红19的上染率为93.89％，且二氧化碳回收率为100％。
97.对比方法与上述方法基本相同，区别仅在于染料釜中不加入苯甲酸，染色完毕后打开染料釜和染色釜的釜盖，取出筒子纱，分散红19的上染率为42.10％。
98.实施例17
99.一种分散染料上染率高的超临界二氧化碳流体染色方法，具体过程与实施例1基本相同，不同之处仅在于：将分散黄163替换为分散蓝104(滤饼，购自于浙江闰土股份有限公司)。
100.经过测试得到，分散蓝104的上染率为92.77％，且二氧化碳回收率为100％。
101.对比方法与上述方法基本相同，区别仅在于染料釜中不加入苯甲酸，染色完毕后打开染料釜和染色釜的釜盖，取出筒子纱，分散蓝104的上染率为35.15％。
102.实施例18
103.一种分散染料上染率高的超临界二氧化碳流体染色方法，具体过程与实施例1基本相同，不同之处仅在于：将分散黄163替换为分散紫26(滤饼，购自于浙江闰土股份有限公司)。
104.经过测试得到，分散紫26的上染率为92.18％，且二氧化碳回收率为100％。
105.对比方法与上述方法基本相同，区别仅在于染料釜中不加入苯甲酸，染色完毕后打开染料釜和染色釜的釜盖，取出筒子纱，分散紫26的上染率为39.78％。
106.实施例19
107.一种分散染料上染率高的超临界二氧化碳流体染色方法，具体过程与实施例1基本相同，不同之处仅在于：将苯甲酸替换为对氨基苯甲酸甲酯。
108.经过测试得到，分散黄163的上染率为91.59％。
109.对比方法与上述方法基本相同，区别仅在于染料釜中不加入对氨基苯甲酸甲酯，染色完毕后打开染料釜和染色釜的釜盖，取出筒子纱，分散黄163的上染率为33.67％。
110.实施例20
111.一种分散染料上染率高的超临界二氧化碳流体染色方法，具体过程与实施例1基本相同，不同之处仅在于：将苯甲酸替换为对羟基苯甲酸甲酯。
112.经过测试得到，分散黄163的上染率为92.67％。
113.对比方法与上述方法基本相同，区别仅在于染料釜中不加入对羟基苯甲酸甲酯，染色完毕后打开染料釜和染色釜的釜盖，取出筒子纱，分散黄163的上染率为33.67％。
114.实施例21
115.一种分散染料上染率高的超临界二氧化碳流体染色方法，具体过程与实施例1基本相同，不同之处仅在于：将苯甲酸替换为l-络氨酸甲酯。
116.经过测试得到，分散黄163的上染率为92.23％。
117.对比方法与上述方法基本相同，区别仅在于染料釜中不加入l-络氨酸甲酯，染色完毕后打开染料釜和染色釜的釜盖，取出筒子纱，分散黄163的上染率为33.67％。
118.实施例22
119.一种分散染料上染率高的超临界二氧化碳流体染色方法，具体过程与实施例1基本相同，不同之处仅在于：将苯甲酸替换为l-色氨酸甲酯。
120.经过测试得到，分散黄163的上染率为93.30％。
121.对比方法与上述方法基本相同，区别仅在于染料釜中不加入l-色氨酸甲酯，染色完毕后打开染料釜和染色釜的釜盖，取出筒子纱，分散黄163的上染率为33.67％。
122.实施例23
123.一种分散染料上染率高的超临界二氧化碳流体染色方法，是采用超临界二氧化碳无水染色设备进行染色，具体步骤如下：
124.(1)将分散黄163(滤饼，购自于浙江闰土股份有限公司)和苯甲酸、烟酰胺分别制成分散均匀且无明显块状大颗粒的粉末；
125.(2)将粉末态的分散黄163、苯甲酸和烟酰胺按照摩尔比1:1:2称量，将称量的分散
黄163和苯甲酸、烟酰胺进行干法研磨，干法研磨采用氧化锆珠，且氧化锆珠的加入量是分散黄163和苯甲酸、烟酰胺总质量的10倍，球磨速度为200r/min，研磨后得到细度为200目的粉末，该粉末由分散黄163、苯甲酸和烟酰胺组成；
126.(3)称取一定量的步骤(2)制得的粉末置于染料釜中，将75d/48f筒子纱(纱线由聚酯纤维构成)置于染色釜中，关闭染料釜和染色釜的釜盖；其中，筒子纱上聚酯纤维的质量与步骤(2)制得的混合物中染料的质量之比为100:1；
127.(4)打开增压泵和二氧化碳储罐的阀门，向染料釜中通入二氧化碳液体，打开循环泵，设置二氧化碳循环速率为30秒/次，同时对整个超临界二氧化碳无水染色设备形成的染色体系升温，升温速率为1℃/min，通过流量计判断通入二氧化碳液体的量，当二氧化碳液体的体积与筒子纱上纱线的质量之比达到1l:60g后，关闭二氧化碳储罐的阀门和增压泵；继续以1℃/min的升温速率将染料釜和染色釜均升温至130℃，并控制染料釜和染色釜的压强均为27mpa，在130℃和27mpa的条件下，二氧化碳为超临界流体状态，保持超临界二氧化碳流体的循环速率为30秒/次进行超临界二氧化碳无水染色2h，染色完毕。
128.将染色完毕后的超临界二氧化碳流体流经温度为30～50℃，压力为5～6mpa的分离釜低压区变为气体，分散黄163、苯甲酸和烟酰胺析出，纯二氧化碳气体再经低温处理变为液体回收入储罐中，二氧化碳回收率为100％。
129.打开染料釜和染色釜的釜盖，取出筒子纱，按gb/t 9337—2009《分散染料高温染色上色率的测定方法》，分别测定筒子(即筒子纱)内、中、外层纱线的染料上染量，取平均值进行计算表征染料的上染率，分散黄163的上染率为92.13％。
130.对比方法与上述方法基本相同，区别仅在于染料釜中不加入苯甲酸和烟酰胺，染色完毕后打开染料釜和染色釜的釜盖，取出筒子纱，分散黄163的上染率为33.67％。
131.实施例24
132.一种分散染料上染率高的超临界二氧化碳流体染色方法，具体过程与实施例23基本相同，不同之处仅在于：将苯甲酸替换为对氨基苯甲酸甲酯，且将烟酰胺替换为对羟基苯甲酸甲酯。
133.经过测试得到，分散黄163的上染率为92.56％，且二氧化碳回收率为100％。
134.对比方法与上述方法基本相同，区别仅在于染料釜中不加入对氨基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸甲酯，染色完毕后打开染料釜和染色釜的釜盖，取出筒子纱，分散黄163的上染率为33.67％。
135.实施例25
136.一种分散染料上染率高的超临界二氧化碳流体染色方法，具体过程与实施例23基本相同，不同之处仅在于：将苯甲酸替换为l-络氨酸甲酯，且将烟酰胺替换为l-色氨酸甲酯。
137.经过测试得到，分散黄163的上染率为93.87％，且二氧化碳回收率为100％。
138.对比方法与上述方法基本相同，区别仅在于染料釜中不加入对氨基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸甲酯，染色完毕后打开染料釜和染色釜的釜盖，取出筒子纱，分散黄163的上染率为33.67％。