一种齿轮磁芯烧结工艺的制作方法
【专利摘要】本发明提供了一种齿轮磁芯烧结工艺，步骤为：（1）将齿轮毛坯内齿对齐码放在烧结板上，送入真空炉低温脱醇，每小时升温温度控制在50-80℃；（2）升温到400-900℃之间，每小时升温温度控制在120-150℃；（3）升温到900℃时，封门抽至负压；（4）900℃至保温温度每小时升温控制在250-300℃保温段控制好平衡气氛降温段控制气氛延续使产品结构尺寸电磁性能达到要求；所述齿轮磁芯烧结工艺，在电磁性能达到或高于同类型磁芯标准的前提下，得到的齿轮磁芯烧结后无变形，适合规模化工业生产的需要。
【专利说明】一种齿轮磁芯烧结工艺
【技术领域】
[0001]本发明涉及磁芯制造领域，尤其是一种齿轮磁芯烧结工艺。
【背景技术】
[0002]铁氧体材料(ferrite)是由以三价铁离子作为主要正离子成分的若干种氧化物组成，并呈现亚铁磁性或反铁磁性的材料。
[0003]铁氧体材料是一种具有铁磁性的金属氧化物。就电特性来说，铁氧体的电阻率比金属、合金磁性材料大得多，而且还有较高的介电性能。铁氧体的磁性能还表现在高频时具有较高的磁导率。因而，铁氧体已成为高频弱电领域用途广泛的非金属磁性材料。由于铁氧体单位体积中储存的磁能较低，饱合磁化强度也较低(通常只有纯铁的I / 3~I / 5)，因而限制了它在要求较高磁能密度的低频强电和大功率领域的应用。
[0004]铁氧体材料是一种非金属磁性材料，它是由三氧化二铁和一种或几种其他金属氧化物(例如:氧化镍、氧化锌、氧化锰、氧化镁、氧化钡、氧化锶等)配制烧结而成。它的相对磁导率可高达几千，电阻率是金属的1011倍，涡流损耗小，适合于制作高频电磁器件。铁氧体有硬磁、软磁、矩磁、旋磁和压磁五类。旧称铁涂氧磁物或铁涂氧，其生产过程和外观类似陶瓷，因而也称为磁性瓷。铁氧体是铁和其他一种或多种适当的金属元素的复合氧化物，性质属于半导体 ，通常作为磁性介质应用，铁氧体磁性材料与金属或合金磁性材料之间最重要的区别在于导电性。通常前者的电阻率为102~108Ω.cm，而后者只有10-6~10-4 Ω.αιι。其中，软磁铁氧体材料主要有MnZn系、NiZn系、MgZn系三大类；若按应用特性参数分类，可分为功率铁氧体材料、高频铁氧体材料、高电阻率材料、甚高频软磁铁氧体材料(六角晶系高频铁氧体)、高频大功率铁氧体材料等。
[0005]MnZn系铁氧体具有高的起始磁导率，较高的饱和磁感应强度，在无线电中频或低频范围有低的损耗，它是I兆赫兹以下频段范围磁性能最优良的铁氧体材料，常用的MnZn系铁氧体起始磁导率μ i=400-20000，饱和磁感应强度Bs=400-530mT。MgZn系铁氧体材料的电阻率较高，主要应用于制作显像管或显示管的偏转线圈磁芯。
[0006]NiZn系铁氧体使用频率IOOkHz~IOOMHz，最高可使用到300MHz，这类材料磁导率较低，电阻率很高，一般为105~107 Ω cm。因此，高频涡流损耗小，是IMHz以上高频段磁性能最优良材料，常用NiZn系材料的磁导率μ i=5-1500，饱和磁感应强度Bs=250-400mT。
[0007]近年来，随着铁氧体材料的应用越来越广泛，铁氧体材料已经被应用于各种电感器、变压器、滤波器和扼流圈的制造，以及如电脑及其外部设备、办公自动化设备、数字通信和模拟通信设备、互联网、家用电器、电磁兼容设备、绿色照明装置、工业自动化等现代电子信息领域，和汽车、航空、军事领域，这就对铁氧体材料的特性有了更高和更具针对性的要求。
[0008]软磁铁氧体材料的烧结过程是一个物理和化学变化的综合反应过程，它对磁芯几何尺寸和电磁性能起着决定性作用。对高磁导率材料来说，要得到密度高、气孔率低、晶粒大而均匀的铁氧体磁芯，就必须在烧结时严格控制烧结温度、烧结时间和烧结气氛，同时要控制Mn离子和Zn离子的变价、防止出现ZnO的高温挥发引起配方偏移，又要保证铁氧体固相反应完全和抑制巨晶形成。窑炉在烧结过程中升温速度对铁氧体产品的密度、晶粒大小及均匀性有直接关系，升温速度过快将使晶粒尺寸不均匀；升温速度太慢，则烧成的铁氧体密度低，气孔明显增大；此外，烧结过程中，毛坯密度也对烧结后磁芯是否变形有重要影响。
【发明内容】
[0009]本发明所要解决的技术问题在于提供一种齿轮磁芯烧结工艺。
[0010]为解决上述技术问题，本发明的技术方案是:
[0011]一种齿轮磁芯烧结工艺，具体步骤为:
[0012](I)将齿轮毛坯内齿对齐码放在烧结板上，送入真空炉低温脱醇，每小时升温温度控制在50-80°C ；
[0013](2)升温到400-900°C之间，每小时升温温度控制在120_150°C ；
[0014](3)升温到900°C时，封门抽至负压(提高产品致密度)；
[0015](4)9001:至保温温度每小时升温控制在250-3001:保温段控制好平衡气氛降温段控制气氛延续(以防止氧化还原反应和控制Fe2+最为重要)使产品结构尺寸电磁性能达到要求。
[0016]优选的，上述齿轮磁芯烧结工艺，所述步骤(1)中每小时升温温度控制在70°C。
[0017]优选的，上述齿轮磁芯烧结工艺，所述步骤(2)中升温到800°C之间，每小时升温温度控制在130°C。
[0018]优选的，上述齿轮磁芯烧结工艺，所述步骤(4)中每小时升温控制在280°C。
[0019]优选的，上述齿轮磁芯烧结工艺，所述步骤(1)中内齿圈毛坯为高磁导率铁氧体磁性材料，由 Fe203、MnO、ZnO, CaCO3> SiO2, Co2O3 和 TiO2 组成，按其重量份数计 Fe20370.5 份、Μη019.3 份、ZnOl0.2 份、CaCO30.3 份、SiO20.003 份、Co2O30.11 份、TiO20.2 份。
[0020]优选的，上述齿轮磁芯烧结工艺，所述高磁导率铁氧体磁性材料是由下述方法得到的:
[0021](I)按上述重量份数称取 Fe20370.5 份、Μη019.3 份、ZnOl0.2 份、CaCO30.3 份、SiO20.003份、Co2O30.11份、TiO20.2份、聚乙烯醇0.8份、分散剂(又称反絮凝剂)0.05份、消泡剂0.02份；
[0022](2)将步骤(1)中称取的Fe203、Mn0、Zn0进行混料后，于1000°C预烧粉料，在砂磨过程中加入CaC03、SiO2, Co203、TiO2和聚乙烯醇、分散剂、消泡剂，砂磨两小时；
[0023](3)控制进口温度490°C，出口温度150°C，经喷雾塔喷成成品料。
[0024]本发明的有益效果是:
[0025]上述齿轮磁芯烧结工艺，在电磁性能达到或高于同类型磁芯标准的前提下，得到的齿轮磁芯烧结后无变形，适合规模化工业生产的需要。
【具体实施方式】
[0026]下面结合具体实施例对本发明所述技术方案作进一步的说明。
[0027]实施例1
[0028]一种齿轮磁芯烧结工艺，具体步骤为:[0029](I)将齿轮毛坯内齿对齐码放在烧结板上，送入真空炉低温脱醇，每小时升温温度控制在70°C ；
[0030](2)升温到800°C之间，每小时升温温度控制在130°C ;
[0031](3)升温到900°C时，封门抽至负压(提高产品致密度)；
[0032](4)9001:至保温温度每小时升温控制在2801:保温段控制好平衡气氛降温段控制气氛延续(以防止氧化还原反应和控制Fe2+最为重要)使产品结构尺寸电磁性能达到要求。
[0033] 其中，所述步骤(1)中内齿圈毛坯为高磁导率铁氧体磁性材料，由Fe2O3、MnO、ZnO、CaCO3> SiO2, Co2O3 和 TiO2 组成，其中 Fe20370.5kg、Μη019.3kg、ZnOl0.2kg、CaCO30.3kg、SiO20.003kg、Co2O30.11kg、TiO20.2kg，是由下述方法得到的:
[0034](I)称取 Fe20370.5kg、Μη019.3kg、ZnOl0.2kg、Ca⑶30.3kg、SiO20.003kg、Co2O30.11kg、TiO20.2kg、聚乙烯醇0.8kg、分散剂(又称反絮凝剂，郓城玉川化工有限公司)
0.05kg、消泡剂(天津市滨海新区旭峰精细化工厂)0.02kg ；
[0035](2)将步骤(1)中称取的Fe203、Mn0、Zn0进行混料后，于1000°C预烧粉料，在砂磨过程中加入CaC03、SiO2, Co203、TiO2和聚乙烯醇、分散剂、消泡剂，砂磨两小时；
[0036](3)控制进口温度490°C，出口温度150°C，经喷雾塔喷成成品料。
[0037]实施例2
[0038]一种齿轮磁芯烧结工艺，具体步骤为:
[0039](I)将齿轮毛坯内齿对齐码放在烧结板上，送入真空炉低温脱醇，每小时升温温度控制在80°C ；
[0040](2)升温到900°C之间，每小时升温温度控制在120°C ;
[0041](3)升温到900°C时，封门抽至负压(提高产品致密度)；
[0042](4)9001:至保温温度每小时升温控制在3001:保温段控制好平衡气氛降温段控制气氛延续(以防止氧化还原反应和控制Fe2+最为重要)使产品结构尺寸电磁性能达到要求。
[0043]其中，所述步骤(1)中内齿圈毛坯为高磁导率铁氧体磁性材料，由Fe2O3、MnO、ZnO、CaCO3> SiO2, Co2O3 和 TiO2 组成，其中 Fe20370.5kg、Μη019.3kg、ZnOl0.2kg、CaCO30.3kg、SiO20.003kg、Co2O30.11kg、TiO20.2kg，是由下述方法得到的:
[0044](I)称取 Fe20370.5kg、Μη019.3kg、ZnOl0.2kg、Ca⑶30.3kg、SiO20.003kg、Co2O30.11kg、TiO20.2kg、聚乙烯醇0.8kg、分散剂(又称反絮凝剂，郓城玉川化工有限公司)
0.05kg、消泡剂(天津市滨海新区旭峰精细化工厂)0.02kg ；
[0045](2)将步骤(1)中称取的Fe203、Mn0、Zn0进行混料后，于1000°C预烧粉料，在砂磨过程中加入CaC03、SiO2, Co203、TiO2和聚乙烯醇、分散剂、消泡剂，砂磨两小时；
[0046](3)控制进口温度490°C，出口温度150°C，经喷雾塔喷成成品料。
[0047]实施例3
[0048]一种齿轮磁芯烧结工艺，具体步骤为:
[0049](I)将齿轮毛坯内齿对齐码放在烧结板上，送入真空炉低温脱醇，每小时升温温度控制在50°C ；
[0050](2)升温到400°C之间，每小时升温温度控制在150°C ;[0051](3)升温到900°C时，封门抽至负压(提高产品致密度)；
[0052](4)9001:至保温温度每小时升温控制在2501:保温段控制好平衡气氛降温段控制气氛延续(以防止氧化还原反应和控制Fe2+最为重要)使产品结构尺寸电磁性能达到要求。
[0053]其中，所述步骤(1)中内齿圈毛坯为高磁导率铁氧体磁性材料，由Fe2O3、MnO、ZnO、CaCO3> SiO2, Co2O3 和 TiO2 组成，其中 Fe20370.5kg、Μη019.3kg、ZnOl0.2kg、CaCO30.3kg、SiO20.003kg、Co2O30.11kg、TiO20.2kg，是由下述方法得到的:
[0054](1)称取 Fe20370.5kg、Μη019.3kg、ZnOl0.2kg、Ca⑶30.3kg、SiO20.003kg、Co2O30.11kg、TiO20.2kg、聚乙烯醇0.8kg、分散剂(又称反絮凝剂，郓城玉川化工有限公司)0.05kg、消泡剂(天津市滨海新区旭峰精细化工厂)0.02kg ；
[0055](2)将步骤(1)中称取的Fe203、Mn0、Zn0进行混料后，于1000°C预烧粉料，在砂磨过程中加入CaC03、SiO2, Co203、TiO2和聚乙烯醇、分散剂、消泡剂，砂磨两小时；
[0056](3)控制进口温度490°C，出口温度150°C，经喷雾塔喷成成品料。
[0057]实施例4
[0058]一种齿轮磁芯烧结工艺，具体步骤为:
[0059](I)将齿轮毛坯内齿对齐码放在烧结板上，送入真空炉低温脱醇，每小时升温温度控制在60°C ；
[0060](2)升温到500°C之间，每小时升温温度控制在140°C ；
[0061](3)升温到900°C时，封门抽至负压(提高产品致密度)；
[0062](4)9001:至保温温度每小时升温控制在2901:保温段控制好平衡气氛降温段控制气氛延续(以防止氧化还原反应和控制Fe2+最为重要)使产品结构尺寸电磁性能达到要求。
[0063]其中，所述步骤(1)中内齿圈毛坯为高磁导率铁氧体磁性材料，由Fe2O3、MnO、ZnO、CaCO3> SiO2, Co2O3 和 TiO2 组成，其中 Fe20370.5kg、Μη019.3kg、ZnOl0.2kg、CaCO30.3kg、SiO20.003kg、Co2O30.11kg、TiO20.2kg，是由下述方法得到的:
[0064](I)称取 Fe20370.5kg、Μη019.3kg、ZnOl0.2kg、Ca⑶30.3kg、SiO20.003kg、Co2O30.11kg、TiO20.2kg、聚乙烯醇0.8kg、分散剂(又称反絮凝剂，郓城玉川化工有限公司)0.05kg、消泡剂(天津市滨海新区旭峰精细化工厂)0.02kg ；
[0065](2)将步骤(1)中称取的Fe203、Mn0、Zn0进行混料后，于1000°C预烧粉料，在砂磨过程中加入CaC03、SiO2, Co203、TiO2和聚乙烯醇、分散剂、消泡剂，砂磨两小时；
[0066](3)控制进口温度490°C，出口温度150°C，经喷雾塔喷成成品料。
[0067]实施例5
[0068]一种齿轮磁芯烧结工艺，具体步骤为:
[0069](I)将齿轮毛坯内齿对齐码放在烧结板上，送入真空炉低温脱醇，每小时升温温度控制在65°C ；
[0070](2)升温到700°C之间，每小时升温温度控制在135°C ;
[0071](3)升温到900°C时，封门抽至负压(提高产品致密度)；
[0072](4)9001:至保温温度每小时升温控制在2601:保温段控制好平衡气氛降温段控制气氛延续(以防止氧化还原反应和控制Fe2+最为重要)使产品结构尺寸电磁性能达到要求。
[0073]其中，所述步骤(1)中内齿圈毛坯为高磁导率铁氧体磁性材料，由Fe2O3、MnO、ZnO、CaCO3> SiO2, Co2O3 和 TiO2 组成，其中 Fe20370.5kg、Μη019.3kg、ZnOl0.2kg、CaCO30.3kg、SiO20.003kg、Co2O30.11kg、TiO20.2kg，是由下述方法得到的:
[0074](I)称取 Fe20370.5kg、Μη019.3kg、ZnOl0.2kg、Ca⑶30.3kg、SiO20.003kg、Co2O30.11kg、TiO20.2kg、聚乙烯醇0.8kg、分散剂(又称反絮凝剂，郓城玉川化工有限公司)
0.05kg、消泡剂(天津市滨海新区旭峰精细化工厂)0.02kg ；
[0075](2)将步骤(1)中称取的Fe203、Mn0、Zn0进行混料后，于1000°C预烧粉料，在砂磨过程中加入CaC03、SiO2, Co203、TiO2和聚乙烯醇、分散剂、消泡剂，砂磨两小时；[0076](3)控制进口温度490°C，出口温度150°C，经喷雾塔喷成成品料。
[0077]上述实施例1-5所用到的组分均为市售产品，其中，分散剂和消泡剂为本领域通用名词，为特定产品。
[0078]性能测试试验例:
[0079]测试对象:实施例1所述齿轮磁芯烧结得到的高磁导率铁氧体齿轮磁芯。
[0080]磁芯烧结后，外形无任何变形。
[0081]测试结果:磁导率高具有较高的稳定性(减落DF2.2，比温度系数0.47)用于导航设备领域。
[0082]上述参照实施例对该一种齿轮磁芯烧结工艺进行的详细描述，是说明性的而不是限定性的，可按照所限定范围列举出若干个实施例，因此在不脱离本发明总体构思下的变化和修改，应属本发明的保护范围之内。
【权利要求】
1.一种齿轮磁芯烧结工艺，其特征在于:具体步骤为: (1)将齿轮毛坯内齿对齐码放在烧结板上，送入真空炉低温脱醇，每小时升温温度控制在 50-80 0C ； (2)升温到400-900°C之间，每小时升温温度控制在120-150°C； (3)升温到900°C时，封门抽至负压(提高产品致密度)； (4)900°C至保温温度每小时升温控制在250-300°C保温段控制好平衡气氛降温段控制气氛延续(以防止氧化还原反应和控制Fe2+最为重要)使产品结构尺寸电磁性能达到要求。
2.根据权利要求1所述的上述齿轮磁芯烧结工艺，其特征在于:所述步骤(1)中每小时升温温度控制在70°C。
3.根据权利要求1所述的上述齿轮磁芯烧结工艺，其特征在于:所述步骤(2)中升温到.800°C之间，每小时升温温度控制在130°C。
4.根据权利要求1所述的上述齿轮磁芯烧结工艺，其特征在于:所述步骤(4)中每小时升温控制在280°C。
5.根据权利要求1所述的上述齿轮磁芯烧结工艺，其特征在于:所述步骤(1)中内齿圈毛坯为高磁导率铁氧体磁性材料，由Fe203、Mn0、Zn0、CaC03、SiO2、Co2O3和TiO2组成，按其重量份数计 Fe20370.5 份、Μη019.3 份、ZnOl0.2 份、CaCO30.3 份、SiO20.003 份、Co2O30.11 份、TiO20.2 份。
6.根据权利要求5所述的上述齿轮磁芯烧结工艺，其特征在于:所述高磁导率铁氧体磁性材料是由下述方法得到的:
(1)按上述重量份数称取Fe20370.5 份、Μη019.3 份、ZnOl0.2 份、CaCO30.3 份、SiO20.003份、Co2O30.11份、TiO20.2份、聚乙烯醇0.8份、分散剂0.05份、消泡剂0.02份； (2)将步骤(1)中称取的Fe203、MnO、ZnO进行混料后，于1000°C预烧粉料，在砂磨过程中加入CaC03、SiO2, Co203、TiO2和聚乙烯醇、分散剂、消泡剂，砂磨两小时； (3)控制进口温度490°C，出口温度150°C，经喷雾塔喷成成品料。
【文档编号】C04B35/64GK103896600SQ201210586964
【公开日】2014年7月2日 申请日期:2012年12月28日 优先权日:2012年12月28日
【发明者】蒋观忠 申请人:天津昊高磁材有限公司