一种碳纤维的活化方法及活性碳纤维与流程

本发明涉及碳纤维材料的，具体涉及一种碳纤维的活化工艺及活性碳纤维。

背景技术：

1、活性碳纤维是经过活化的含碳纤维，具有大的比表面积和丰富的微孔，其微孔体积占总孔体积90%以上。作为纤维状，其直径细、比表面积大、微孔结构发达、孔径小且分布窄、吸附容量大、吸脱速度快、再生容易，被广泛运用于水净化、空气净化、航空、军事、核工业、食品等行业。

2、但是一般的碳纤维生产工艺中，高温碳化后的石墨结构的碳纤维其表面平滑，表面能较低，活性官能团少，需要进行活化处理，使碳化阶段形成的孔径扩大，提高孔体积，并形成理想的微孔结构和较高的比表面积。目前常用的活化方法是气体活化法、化学活化法、微波活化法等，其中气体活化法为利用水蒸气或二氧化碳，在800-1200℃下进行活化，该方法活化剂成本低，工艺简单，无有害物质残留，适合大规模生产。但是这种方法会使碳纤维强度降低，形成的表面活性基团相对较少，容易引起碳纤维的刻蚀，且该方法需要的活化温度高，能源消耗相对较大；化学活化法是将纤维浸渍在化学活化剂中，在随后的热处理过程中活化剂与纤维中一些官能团反应刻蚀成孔的制备工艺，该方法活化温度低，生产周期短，反应速度快，吸附剂孔径分布窄、微孔多、能得到比气体活化更好的微孔结构，但是化学试剂的使用会对环境造成污染，所得产物中容易有化学试剂残留，需要附加的清洗步骤，且强度较差，同时活化剂的选择和控制也较为困难；微波活化，即利用强电弧放电在碳纤维表面引入大量的极性基团进行活化处理，但是这样同时对碳纤维还会产生蚀刻，从而影响碳纤维的强度。因此，需要一种新的碳纤维活化方法，能够在不使用化学活化剂或高温氧化气体的情况下，实现碳纤维的活化，并且能够控制活化过程，提高活化效果。同时，新的活化方法应该能够减少对环境的污染，并且具有较好的经济性和适用性。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种新型电学活化结合水汽保护机制的碳纤维活化技术，并制备一种强度较好的活性碳纤维，实现了简单、环保、节能、快速制备具有较高吸附能力的活性碳纤维的工艺流程。

2、在常温常压条件下，碳纤维与水分子发生反应的温度在981k左右，而与氧气发生反应的温度在698k 左右。因此，在高于698k 的温度条件下，碳纤维会优先与空气中的氧气发生氧化反应。一束碳纤维，会因为纤维间的孔洞和缝隙，形成毛细效应，粘附水雾液滴，在一定程度上帮助碳纤维隔氧气免于和氧气发生氧化反应，避免刻蚀。碳纤维因电流的影响而发热，会在没有水雾保护的区域发生氧气刻蚀。纤维会在氧气刻蚀后产生一些微孔结构，这些微孔结构能够快速被水分子填充，这就形成了碳活性位点的选择性保护。此外，水分子持续挥发能够带走活化反应产生的大量能量，使活化的温度维持稳定。再基于碳化纤维的电流传输能力，在不同电流密度下改变纤维温度，利用水雾保护使得电流活化的无选择氧化过程得到了控制，用自身的热能实现碳纤维的活化。

3、基于此，本发明提供一种碳纤维的活化工艺及活性碳纤维，包括如下步骤：（1）取一定量的碳纤维于去离子水中浸泡10分钟后取出。（2）在水雾保护下将上述碳纤维两端接入直流电源通电，电流密度为0.1-0.5 a/mm2通电时间为5-120s，并控制水雾流量为1-10ml/min，以进行活化反应。（3）将活化后的碳纤维用hcl 溶液清洗后，再用去离子水清洗，放入恒温干燥箱中恒温干燥后得到活性碳纤维。

4、优选的，所述水雾流量为3ml/min，电流密度为0.27 a/mm2，通电时间为60 s。

5、本发明还提供一种活性碳纤维，该材料采用本发明的方法制备而成。

6、与现有技术相比，本发明的有益效果如下： 1、本发明利用水雾保护，基于纤维间的孔洞和缝隙，形成毛细效应，粘附水雾液滴，帮助碳纤维隔氧气免于和氧气发生氧化反应避免刻蚀，此外纤维会在氧气刻蚀后产生一些微孔结构，这些微孔结构能够快速被水分子填充，形成了碳活性位点的选择性保护。相比于现有的化学活化方法和物理活化方法，本发明无需使用化学活化剂或高温氧化气体，避免了对环境的污染，并且能够在一定程度上隔绝氧气并保护反应部位的免于刻蚀。 2、本发明利用水分子持续挥发能够带走活化反应产生的大量能量，使活化的温度能够维持稳定。相比于现有的物理活化方法需要高温和氧化气体的情况，本发明降低了对设备和能源的要求，并且能够提高活化效果。 3、本发明通过控制水雾流量、电流密度和通电时间，能够实现对电流活化的无选择氧化过程的控制。相比于现有的活化方法，本发明的活化过程更加可控，能够提高活化效果并减少活化过程中的不确定性。 综上所述，相比于现有技术，本发明具有环境友好、能源节约、活化效果好、活化过程可控等优越性。

技术特征：

1.一种碳纤维的活化方法及活性碳纤维，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的碳纤维的活化方法，其特征在于，所述水雾流量为利用雾化器每分钟产生的成雾量。

3.根据权利要求2所述的碳纤维的活化方法，其特征在于，所述雾化器包括但不限于超声雾化器、压缩雾化器、网式雾化器。

4.根据权利要求1所述的碳纤维的活化方法，其特征在于，所述水雾流量为1-10 ml/min，优选水雾流量为3ml/min。

5.根据权利要求1所述的碳纤维的活化方法，其特征在于，所述电流密度为0.1-0.5 a/mm2，优选电流密度为0.27 a/mm2。

6.根据权利要求1所述的碳纤维的活化方法，其特征在于，所述通电时间为5-120s，优选通电时间为60s。

7.一种活性碳纤维，其特征在于一种由权利要求1至6任一项所述的方法制备而成。

技术总结
本发明的目的在于提供一种碳纤维的活化方法及活性碳纤维，其步骤包括：（1）取一定量的碳纤维于去离子水中浸泡10分钟后取出。（2）在水雾保护下将上述碳纤维两端接入直流电源通电，电流密度为0.1‑0.5 A/mm2通电时间为5‑120s，并控制水雾流量为1‑10 mL/min，以进行活化反应。（3）将上述活化后的碳纤维用HCl溶液清洗后，再用去离子水清洗，放入恒温干燥箱中恒温干燥，得到活性碳纤维。本发明利用水雾保护，基于纤维间的孔洞和缝隙，形成毛细效应，粘附水雾液滴，帮助碳纤维隔氧气免于和氧气发生氧化反应避免刻蚀，此外纤维会在氧气刻蚀后产生一些微孔结构，这些微孔结构能够快速被水分子填充，形成了碳活性位点的选择性保护。同时利用水分子持续挥发带走活化反应产生的大量能量，使活化的温度能够维持稳定，并通过控制水雾流量、电流密度和通电时间，实现对电流活化的无选择氧化过程的控制。本发明具有环境友好、能源节约、活化效果好、活化过程可控等优越性。

技术研发人员：张莹,丁辉,陈斌,孙雪娇,周忠福
受保护的技术使用者：上海晶顿科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15