专利名称：：水泥憎水剂及其制备方法
技术领域：
：本发明涉及一种建筑用水泥憎水剂及其制备方法，尤其适用于气泡混合轻质混凝土的憎水剂。
背景技术：
：市场上建筑用的抗水、憎水产品品种繁多，有粉状物、膏状物、乳液型，其中因乳液型憎水剂使用方便受到欢迎。防水、憎水剂一般分为两种类型一种是非反应型的，混合在水泥砂浆、混凝土、石膏中，其有效成分和无机物仅是惰性的、机械的相互填充，此种类型的防水、憎水剂用量较大，效果不持久；另一种类型是反应型的，即防水、憎水的有效成分与水泥水化产物之间发生了化学反应，形成以化学键结合的界面结构，通过界面增强导致水泥的防水、憎水性能提高，此种类型防水、憎水剂用量较少，效果较明显、持久。张杰在TECHNOLOGY(2004/7)《防水憎水剂的制作》中用硬脂酸、氢氧化钾、三乙醇胺、柠檬酸、有机硅油、乳化剂制备的防水憎水剂通过内掺和外涂在水泥砂浆、混凝土、石膏中，防水、憎水效果较好，但是该防水憎水剂成本较高，而且用在气泡混合轻质混凝土中具有明显的消泡副作用。专利2006100706648.1所制备的水泥憎水剂粘度偏高，而且制备工艺较为复杂；专利200810035266.4方法中所制备的水泥憎水剂，制备时间较长，储存半年以上会有返黄现象。
发明内容本发明的目的在于公开一种水泥憎水剂及其备方法，以克服现有技术存在的上述缺陷。本发明的方法，包括如下步骤将高级脂肪酸加热熔化，然后加入碱性化合物水悬浮液和催化剂，在8(TC9(TC下反应1060分钟，然后加入复合乳化剂，搅拌乳化，即得到所述水泥憎水剂。所述高级脂肪酸为C12C30的饱和或不饱和脂肪酸，优选的为月桂酸、硬脂酸、三十酸或棕榈酸；所述碱性化合物选自氢氧化钙、氢氧化镁、氧化钙或氧化镁，碱性化合物水悬浮液的重量浓度为215%;所述催化剂选自氧化*丐、氧化锌或双氧水；所述复合乳化剂由乳化剂A和乳化剂B组成；所述乳化剂A选自失水山梨醇三油酸酯、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚醚、聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚醚、脂肪醇聚氧乙烯醚或失水山梨醇硬脂酸酯中的一种以上；所述乳化剂B选自聚氧化乙烯失水山梨醇单硬脂酸酯、烷基酚聚氧乙烯醚或聚氧化乙烯失水山梨醇单油酸酯的一种以上；高级脂肪酸与碱性化合物的摩尔比为1:0.52;3催化剂加入量为碱性化合物质量的0.5%3%;乳化剂A加入量为碱性化合物重量的0.55%，乳化剂B的加入量为碱性化合物重量的0.23%;采用上述方法制备的水泥憎水剂，粘度《300cps，粒径范围2080nm.，重量固含量为1050%。本发明合成的水泥憎水剂，工艺简单，反应时间短，因为催化剂的缘故，反应彻底，本发明产品除了具有粒径小，粘度低、用量少、防水憎水性能优异的优点，而且具有储存稳定性好，不返黄的优点。具体实施方式实施例1往带有温度计的四口烧瓶中加入100克月桂酸，升温至85t:，待全部融解后，然后把74克氢氧化钙加入到1570.68克去离子水中形成悬浮液缓慢加入到烧瓶中，同时加入氧化钙0.037克，保温反应1小时后，搅拌下加入0.37克失水山梨醇三油酸酯和0.15克乳化剂辛基酚聚氧乙烯醚，持续搅拌均匀，降温至常温，所得产品平均粒径20nm，粘度150cps，固含量10%。粒径测试方法英国MalvenCVO型号激光粒度分布测试仪；粘度NDJ-1型粘度计，2#转子60rpm。以下实施例测试方法相同。实施例2往带有温度计的四口烧瓶中加入100克硬脂酸，升温至8(TC，待全部融解后，，然后把10.2氢氧化镁加入到331克去离子水中形成悬浮液缓慢加入到烧瓶中，同时加入氧化锌O.1克，反应40分钟后，搅拌状态下加入0.1克乳化剂失水山梨醇硬脂酸酯和乳化剂聚氧化乙烯失水山梨醇单油酸酯0.1克，保温反应1小时后降温至常温，所得产品平均粒径35nm，粘度250cps，固含量25%。测试方法同实施例1。实施例3往带有温度计的四口烧瓶中加入100克三十酸，升温至9(TC，待全部融解后，搅拌均匀后把18克氧化锌加入到277克去离子水缓慢加入到烧瓶中，同时加入双氧水0.36克，反应20分钟，搅拌状态下加入0.54克乳化剂聚醚L81和乳化剂聚氧化乙烯失水山梨醇单硬脂酸酯0.36克，搅拌均匀后降温至室温，所得产品平均粒径65nm，粘度100cps，固含量30%。测试方法同实施例1实施例4往带有温度计的四口烧瓶中加入100克棕榈酸，升温至87t:，待全部融解后，把19.6克氧化钙加入到121.17克去离子水缓慢加入到烧瓶中，同时加入双氧水O.59克，反应10分钟，搅拌状态下加入0.98克乳化剂脂肪醇聚氧乙烯醚和壬基酚聚氧乙烯醚0.59克，搅拌均匀后降温至室温，所得产品平均粒径80nm，粘度50cps，固含量50%。测试方法同实施例1应用实施例5考察本发明产品与对比样在气泡混合轻质混凝土中的抗水性能。对比样按照张杰在TECHNOLOGY(2004/7)《防水憎水剂的制作》中的方法制备，测得粒径为205mm。实验设备气泡发动器，广东冠生土木新技术有限公司制造4试模；实验所需之其他工具(包括浸水池)；实验过程描述水泥砂浆配制、加憎水剂；发泡剂发泡，将泡沫加入到水泥砂浆中搅拌均匀，制作试模，常温条件下养护7天和28天，将7天和28天的试模放入浸水池浸7天(深1米)，测定吸水率，末浸水的试模测定其他性能。结果如下表所示<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>说明成型值是指实际成型时的重量即浸水前重量，设计值是指设计的重量；吸水一指相对于成型值即浸水前重量。吸水二是指相对于设计值重量，以上均为28天数据。评判标准浸水28天后吸水值《15%即为优良产品结论根据以上表格中的数据可以看出，本发明产品吸水值基本都在15%以下，效果好于对比样。权利要求水泥憎水剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤将高级脂肪酸加热熔化，然后加入碱性化合物水悬浮液和催化剂，反应，然后加入复合乳化剂，搅拌乳化，即得到所述水泥憎水剂。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，将高级脂肪酸加热熔化，然后加入碱性化合物水悬浮液和催化剂，在80°C9(TC下反应1060分钟。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述高级脂肪酸为C12C30的饱和或不饱和脂肪酸。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述高级脂肪酸为月桂酸、硬脂酸、三十酸或棕榈酸。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述高级脂肪酸所述碱性化合物选自氢氧化钙、氢氧化镁、氧化钙或氧化镁。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述碱性化合物水悬浮液的重量浓度为215%。7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述催化剂选自氧化钙、氧化锌或双氧水。8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述复合乳化剂由乳化剂A和乳化剂B组成；所述乳化剂A选自失水山梨醇三油酸酯、聚氧乙烯一聚氧丙烯嵌段共聚醚、聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚醚、脂肪醇聚氧乙烯醚或失水山梨醇硬脂酸酯中的一种以上；所述乳化剂B选自聚氧化乙烯失水山梨醇单硬脂酸酯、烷基酚聚氧乙烯醚或聚氧化乙烯失水山梨醇单油酸酯的一种以上。9.根据权利要求l所述的方法，其特征在于，高级脂肪酸与碱性化合物的摩尔比为1:0.52;催化剂加入量为碱性化合物质量的0.5%3%;乳化剂A加入量为碱性化合物重量的0.55%，乳化剂B的加入量为碱性化合物重量的0.23%。10.根据权利要求19任一项所述的方法制备的水泥憎水剂，粘度《300cps，粒径范围2080nm.，重量固含量为1050%。全文摘要本发明公开了一种水泥憎水剂及其制备方法，制备方法包括如下步骤将高级脂肪酸加热熔化，然后加入碱性化合物水悬浮液和催化剂，反应，然后加入复合乳化剂，搅拌乳化，即得到所述水泥憎水剂。采用上述方法制备的水泥憎水剂，粘度≤300cps，粒径范围20～80nm，重量固含量为10～50％。本发明合成的水泥憎水剂，工艺简单，反应时间短，因为催化剂的缘故，反应彻底，本发明产品除了具有粒径小，粘度低、用量少、防水憎水性能优异的优点，而且具有储存稳定性好，不返黄的优点。文档编号C04B24/08GK101759387SQ20091024741公开日2010年6月30日申请日期2009年12月29日优先权日2009年12月29日发明者施晓旦,李丽,王养臣申请人:上海东升新材料有限公司