专利名称：BiFeO<sub>3</sub>-(Na<sub>0.5</sub>Bi<sub>0.5</sub>)TiO<sub>3</sub>纳米粉体的制备方法
技术领域：
本发明涉及BiFeO3-(Naa5Bia5) TiO3纳米粉体的制备方法,属于纳米粉体制备技术领域。
背景技术：
铁酸铋(BiFeO3)具有钙钛矿结构，在室温下同时具有铁电性和反铁磁性，是ー种典型的単相多铁性材料。铁酸铋功能特性的耦合，赋予了它特殊的使用性能，有望广泛应用于滤波器、传感器与执行器、存储器及非线性光学器件等方面。同吋，BiFeO3作为ー种新型的窄带隙半导体，在可见光催化方面也具有广泛的应用前景。因此，BiFeO3材料是当前研究的热点。然而，BiFeO3在制备过程中容易造成铁价态的变化，只能在很窄的温度范围内稳定存在，同时前驱体中杂质的存在也会导致杂相的产生，因此制备的BiFeO3常常会有 Bi36Fe2O7i Bi25FeO40或Bi2Fe4O9等杂相。这使得纯相BiFeO3的制备成为ー个难题，限制人们对其进行深入的研究。BiFeO3粉体的制备方法主要有固相反应法、共沉淀法、水热法、溶胶_凝胶法等。其中，固相反应法在烧结之后需要借助硝酸去除Bi2Fe4O9和Bi25FeO4tl等杂相，使粉体表面粗糙，实验的重复性也不好，同时固相反应法的合成温度较高，往往接近甚至高于居里温度，最終可能会影响材料的铁电性能。另外，虽然水热法制备BiFeO3是近来比较热门的方法，但是对实验设备和实验条件要求较为苛刻。虽然人们采用了各种方法来制备纯相BiFeO3-料，用以研究其功能特性，但是结果不是十分令人满意。如何消除BiFeO3-品中的杂相，仍是BiFeO3研究领域中的ー个重要问题。通过溶胶-凝胶法，引入其他ABO3型钙钛矿结构的铁电材料，制备成固溶体，抑制其它杂相的生成，是条比较有效的途径，且溶胶-凝胶法实验条件要求简单，成本低廉。迄今为止，合成纯相BiFeO3仍然是ー个具有挑战性的课题。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的不足和缺陷，而提供的ー种BiFeO3-(Naa5Bia5)TiO3-米粉体的制备方法。它具有步骤简洁，成本低廉，颗粒直径小，材料的晶化程度高等优点，便于获得性能优良的BiFeO3- (Na0.5Bi0.5) TiO3纳米材料。本发明的目的可以通过以下技术方案来实现选择恰当的摩尔比配制前驱体溶液，然后将溶液进行干燥获得干凝胶，研磨成粉末后进行煅烧，获得BiFeO3-(Naa5Bia5)TiO3纳米粉体。BiFeO3-(Na0.5Bi0.5) TiO3纳米粉体的制备方法，具体包括以下步骤
I、将钛酸四正丁酷、五水硝酸铋、硝酸钠按恰当的摩尔比例完全溶于こ酰丙酮和こニ醇甲醚中，获得棕色澄清透明且稳定的溶液。2、加入适量的九水硝酸鉄，并不断搅拌直至沉淀完全，获得棕红色澄清透明且稳定的溶液。
3、将上述溶液在80°C下干燥，直至变成凝胶，然后将完全干燥的凝胶研磨成粉末。4、将粉末置于箱式炉中在500 600°C进行煅烧。本发明BiFeO3-(Na0.5Bi0.5) TiO3纳米粉体的制备方法选用九水硝酸铁[Fe (NO3) 3·9Η20]、五水硝酸铋[Bi (NO3) 3·5Η20]、硝酸钠[NaNO3]、钛酸四正丁酯[Ti [OCH (CH3) 2] 4]为原料，こニ醇甲醚[C3H8O2]作为溶剂，こ酰丙酮[CH3C0CH2C0CH3]作为配体，由此通过引入(Naa5Bia5)TiO3抑制其它相的生成，获得纯钙钛矿结构的BiFeO3-(Na0.5Bi0.5) TiO3 纳米粉体。 本发明采用溶胶-凝胶法制备BiFeO3- (Na0.5Bi0.5) TiO3纳米粉体，制备エ艺操作简单，成本低廉，制备出的样品是纯相。BiFeO3-(Na0.5Bi0.5)TiO3作为ー种性能优良的重要エ业材料和催化剂，广泛应用于电子、通讯和化工行业具有重要意义。
图I为本发明制备出的BiFeO3-(Naa5Bia5)TiO3-品的X射线衍射 图2为本发明制备出的BiFeO3-(Naa5Bia5)TiO3-品的扫描电镜图片。图3为本发明制备出的BiFeO3-(Naa5Bia5)TiO3-品的磁化曲线。
具体实施例方式以下通过具体的实施例对本发明的技术方案作进ー步详细描述。以下实施例不构成对本发明的限定。实施例I
将五水硝酸铋、九水硝酸铁、硝酸钠、钛酸四正丁酷，按摩尔比9. 5: 9 0.5 1的比例完全溶于こ酰丙酮和こニ醇甲醚中，获得棕红色澄清透明且稳定的溶液。将上述溶液在80°C下干燥，直至变成凝胶，然后将完全干燥的凝胶研磨成粉末。将研磨后的粉末在600°C下煅烧2 h,即可获得纯钙钛矿结构的BiFeO3-(Naa5Bia5)TiO3-米粉体·
实施例2
将五水硝酸铋、九水硝酸铁、硝酸钠、钛酸四正丁酷，按摩尔比9: 8 1 2的比例完全溶于こ酰丙酮和こニ醇甲醚中，获得棕红色澄清透明且稳定的溶液。将上述溶液在80°C下干燥，直至变成凝胶，然后将完全干燥的凝胶研磨成粉末。将研磨后的粉末在600°C下煅烧2h,即可获得纯钙钛矿结构的BiFeO3-(Naa5Bia5)TiO3纳米粉体·
实施例3
将五水硝酸铋、九水硝酸铁、硝酸钠、钛酸四正丁酷，按摩尔比9. 5 : 9 :0. 525 :1的比例完全溶于こ酰丙酮和こニ醇甲醚中，获得棕红色澄清透明且稳定的溶液。将上述溶液在80°C下干燥，直至变成凝胶，然后将完全干燥的凝胶研磨成粉末。将研磨后的粉末在600°C下煅烧2 h,即可获得纯钙钛矿结构的BiFeO3-(Naa5Bia5)TiO3-米粉体.
实施例4
将五水硝酸铋、九水硝酸铁、硝酸钠、钛酸四正丁酷，按摩尔比9: 8 :1. 05 2的比例完全溶于こ酰丙酮和こニ醇甲醚中，获得棕红色澄清透明且稳定的溶液。将上述溶液在80°C下干燥，直至变成凝胶，然后将完全干燥的凝胶研磨成粉末。将研磨后的粉末在600°C下煅烧2 h,即可获得纯钙钛矿结构的纳米BiFeO3-(Naa5Bia5)TiO3纳米粉体.实施例5
将五水硝酸铋、九水硝酸铁、硝酸钠、钛酸四正丁酷，按摩尔比9. 5: 9 :0. 525 1的比例完全溶于こ酰丙酮和こニ醇甲醚中，获得棕红色澄清透明且稳定的溶液。将上述溶液在80°C下干燥，直至变成凝胶，然后将完全干燥的凝胶研磨成粉末。将研磨后的粉末在550°C下煅烧2 h,即可获得纯钙钛矿结构的BiFeO3-(Naa5Bia5)TiO3-米粉体.
实施例6
将五水硝酸铋、九水硝酸铁、硝酸钠、钛酸四正丁酷，按摩尔比9: 8 :1. 05 2的比例完全溶于こ酰丙酮和こニ醇甲醚中，获得棕红色澄清透明且稳定的溶液。将上述溶液在80°C下干燥，直至变成凝胶，然后将完全干燥的凝胶研磨成粉末。将研磨后的粉末在550°C下煅烧2 h,即可获得纯钙钛矿结构的BiFeO3-(Naa5Bia5)TiO3-米粉体.
本发明所涉及的粉末X射线衍射仪器用的是D/max2550VL/PC型X射线衍射仪；表征形貌所用仪器是JEOL JEM-2100F高分辨透射电子显微镜；表征磁性能所用仪器是PPMS - 9T综合物性測量系统。图I为实施例3制备的BiFeO3-(Naa5Bia5)TiO3样品的X射线衍射图谱。图谱中可以看到BiFeO3-(Naa5Bia5)TiO3样品的衍射峰，并没有检测到第二相。图2为实施例4制备的BiFeO3-(Naa5Bia5) TiO3样品的透射电镜图片。可以看出纳米 BiFeO3- (Na0.5Bi0.5) TiO3 粒子呈球形，粒径 40_100nm。图3为实施例4制备的BiFeO3-(Naa5Bia5)TiO3-品的磁化曲线图片。可以看出纳米BiFeO3-(Naa5Bia5)TiO3在磁场作用下有磁化強度。用本发明的方法能够很容易的制备出纯相BiFeO3-(Naa5Bia5)TiO3纳米粉体。这对BiFeO3-(Naa 5Bia 5) TiO3材料在电子、通讯及化工领域中应用具有重大的意义。
权利要求
1.BiFeO3-(Na0.5Bi0.5)TiO3纳米粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤 1)将钛酸四正丁酷、五水硝酸铋、硝酸钠按恰当的摩尔比例完全溶于こ酰丙酮和こニ醇甲醚中，获得棕色澄清透明且稳定的溶液； 2)加入适量的九水硝酸鉄，并不断搅拌直至沉淀完全，获得棕红色澄清透明且稳定的溶液； 3)将上述溶液在80°C下干燥，直至变成凝胶，然后将凝胶研磨成粉末； 4)将粉末置于箱式炉中在500 600°C进行煅烧。
2.根据权利要求I所述的BiFeO3-(Naa5Bia5)TiO3-米粉体的制备方法，其特征在于，通过弓I入(Na0.5Bi0.5) TiO3抑制其它相的生成，获得纯钙钛矿结构的BiFeO3- (Na0.5Bi0.5) TiO3纳米粉体。
全文摘要
本发明涉及BiFeO3-(Na0.5Bi0.5)TiO3纳米粉体的制备方法，选用九水硝酸铁[Fe(NO3)3 9H2O]、五水硝酸铋[Bi(NO3)3 5H2O]、硝酸钠[NaNO3]、钛酸四正丁酯[Ti[OCH(CH3)2]4]为原料,乙二醇甲醚[C3H8O2]作为溶剂，乙酰丙酮[CH3COCH2COCH3]作为配体。本发明通过引入(Na0.5Bi0.5)TiO3材料，可以抑制其它相的生成，获得纯相BiFeO3-(Na0.5Bi0.5)TiO3纳米粉体。所采用的溶胶-凝胶制备方法操作简单、成本低廉，对BiFeO3-(Na0.5Bi0.5)TiO3作为一种性能优良的重要工业材料和催化剂,广泛应用于电子、通讯和化工行业具有重要意义。
文档编号C04B35/453GK102838356SQ20121036180
公开日2012年12月26日 申请日期2012年9月26日 优先权日2012年9月26日
发明者杨涛, 金政元, 郭益平, 刘河洲, 刘红艳 申请人:上海颜钛实业有限公司