专利名称：制作有孔的光纤预制品的方法
技术领域：
本发明涉及制作过去生产有空气孔的有孔光纤的预制品的方法。
背景技术：
通常，“有孔的光纤”涉及光子晶体光纤，这是用于光通信的一种光纤类型。不像使用包括玻璃和加锗或磷的玻璃的纤芯的单模光纤，如在图1中所示的有孔的光纤由有单固相的实质上透明的材料如熔融石英1构成。此外，在石英玻璃平行于光纤轴纵向方向形成多个空气孔2。
在规则的排列时利用空气层和石英玻璃层之间的介电常数，有孔的光纤形成光子能带隙。相似于半导体中的电子能带隙，此光子能带隙能对预先确定的波长或光波行进方向形成光子止带。即，只有满足光子能带隙条件的光通过能带隙穿过。换言之，在有孔的光纤中行进的光依赖于光子能带隙效应和有效的折射率效应(涉及T.A.Birks等，ElectronicLetters，Vol.31(22)P.1941，Oct.1995的论文，和J.C.Knight等，OFC，Vol.4P.114(Feb.1999)的论文)。
有孔的光纤有重要的技术特性。例如，有孔的光纤能提供宽波长范围上的单模特性，并且因为它有大的模域，能传输高的光功率。此外，有孔的光纤在1.55μm的远程通信波长中表现高的相位色散。而且，能使用有孔的光纤提高/降低非线性并调整偏振。因为已报道有孔的光纤(光子晶体光纤)的这些各种功能特性，在不久的将来，在各种光通信和光学工业领域利用有孔的光纤是有望的。
常规的，为了制作有孔的光纤，首先由堆叠和集束毛细玻璃管和玻璃棒成为要求的形状制作光纤预制品，然后拉光纤预制品制作光纤。
然而，根据常规有孔的光纤制作方法，由工人手工的实现装配过程，所以为了去除由装配过程产生的任何污染物，必须重复的执行清洁处理或清洗处理。也因为毛细玻璃管和玻璃棒互相堆叠和集束，形成六边形图案的空气孔的排列。同样地，当从光纤预制品拉光纤时，由于光纤预制品的外管状部分和内管状部分之间的导热性的差异，光纤预制品的外管状部分比光纤预制品的内管状部分融化得快，所以外空气孔可能明显的小于内空气孔的大小，或外空气孔可能阻塞。而且有相对大的尺寸的内空气孔可能形变为椭圆形。由于当从光纤预制品拉光纤时出现空气孔的形变，在大量生产时连续的制作有孔的光纤是困难的。
发明内容
因此，本发明解决了现有技术存在的问题，提供制作生产能防止光纤污染的有孔光纤的预制品，并且使得空气孔容易的简单排列的方法。
本发明的另一目的是提供制作有孔光纤的预制品方法，能解决在当前技术中从光纤的预制品拉光纤时出现的有孔光纤的形变和收缩引起的问题。
根据本发明的一方面，提供制作有孔光纤的预制品方法，方法包括步骤a)准备有多个插针的管状模子，用于形成排列为预先确定的图案的多个空气孔；b)将包括单体和二聚物的二氧化硅浆体注入到管状模子中，并且二氧化硅浆体形成为凝胶体；c)从插针和管状模子中去模凝胶体；d)干燥和烧结形成有空气孔的凝胶体。
根据本发明的另一个特征，由调整插针的大小和排列及空气孔之间的距离，从光纤的预制品制作的有孔的光纤的光传输特性是可调整的。
根据本发明的另一方面，步骤b)包括子步骤将单体和二聚物混入去离子水制作预混合料的溶液；将雾状二氧化硅和色散剂加入到预混合料的溶液形成溶胶；去除包含在溶胶中的泡沫老化溶胶；将溶胶注入到模子中并加入聚合引发剂和催化剂到溶胶中，因此，转换溶胶为凝胶体，为了增强凝胶体的强度而老化凝胶体。
从下面结合附图的详细的描述中，本发明上面的特征和优点将更清晰。
图1显示生产常规的有孔光纤的预制品的结构的透视图；图2是显示根据本发明的一个实例制作有孔光纤的过程的方框图；图3说明用于本发明的模子的结构；图4说明根据本发明的另一个实例制作生产有孔光纤的过程。
具体实施例方式
下文中，参考附图描述本发明的实例。为了清楚和简单，相同的参考数字用于指定相同的或相似的元件，因为已知功能和合并的结构的详细描述使得本发明的主题不清晰，这里省略其详细描述。
图2是显示根据本发明的一个实例制作生产有孔光纤的操作步骤的方框图。如图2所示，制作光纤预制品的方法包括预混合料溶液的制作步骤100，色散步骤200，老化步骤300，成型步骤400，凝胶老化步骤500，去模步骤600，凝胶体干燥步骤700，热处理步骤800和烧结步骤900。
预混合料溶液制作步骤100涉及在蒸馏水中溶解单体，如丙烯酰胺，甲基丙烯酰胺或1-乙烯基-2-吡咯烷酮，和二聚物，如N，N’-亚甲基双丙烯酰胺，制作预混合料溶液。
如果组合的混合，色散步骤200涉及在步骤100制作的预混合料溶液中注入雾状二氧化硅201和色散剂202实现混合/色散。雾状二氧化硅201(例如，从DEGUSSA可得到的氧相二氧化硅-OX500)的混合比例约40到60重量百分比。色散剂202包括四甲基铵氢氧化物(下文中，简称为TMAH)，通常调整混合物的酸度(pH)范围为11到13使得容易的色散二氧化硅。
老化步骤300涉及使用真空泵去除残存在色散的溶胶中的空气，并由老化色散的溶胶一个预先确定的时间段(一般，小于15小时)稳定二氧化硅颗粒。
在成型步骤400中，通过老化步骤300已经获得的溶胶注入到有预先确定的形状的模子中(例如，图3所示的模子30)，在模子的溶胶中加入聚合引发剂和催化剂401，因此通过聚合处理溶胶转换为凝胶体。
图3是说明用于本发明的模子30的结构的视图。模子30包括管状容器31，多个形成空气孔的插针32，确定空气孔的排列的上下插针固定部件33和34，固定螺栓35固定上插针固定部件33到容器31，底帽36和浆体注入部分37。形成空气孔的插针32用金属材料做成，如SUS-棒，棒包括一般的镀铬钢，和表面镀聚四氟乙烯的棒。
参考图2，为了聚合单体和加入到预混合料溶液的二聚物，在成型步骤400中加入聚合引发剂和催化剂401。聚合引发剂包括过硫酸铵水溶液，催化剂401包括N，N，N’，N’-四甲基乙二胺(下文中，简称为TEMED)。
凝胶老化步骤500涉及老化通过成型步骤400穿过的凝胶体，在常温下改善凝胶体的强度。
在去模步骤600中，已通过凝胶老化步骤500穿过的湿凝胶体从模子30中去模。即，形成空气孔的插针32通过模子30的最上部分或最下部分中去除，那么湿凝胶体从模子30中去模。
干燥步骤700，涉及使用恒定温度和湿度的设备在温度约20到50℃和RH 70到95％的条件下干燥从模子30去模的湿凝胶体一周形成干凝胶体。
在热处理步骤800中，干凝胶体在温度约300到700℃的范围中热处理，因此完全去除剩余在凝胶体中的湿气和有机物质。然后，在温度约300到1200℃的范围中再执行热处理，同时施加氯气，因此去除剩余在凝胶体中的OH羟基。
在烧结步骤900中，由在温度约1100到1600℃的范围中实现热处理，同时形成真空氛围或施加氯气，制作有高纯度的其中不含泡沫的二氧化硅玻璃有孔光纤的预制品。
下文中解释本发明的一个生产预制品的实例。
首先，准备有内径124mm和长度1000mm的SUS管，和形成有直径4mm的空气孔的SUS-插针。排列空气孔和支持插针的固定部件由丙烯，乙醛缩二乙醇，或聚四氟乙烯材料做成。空气孔用168根插针排成7列。在安装前用酒精清洗准备的模子部件。
包括2.825克去离子水，108克1-乙烯基-2-吡咯烷酮，和12克N，N’-甲基乙二胺的预混合料溶液与包含TMAH重量百分比25的溶液375cc混合，并在其中加入从DEGUSSA可得到的3000克氧相二氧化硅-OX50。那么，混合物在高性能的混合器中分散，因此形成浆体。
浆体注入到准备的模子中，使得形成凝胶体。凝胶体在1小时中固化，固化的凝胶体经5小时老化处理。在实现老化处理后，中央棒通过模子的底部去除，凝胶体从SUS管退出。那么，凝胶体在温度约30℃和湿度约70％的恒温恒湿设备中经7天干燥处理。
在实现干燥处理后，为了去除剩余在凝胶体中的湿气和有机物质，温度升到550℃执行热处理。从凝胶体中去除剩余湿气和有机物质的处理在此连续执行。为了玻璃化，温度由100℃/小时提升到1000℃，温度维持5小时。此时，由调整氯气去除剩余OH羟基。那么，在He气体中执行烧结处理，同时温度由100℃/小时提升到1500℃，因此制作高纯度二氧化硅玻璃预制品。
玻璃预制品直径80mm和长度60mm，各空气孔直径2.5mm和邻近空气孔之间的距离约4.1mm。在作为选择的实例中，在温度1500℃和真空度1托的真空环境中实现烧结处理。其它处理条件与上面描述的相同，因此为了避免冗余这里省略相同特征的讨论。
注意到延伸通过实例1和实例2制作的有孔光纤预制品，使得获得有如图4所示的小直径的光纤预制品41。那么，堆叠预制品41a到41f并互相捆扎，使得形成光纤预制品束，光纤预制品束插入大的玻璃管42，因此光纤预制品束捆扎成大的玻璃管42，因此形成有不同结构的另一光纤预制品。
例如，在温度约2000℃延伸通过实例1和实例2制作的光纤预制品，因此光纤预制品的直径(80mm)能降低到10mm。直径10mm的圆柱形光纤预制品堆叠为六边形的图案，堆叠的圆柱形光纤预制品插入到内径22mm和外径40mm的玻璃管中。堆叠的圆柱形光纤预制品结合为玻璃管。
如上面描述的，根据本发明，使用包括单体和二聚物的二氧化硅浆体制作有孔光纤的预制品，使得容易调整空气孔的大小和排列，因此获得各种有孔光纤的预制品。此外，在制作过程中能不污染大的光纤预制品而制作大的光纤预制品。
参考本发明一定的优选实例显示和描述了本发明，本领域的技术人员应了解不偏离所附权利要求规定的本发明的精神和范围，可作形式和细节的各种改变。
权利要求
1.一种制作用于生产有孔光纤的预制品的方法，包括步骤a)准备有多个插针的管状模子，用于形成多个排列为预先确定的图案的空气孔；b)将包括单体和二聚物的二氧化硅浆体注入到管状模子形成为凝胶体；c)从插针和管状模子中去模凝胶体；d)干燥和烧结形成空气孔的凝胶体。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于还包括步骤选择性的改变多个插针的大小和排列和多个空气孔之间的距离，用于调整有孔光纤的光学传输特性。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤a)中，形成空气孔的插针排列为光子晶格图案。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤a)中，形成空气孔的插针不规则地排列。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤b)包括子步骤i)将单体和二聚物混入去离子水中制作预混合料的溶液；ii)将雾状二氧化硅和色散剂加入到光纤的预混合料溶液形成溶胶；iii)去除包含在溶胶中的泡沫老化溶胶；iv)溶胶注入到模子中并加入聚合引发剂和催化剂到溶胶中，因此转换溶胶为凝胶体；v)为了增强凝胶体的强度老化凝胶体。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤d)包括子步骤i)干燥从模子去模的凝胶体，因此形成干的凝胶体；ii)为了去除包含在干的凝胶体中的湿气和杂质，热处理干的凝胶体；iii)烧结干的凝胶体因此玻璃化干的凝胶体。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于烧结步骤iii)在真空环境中执行。
8.根据权利要求5所述的方法，其特征在于单体包括从丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺和1-乙烯基-2-吡咯烷酮组成的组合中选择一个。
9.根据权利要求5所述的方法，其特征在于二聚物包括N，N’-亚甲基双丙烯酰胺。
10.根据权利要求5所述的方法，其特征在于雾状二氧化硅的混合比例约40到60重量百分比。
11.根据权利要求5所述的方法，其特征在于色散剂调整混合物的酸度(pH)在11到13范围中。
12.根据权利要求5所述的方法，其特征在于聚合引发剂包括过硫酸铵水溶液。
13.根据权利要求5所述的方法，其特征在于催化剂包括N，N，N’，N’-四甲基乙二胺。
14.根据权利要求6所述的方法，其特征在于热处理步骤在原地执行。
15.根据权利要求1所述的方法，其特征在于还包括拉长生产有孔光纤的预制品的步骤。
16.一种由拉长权利要求1所述步骤制造的预制品的生产有孔光纤。
全文摘要
公开了一种制作用于生产其中有空气孔的有孔光纤预制品的方法。方法包括步骤准备有多个插针的管状模子，插针形成多个排列为预先确定的图案的空气孔，注入包括单体和二聚物的二氧化硅浆体到管状模子，并且二氧化硅浆体形成为凝胶体，从插针和管状模子中去模凝胶体，干燥和烧结形成的有空气孔的凝胶体。空气孔的大小和排列是容易调整的，因此在制作过程中获得无污染预制品的大的光纤预制品。
文档编号C03B37/012GK1654993SQ20041007703
公开日2005年8月17日 申请日期2004年9月9日 优先权日2004年2月11日
发明者吴廷贤, 白永珉, 金镇汉 申请人:三星电子株式会社