专利名称：：一种利用多金属尾矿制备Ca-α-sialon材料的方法一种利用多金属尾矿制备Ca-a-sialon材料的方法所属领域本发明涉及陶瓷、耐火材料
技术领域：
，特别是提供了一种利用多金属尾矿制备sialon材料的方法，制备的产品具有较高纯度。
背景技术：
：siakm是一种性能优良的结构陶瓷，具有优越的机械性能、热学性能和化学稳定性，可以广泛用于冶金、交通、运输、化工机械、建材、医学、航空航天等领域。ot-sialon的硬度高且能保持到很高温度，具有很好的耐磨性。利用碳热还原氮化法可以较低成本制备Ca-a-sialon，但难于制备高纯度、高性能的Ca-a-sialon材料。公开号为CN1923754A的中国发明专利申请中提供了一种以高铝矾土、CaC03为主要原料，以金属铝粉、硅粉为还原剂，采用氮化还原反应工艺，制备Ca-a-Sialon的方法。此方法所用的添加剂种类繁多，这样就造成在实际应用中的选择的困难及添加量多少的问题。公开号为CN1724472A的中国发明专利申请中提供了一种以煤矸石与天然矾土(或硅砂)为原料，以碳粉作为还原剂，采用碳热还原氮化法的工艺，制备卩-赛隆与cc-赛隆复相材料的方法。此专利的缺点在于所得的复相材料P-赛隆与(x-赛隆的比例不好控制，影响了产品的性能。在一些学术论文中也多次提到利用碳热还原氮化法制备Ca-a-sialon及其复合材料，本发明与之相比主要是同时具备几个特点及创新点主要原料为危害环境的多金属尾矿，成本低；尾矿的掺加量较大，大约为40%;所得产物物相较纯；所用的还原剂为碳粉，价廉易得。
发明内容本发明的目的在于提供一种利用多金属尾矿制备sialon材料的方法，可得到具有较高纯度的sialon材料。本发明以多金属尾矿为主要原料，通过碳热还原氮化法制备Ca-a-sialon材料，运用了机压成型工艺制备成份均匀的高性能坯体。在制备过程中通过控制配料比、烧结温度、升温速率、保温时间、氮气流量等工艺参数，可得到具有较高纯度的sialon材料。工艺步骤为1、本发明中所涉及多金属尾矿主晶相为Si02、CaF2、Fe30^[ICa3Fe2(Si03)4。2、将多金属尾矿原料粉碎至过0.074mm标准筛，将尾矿、Si02、A1203、碳(石墨或碳黑)按照2.0:1.5-1.9:0.2-0.3:1.2-1.5的质量百分比混合；3、混合料中加入无水乙醇作为分散剂和助磨剂在常温下研磨5-7小时，使之充分均匀混合；分散剂和助磨剂的加入量为混合料总质量的5-10%;4、将粉料加入粘结剂，在磨具中于压力机下成型样块，脱模后在50-100'C温度下干燥10-15小时；粘结剂的加入量为混合料总质量的2-8%;粘结剂为3-5%PVA(聚乙烯醇)，其余为水；5、将干燥后坯体放入管式炉中，通入0.2-2.0升/分钟流量的氮气流，以2-8XVmin的升温速率升高温度至1450-1650°C,保温5-9小时；自然冷却至50(TC停止通氮气，继续冷却至50-200'C取出烧结后制品。得到主晶相为Ca-a-sialon、副晶相为SiC的最终制品，制品中sialon质量百分比为6080%。本发明的优点在于1、制备工艺简单，无需复杂的工艺设备和工艺过程，同时以大量的废弃尾矿作为原料，不仅降低了sialon材料的制造成本，而且变废为宝，缓解废弃的尾矿对环境的压力。2、得到具有较高纯度的sialon材料。可广泛应用于冶金、化工、电力、能源等工业领域。图1为合成Ca-a-Sialon材料的工艺流程图。图2为本发明实施例1所得材料的XRD图谱。图3为本发明实施例2所得材料的XRD图谱。具体实施例方式下面结合实施例对本发明作进一步描述，但不局限于下列实施例。以郴州柿竹园钨钼铋多金属尾矿为原料。其组成为<table>tableseeoriginaldocumentpage4</column></row><table>实施例1将尾矿、Si02、A1203、碳(石墨或碳黑)按照2.000:1.846:0.286:1.324的质量百分比混合，混合过程中加入无水乙醇混合均匀。取出混合粉体，加入粘结剂后在20MPa的压力下机压成型为(D20X4mm的圆形小样块，脱模后在8(TC温度下干燥10小时。将干燥后坯体放入管式炉中，通入0.6升/分钟流量的氮气流，以6'C/min的速率升温至800'C，保温0.5小时；再以4°C/min的速率继续升温至1200°C，保温2h;继续升温至150(TC，升温速率为2.5°C/min，保温8小时。将气氛烧结炉以4'C/min的速率降至120(TC，然后在1200。C保温0.5小时；待自然冷却至50(TC时停止通氮气，继续冷却至10(TC取出烧结后制品，得到的最终制品中主晶相为Cao.67Si1()Al2Oa7N15.3，含有部分SiC及微量杂质相。实施例2将尾矿、Si02、A1203、碳(石墨或碳黑)按照2.000:1.798:0.288:1.306的质量百分比混合，混合过程中加入无水乙醇混合均匀。取出混合粉体，加入粘结剂后在20MPa的压力下机压成型为020X4mm的圆形小样块，脱模后在8(TC温度下干燥10小时。将干燥后坯体放入管式炉中，通入0.6升/分钟流量的氮气流，以6TVmin的速率升温至80(TC，保温O.5小时；再以4'C/min的速率继续升温至1200°C，保温2h;继续升温至150(TC，升温速率为2.5°C/min，保温8小时。将气氛烧结炉以4tVmin的速率降至120(TC,然后在1200'C保温0.5小时；待自然冷却至50(TC时停止通氮气，继续冷却至IO(TC取出烧结后制品，得到最终制品中主晶相为Cao.68Si9.96Al2.o4Oa68N15.32，含有部分SiC及微量杂质相。权利要求1、一种利用多金属尾矿制备Ca-α-sialon材料的方法，其特征在于工艺步骤为a、将多金属尾矿原料粉碎至过0.074mm标准筛，将尾矿、SiO2、Al2O3、碳按照2.0∶1.5-1.9∶0.2-0.3∶1.2-1.5的质量百分比混合；b、混合料中加入无水乙醇作为分散剂和助磨剂在常温下研磨5-7小时，混合均匀；分散剂和助磨剂的加入量为混合料总质量的5-10％；c、将粉料加入粘结剂后压制成坯体，脱模后在50-100℃温度下干燥10-15小时；粘结剂的加入量为混合料总质量的2-8％；d、将干燥后坯体放入管式炉中，通入0.2-2.0升/分钟流量的氮气流，以2-8℃/min的升温速率升高温度至1450-1650℃，保温5-9小时；自然冷却至500℃停止通氮气，继续冷却至50-200℃取出烧结后制品；得到主晶相为Ca-α-sialon、副晶相为SiC的最终制品，制品中sialon质量百分比为60～80％。2、按照权利要求1所述的方法，其特征在于多金属尾矿的矿物成分为Si02、CaF2、Fe3OjnCa3Fe2(Si03)4。3、按照权利要求1所述的方法，其特征在于所述的碳为石墨或碳里。川、o4、按照权利要求1所述的方法，其特征在于所述的粘结剂为3-5%的聚乙烯醇，其余为水。全文摘要一种利用多金属尾矿制备sialon材料的方法，涉及陶瓷、耐火材料
技术领域：
。该方法以多金属尾矿为原料，加入SiO<sub>2</sub>、Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>，以碳作为还原剂，混合料经过充分混合，加入粘结剂PVA，成型后在氮气气氛中烧结，冷却后得到主晶相为Ca-α-sialon、副晶相为SiC的最终制品，制品中sialon质量百分比为60～80％。本发明优点在于，工艺简单，条件易于控制，且充分利用了尾矿这一废弃资源，变废为宝，所得到的sialon材料，可广泛应用于冶金、化工、电力、能源等工业领域，使自然资源得到合理充分的利用。文档编号C04B35/599GK101172862SQ20071017677公开日2008年5月7日申请日期2007年11月2日优先权日2007年11月2日发明者刘澜明,徐利华,袁节平,芳连,郭玉娟申请人:北京科技大学