基于桑蚕丝的膨胀丝绵被及其制备方法与流程

本发明涉及一种丝绵的制备方法，具体涉及一种基于桑蚕丝的膨胀丝绵被及其制备方法。

背景技术：

随着人们生活水平的提高，人们越来越崇尚回归自然，纯天然丝绵被的用量剧增，消费市场逐年扩大。丝绵被的原料是各种真丝，其中，由多孔膨体真丝制成的丝绵被比普通丝绵被具有更优异的弹性、保暖性、柔软等服用性能。多孔膨体真丝是指丝纤维内部具有多孔结构的蚕丝，由于该多孔结构能形成许多储存空气的微小空间，可以存蓄大量的静止空气，因此具有良好的保暖性，且透气性、透湿性良好，得到了广泛关注和越来越深入的研究。

桑蚕丝柔软，已在制备丝绵被领域大量应用，但是其力学性能差，尤其是膨胀后，因此现有技术几乎没有关于多孔膨胀桑蚕丝的报道。

现有膨胀丝制备方法效果不佳，需要使用大量的化学试剂，不符合绿色环保的主题。因此，开发一种膨胀丝绵被及其制备方法，具有现实的积极意义。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种基于桑蚕丝的膨胀丝绵被及其制备方法，以获得性能优良的膨胀丝绵被。

为达到上述发明目的，本发明采用的技术方案是：

一种基于桑蚕丝的膨胀丝绵被，其特征在于，所述基于桑蚕丝的膨胀丝绵被的制备方法包括如下步骤：

(1)将清洗后的桑蚕丝进行高温高压脱胶，得到脱胶桑蚕丝素纤维溶液；

(2)将姜黄提取物、醋酸和羧甲基纤维素的混合溶液加入脱胶桑蚕丝素纤维溶液中，超声处理2～3小时，再加入聚脲甲醛、硒代胱胺盐酸盐，超声处理1～1.5小时；然后脱水、晒干，得到处理桑蚕丝；

所述硒代胱胺盐酸盐的化学结构式如下：

(3)将处理桑蚕丝于160℃加热40秒，然后于200℃加热25秒，得到带孔桑蚕丝；将带孔桑蚕丝制备成桑蚕丝绵片后浸渍氨基聚乙二醇水溶液，得到处理桑蚕丝绵片；

(4)将处理桑丝绵片放入装有爆破膜可转动的密闭容器中进行膨化，得到膨胀湿桑蚕丝绵片；

(5)将膨胀湿桑蚕丝绵片脱水、手工扯松后烘干，得到膨胀干桑蚕丝绵片；

(6)将清洗后的柞蚕丝进行高温高压脱胶，得到脱胶柞蚕丝素纤维溶液；然后将三甲基硅醇加入脱胶柞蚕丝素纤维溶液中，超声处理2～3小时，然后脱水、晒干，得到处理柞蚕丝；将处理柞蚕丝制备成柞蚕丝棉片；

（7）将膨胀干桑蚕丝绵片与柞蚕丝棉片组合、缝制，得到基于桑蚕丝的膨胀丝绵被。

一种基于桑蚕丝的膨胀丝绵被的制备方法，包括如下步骤：

(1)将清洗后的桑蚕丝进行高温高压脱胶，得到脱胶桑蚕丝素纤维溶液；

(2)将姜黄提取物、醋酸和羧甲基纤维素的混合溶液加入脱胶桑蚕丝素纤维溶液中，超声处理2～3小时，再加入聚脲甲醛、硒代胱胺盐酸盐，超声处理1～1.5小时；然后脱水、晒干，得到处理桑蚕丝；

所述硒代胱胺盐酸盐的化学结构式如下：

(3)将处理桑蚕丝于160℃加热40秒，然后于200℃加热25秒，得到带孔桑蚕丝；将带孔桑蚕丝制备成桑蚕丝绵片后浸渍氨基聚乙二醇水溶液，得到处理桑蚕丝绵片；

(4)将处理桑丝绵片放入装有爆破膜可转动的密闭容器中进行膨化，得到膨胀湿桑蚕丝绵片；

(5)将膨胀湿桑蚕丝绵片脱水、手工扯松后烘干，得到膨胀干桑蚕丝绵片；

(6)将清洗后的柞蚕丝进行高温高压脱胶，得到脱胶柞蚕丝素纤维溶液；然后将三甲基硅醇加入脱胶柞蚕丝素纤维溶液中，超声处理2～3小时，然后脱水、晒干，得到处理柞蚕丝；将处理柞蚕丝制备成柞蚕丝棉片；

（7）将膨胀干桑蚕丝绵片与柞蚕丝棉片组合、缝制，得到基于桑蚕丝的膨胀丝绵被。

上述技术方案中，步骤（1）中，所述高温高压脱胶的压力为0.1～0.2mpa，温度为110～135℃，脱胶时间为6～8分钟；步骤（6）中，所述高温高压脱胶的压力为0.15～0.3mpa，温度为110～135℃，脱胶时间为10～20分钟。

上述技术方案中，步骤（1）中，以桑蚕丝为原料，除杂、漂洗后，加入水浸泡至少30min，浴比为10～20∶1，然后脱水，完成清洗；步骤（6）中，以柞蚕丝为原料，除杂、漂洗后，加入水浸泡至少30min，浴比为10～20∶1，然后脱水，完成清洗。

上述技术方案中，步骤（2）中，脱胶桑蚕丝素纤维、姜黄提取物、醋酸、羧甲基纤维素、聚脲甲醛、硒代胱胺盐酸盐的质量比是100∶5∶5∶4∶5∶2；步骤（6）中，脱胶柞蚕丝素纤维、三甲基硅醇的质量比是100∶18。

上述技术方案中，步骤（2）中，所述脱胶桑蚕丝素纤维溶液的质量浓度为55～62%；步骤（6）中，所述脱胶柞蚕丝素纤维溶液的质量浓度为75～78%。可以提高处理试剂与丝素纤维的反应性。

上述技术方案中，步骤（3）中，桑蚕丝绵片、氨基聚乙二醇的质量比是100∶6，不仅使得丝绵片柔滑、亲和，更主要使得在膨胀的时候呈孔均匀，避免孔过快扩散。

上述技术方案中，步骤（4）中，进行膨化时，密闭容器中的饱和水蒸气压力为0.08mpa；密闭容器以12转/分转动；密闭容器内的饱和水蒸气压力升至0.5mpa时爆破膜破裂。

上述技术方案中，步骤（5）中，烘干为于185℃烘25秒后再于105℃烘135秒；先用较高温度使得丝绵片的孔扩开，然后低温除去水份，既达到了干燥效果，又避免了有机挥发物残留，而且提高了丝绵被蓬松性。

上述技术方案中，三甲基硅醇作为改性组分提高柞蚕丝的表面性能，比如疏水；本发明将处理剂加入丝素纤维溶液中，可以提高处理均匀性以及稳定性；利用晒干可以提高处理剂在桑蚕丝表面的反应均匀性，避免直接烘干干燥导致的反应不均问题。

本发明还公开了根据上述制备方法得到的基于桑蚕丝的膨胀丝绵被；膨胀干桑蚕丝绵片与柞蚕丝棉片的体积比为100∶18，桑蚕丝可以增加丝绵被的空隙，同时提供良好的保温，但是其力学性能偏低，利用柞蚕丝棉片与膨胀干桑蚕丝绵片之间的物理作用可以补强，组合为膨胀干桑蚕丝绵片与柞蚕丝棉片间隔堆叠，优选第一层与最后一层都为膨胀干桑蚕丝绵片。

上文中，所述步骤(2)的作用是在蚕丝表面形成涂层，使其具有抗菌性保温，是一种使用天然绿色抗菌剂的方法；所述羧甲基纤维素可以提高姜黄提取物以及其他化合物在丝绵片表面的附着性。聚脲甲醛可以提供多孔性能，配合硒代胱胺盐酸盐以及步骤（3）的处理工艺，可以在丝素纤维表面形成一定的小孔，而且不影响丝绵片的制备与力学性能，在膨胀的时候，致孔与扩孔同时，从而取得远优于纯膨胀带来的技术效果。控制用量，一方面避免对纤维性能的影响，二方面可以得到抗菌、力学性能、多孔性能优异的产品。

本发明将桑蚕丝绵片放入装有爆破膜可转动的密闭容器中，然后向容器内通入高压饱和水蒸气，保持其压力经过一定时间，在高温高压的饱和水蒸气的作用下，桑蚕丝绵片的丝素纤维开始由膨润迅速转化为膨化阶段，当突然减压发生气爆，柞丝绵片瞬间由高压降至常压状态，促使丝纤维已积蓄能量突然释放，使丝纤维内部产生多孔结构，随之丝纤维发生膨化，体积增大，从而达到膨化的目的。但是现有技术膨胀多孔会导致力学性能本来就弱的桑蚕丝性能进一步下降，这与柞蚕丝不一样，这也是现有很少见对桑蚕丝进行膨胀多孔研究的原因；本发明一方面用新的膨胀致孔工艺，二方面采用改性剂，得到膨胀多孔桑蚕丝力学性能与未致孔前相当。

由于上述技术方案的采用，与现有技术相比，本发明具有如下优点：

1．本发明具有现实的积极意义，试验证明，本发明得到的多孔膨体桑丝绵被具有更好的膨松度和保温率，且抑菌率也有很大的提高，服用性能大幅提升。

2．本发明制备过程添加原料安全，对制备家用产品有利。

3．本发明将蚕丝在姜黄提取物、醋酸和羧甲基纤维素的混合溶液中进行超声处理，使其具有良好的抗菌性，是一种使用天然绿色抗菌剂的方法。

4．本发明首次对桑蚕丝进行处理，使其具有良好的表明性能，同时保持桑蚕丝保暖、蓬松的优点。

5.本发明的制备方法简单且成本较低，具有良好的应用前景。

附图说明

图1为膨胀干桑蚕丝绵片与柞蚕丝棉片组合结构示意图；

其中，1为膨胀干桑蚕丝绵片，2为柞蚕丝棉片。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步描述：

实施例一

一种膨胀丝绵被的制备方法，包括如下步骤：

(1)以桑蚕丝为原料，除杂、漂洗后，加入水浸泡50min，浴比为15∶1；然后脱水，完成清洗；将清洗后的蚕丝进行高温高压脱胶；脱胶后，从反应釜中放出脱胶丝素纤维溶液；高温高压脱胶的压力为0.15mpa，温度为118℃，脱胶时间为8分钟；脱胶桑蚕丝素纤维溶液的质量浓度为58%；

(2)将姜黄提取物、醋酸和羧甲基纤维素的混合溶液加入脱胶桑蚕丝素纤维溶液，超声处理2小时，再加入聚脲甲醛、硒代胱胺盐酸盐，超声处理1小时；然后脱水、晒干，得到处理桑蚕丝；脱胶丝素纤维、姜黄提取物、醋酸、羧甲基纤维素、聚脲甲醛、硒代胱胺盐酸盐的质量比是100∶5∶5∶4∶5∶2；

所述硒代胱胺盐酸盐（cas号3542-13-0）的化学结构式如下：

(3)将处理桑蚕丝于160℃加热40秒，然后于200℃加热25秒，得到带孔蚕丝；将带孔蚕丝采用常规方法制备成桑蚕丝绵片后浸渍氨基聚乙二醇水溶液，得到处理桑蚕丝绵片；桑蚕丝绵片、氨基聚乙二醇的质量比是100∶6；

(4)将处理桑蚕丝绵片放入装有爆破膜可转动的密闭容器中进行膨化，得到膨胀湿丝绵被；进行膨化时，密闭容器中的饱和水蒸气压力为0.08mpa；密闭容器以12转/分转动；密闭容器内的饱和水蒸气压力升至0.5mpa时爆破膜破裂；密闭容器的爆破口盖上装有的爆破膜破裂，丝绵片瞬间突然减压，发生气爆，随之冲出爆破口，使桑蚕丝发生膨化与丝纤维呈现多孔；

(5)将膨胀湿丝绵片脱水、手工扯松后烘干，得到膨胀干桑蚕丝绵片；烘干为于185℃烘25秒后再于105℃烘135秒；

(6)将柞蚕丝除杂、漂洗后，加入水浸泡50min，浴比为15∶1；然后脱水，完成清洗；将清洗后的蚕丝进行高温高压脱胶；脱胶后，从反应釜中放出脱胶丝素纤维溶液；高温高压脱胶的压力为0.25mpa，温度为130℃，脱胶时间为16分钟；脱胶柞蚕丝素纤维溶液的质量浓度为75%；然后将三甲基硅醇加入脱胶柞蚕丝素纤维溶液中，常规超声处理2.5小时，然后脱水、晒干，得到处理柞蚕丝；将处理柞蚕丝采用常规方法（丝绵被知识）制备成柞蚕丝棉片；

(7)将膨胀干桑蚕丝绵片与柞蚕丝棉片组合、采用常规方法缝制，得到基于桑蚕丝的膨胀丝绵被，其中组合为膨胀干桑蚕丝绵片与柞蚕丝棉片间隔堆叠，参考附图1，其中1为膨胀干桑蚕丝绵片、2为柞蚕丝棉片；膨胀干桑蚕丝绵片与柞蚕丝棉片的体积比为100∶18，体积为总体积。

本发明制备的桑蚕丝纤维和单纤维空隙率、直径测定，并与普通蚕丝进行了对比，结果如下表所示：

不加入聚脲甲醛，制备的膨胀丝中，单纤维空隙率23.33%；步骤（3）不制备带孔蚕丝直接制备丝绵片，制备的膨胀丝绵被中，单纤维空隙率26.66%。

此外，还测定了蚕丝的力学性能，结果如下表所示：

从上表可见，本发明得到的膨胀蚕丝比普通柞蚕丝的断裂强度高，更加的高于桑蚕丝；由于聚乙二醇以及姜黄提取物交联作用，这是研制多孔桑蚕丝的核心技术，而且丝纤维富有高弹性，初始模量是衡量丝纤维柔软性的间接指标，说明本发明膨胀桑蚕丝容易发生变形，比普通蚕丝具有更好的柔软性。不加入氨基聚乙二醇，断裂强度为1.6cn/dtex；不加入硒代胱胺盐酸盐，断裂强度为1.7cn/dtex，制备的膨胀干桑蚕丝绵片抑菌率为95.86%，柞蚕丝棉片抑菌率为72.26%。

普通柞蚕丝为没有经过三甲基硅醇处理的柞蚕丝，三甲基硅醇处理对于柞蚕丝力学性能基本没有影响；三甲基硅醇处理前后，柞蚕丝棉片的水接触角分别为135.8°、156.6°。

同时还考察了本发明制备的丝绵被的服用性能，并与普通柞蚕丝进行了对比，结果如下表所示：

如果烘干时采用105℃烘3分钟，蓬松度为45cm³/g；如果不加入柞蚕丝棉片，传热系数为0.923w/m².℃；从上表可见，本发明的多孔桑蚕丝绵被比普通柞丝绵被具有更好的膨松度和保温率，且抑菌率也有很大的提高，并且柞蚕丝棉片的加入提高了膨胀桑蚕丝制备的丝绵片的强度，35%的柞蚕丝棉片的加入使得丝绵被24小时形状保持率提高70%，而且未检出有机挥发物，服用性能大幅提升，具有显著的进步。