一种全氟己酮稳定乳及其制备方法与流程

1.本发明属于灭火剂制备技术领域，具体涉及一种全氟己酮稳定乳，还涉及上述稳定乳的制备方法。


背景技术：

2.步入二十一世纪，随着人们对灭火药剂替代品开发的深入研究，发现现有氟代烷类替代品具有潜在优势，而全氟己酮在这两方面的表现都十分突出，将其当作哈龙及氟代烷类灭火剂的替代品对保护环境大有益处。全氟己酮属于氟化酮类的化合物，在常温下是一种清澈、无色、无味、低毒性的液体，相对分子质量为316.04，密度约为1.6g/cm3，其蒸发热仅为水所需蒸发热的4％，而蒸汽压是水的25倍，所以它可以吸热气化达到灭火的效果。由于它的臭氧消耗潜能值低，而且在大气中寿命短，所以它是一种重要的哈龙灭火剂替代品。
3.全氟己酮沸点为49.2℃，在常温下就能气化，难以保存，且由于其液体形态需要密封灌装容器等限制，给其应用造成了一定的困难性。本发明从全氟己酮的稳定化方法出发，解决了全氟己酮常温下易挥发、存储难度大的问题。


技术实现要素：

4.本发明的第一个目的是提供一种全氟己酮稳定乳，解决了现有技术中存在的全氟己酮常温下易挥发、存储难度大的问题。
5.本发明的第二个目的是为了提供一种全氟己酮稳定乳的制备方法。
6.本发明所采用的技术方案是，一种全氟己酮稳定乳，按质量百分比由以下组分组成。聚山梨酯
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80 28.75～35％，聚氧乙烯40氢化蓖麻油水溶液25～50％，聚乙二醇12.5～37.5％，全氟己酮2.5～8.75％，以上各组分质量百分比之和为100％。
7.本发明所采用第一种技术方案的特点还在于，
8.聚氧乙烯40氢化蓖麻油水溶液质量百分比为10～30％，聚乙二醇分子量为400～600da。
9.聚乙二醇可被聚乙烯醇代替。
10.本发明所采用的第二种技术方案是，一种全氟己酮稳定乳的制备方法，具体按照以下步骤进行：
11.步骤1，配制质量百分比为10～30％的聚氧乙烯40氢化蓖麻油水溶液热熔；
12.步骤2，按照质量百分比称取以下材料：聚山梨酯
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80 28.75～35％，聚氧乙烯40氢化蓖麻油水溶液25～50％，聚乙二醇12.5～37.5％，全氟己酮2.5～8.75％，以上各组分质量百分比之和为100％；
13.步骤3，将步骤2所称取组分搅拌均匀即得。
14.本发明所采用第二种技术方案的特点还在于，
15.步骤1热熔温度为30～50℃。
16.步骤2中聚乙二醇可替换为聚乙烯醇。
17.步骤3中搅拌温度为25～45℃，搅拌速率为50～150r/min，搅拌时间为20～60min。
18.本发明的有益效果是：本发明所制备的一种全氟己酮稳定乳为可降解材料，结构呈水包油型，外层水相包裹着油相全氟己酮。聚氧乙烯40氢化蓖麻油含亲水和疏水基两个部分，对不易溶于水的全氟己酮有很好的增溶作用，复合在加入聚乙二醇后增加了增溶作用。此外，加入聚乙二醇后增加了乳化剂密度。聚山梨醇
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80含亲水性的聚氧乙烯基也能起到很好的乳化作用。本发明全氟己酮稳定乳结构稳定，在与燃烧物接触时可持续吸热，有效地达到冷却燃烧物的目的。灭火过程中还存在其他的作用。当温度升高，水和全氟己酮更易汽化，体积急剧增大，大量的水蒸气与汽化后的全氟己酮占据了燃烧区的空间，阻止了周围的空气进入燃烧区，从而显著地降低燃烧区域内的含氧量，迫使氧逐渐减少，从而降低燃烧物燃烧程度。
附图说明
19.图1是本发明在光学显微镜下拍10倍视野表征图。
具体实施方式
20.下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
21.本发明一种全氟己酮稳定乳，按质量百分比由以下组分组成：聚山梨酯
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80 28.75～35％，聚氧乙烯40氢化蓖麻油水溶液25～50％，分子量为400～600da聚乙二醇12.5～37.5％，全氟己酮2.5～8.75％，以上各组分质量百分比之和为100％。
22.聚氧乙烯40氢化蓖麻油水溶液的质量百分比为10～30％。聚乙二醇分子量为400～600da。
23.聚乙二醇可替换为聚乙烯醇。
24.一种全氟己酮稳定乳的制备方法，具体操作步骤如下：
25.步骤1，配制质量百分比为10～30％的聚氧乙烯40氢化蓖麻油水溶液并于30～50℃热熔。
26.步骤2，按照质量百分比称取以下材料：聚山梨酯
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80 28.75～35％，聚氧乙烯40氢化蓖麻油水溶液25～50％，聚乙二醇12.5～37.5％，全氟己酮2.5～8.75％，以上各组分质量百分比之和为100％。
27.步骤3，将步骤2所称取组分混合并于25～45℃，50～150r/min的条件下搅拌20～60min即得全氟己酮稳定乳。
28.如图1所示，为本发明全氟己酮稳定乳在光学显微镜下拍10倍视野表征图，由图1可知：本发明的稳定乳为水包油型乳剂结构，全氟己酮作为油相被包裹在内层中。
29.本发明制备的一种全氟己酮稳定乳为可降解材料，结构呈水包油型，外层水相包裹着油相全氟己酮，聚氧乙烯40氢化蓖麻油含亲水和疏水基两个部分，对不易溶于水的全氟己酮有很好的增溶作用，复合在加入聚乙二醇后起到了增溶作用。此外，全氟己酮密度约为1.6g/cm3，常用乳化剂密度较小，无法充分乳化全氟己酮，加入聚乙二醇后增加了乳化剂密度。聚山梨醇
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80含亲水性的聚氧乙烯基，其亲水亲油平衡值为9.6～16.7，也能起到很好的乳化作用。
30.全氟己酮稳定乳属于水系灭火剂，全氟己酮的灭火浓度为4％～6％，安全余量比较高，在使用时对人体更加安全。其主要灭火原理在于使燃烧物质冷却。水的热容量和汽化潜热很大，水的比热为4.184j/(g
·
℃)，也就是说，每公斤水的温度升高1℃，就会吸收4184j的热量。因而当水与炽热的燃烧物接触时，在被加热和汽化的过程中，就会大量吸收燃烧物的热量，使燃烧物冷却。而全氟己酮在常温下是液体，由于其蒸发热仅仅是水的1/25，而蒸汽压是水的25倍，这些性质使它易于汽化并以气态存在，它主要依靠吸热达到灭火的效果。本发明全氟己酮稳定乳结构稳定，在与燃烧物接触时可持续吸热，有效地达到冷却燃烧物的目的。灭火过程中还存在其他的作用。当温度升高，水和全氟己酮更易汽化，体积急剧增大，大量的水蒸气与汽化后的全氟己酮占据了燃烧区的空间，阻止了周围的空气进入燃烧区，从而显著地降低燃烧区域内的含氧量，迫使氧逐渐减少，从而降低燃烧物燃烧程度。
31.实施例1
32.步骤1，配制质量百分比为10％的聚氧乙烯40氢化蓖麻油水溶液于30℃热熔。
33.步骤2，按照质量百分比称取以下材料：聚山梨酯
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80 28.75％，聚氧乙烯40氢化蓖麻油水溶液25％，聚乙二醇(分子量为400da)37.5％，全氟己酮8.75％，以上各组分质量百分比之和为100％；
34.步骤3，将步骤2所称取组分在25℃、50r/min的条件下搅拌20min即得。
35.实施例2
36.步骤1，配制质量百分比为30％的聚氧乙烯40氢化蓖麻油水溶液于50℃热熔。
37.步骤2，按照质量百分比称取以下材料：聚山梨酯
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80 35％，聚氧乙烯40氢化蓖麻油水溶液50％，聚乙二醇(分子量为400da)12.5％，全氟己酮2.5％，以上各组分质量百分比之和为100％；
38.步骤3，将步骤2所称取组分在45℃、150r/min的条件下搅拌60min即得。
39.实施例3
40.步骤1，配制质量百分比为20％的聚氧乙烯40氢化蓖麻油水溶液于40℃热熔。
41.步骤2，按照质量百分比称取以下材料：聚山梨酯
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80 30％，聚氧乙烯40氢化蓖麻油水溶液35％，聚乙二醇(分子量为600da)29％，全氟己酮6％，以上各组分质量百分比之和为100％；
42.步骤3，将步骤2所称取组分在30℃、100r/min的条件下搅拌40min即得。
43.实施例4
44.步骤1，配制质量百分比为25％的聚氧乙烯40氢化蓖麻油水溶液于40℃热熔。
45.步骤2，按照质量百分比称取以下材料：聚山梨酯
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80 28.75％，聚氧乙烯40氢化蓖麻油水溶液40％，聚乙烯醇22.5％，全氟己酮8.75％，以上各组分质量百分比之和为100％；
46.步骤3，将步骤2所称取组分在40℃、150r/min的条件下搅拌60min即得。
47.实施例5
48.步骤1，配制质量百分比为30％的聚氧乙烯40氢化蓖麻油水溶液于50℃热熔。
49.步骤2，按照质量百分比称取以下材料：聚山梨酯
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80 28.75％，聚氧乙烯40氢化蓖麻油水溶液50％，聚乙二醇(分子量为600da)18.75％，全氟己酮2.5％，以上各组分质量百分比之和为100％；
50.步骤3，将步骤2所称取组分在45℃、50r/min的条件下搅拌20min即得。
51.实施例6
52.步骤1，配制质量百分比为10％的聚氧乙烯40氢化蓖麻油水溶液于30℃热熔。
53.步骤2，按照质量百分比称取以下材料：聚山梨酯
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80 35％，聚氧乙烯40氢化蓖麻油水溶液50％，聚乙烯醇12.5％，全氟己酮2.5％，以上各组分质量百分比之和为100％；
54.步骤3，将步骤2所称取组分在25℃、150r/min的条件下搅拌40min即得。
55.效果测试：
56.采用使用实施例3所得全氟己酮稳定乳与水、液态全氟己酮进行灭火效果对比测试，上述三种灭火剂分别对0.1m3失火区域内进行灭火，以火焰熄灭后10min内没有可见的火焰(但10min内出现不连续的火焰可不计)为灭火成功结果，试验结果如下表1所示：
57.表1.本发明全氟己酮稳定乳与水、液态全氟己酮灭火效果对比表
[0058][0059]
由上表1可知：本发明制备的全氟己酮稳定乳灭火时间低于液态全氟己酮，即本发明制备的全氟己酮稳定乳的灭火效果优于现有的灭火效率。
[0060]
下表2为本发明的处方筛选结果，分别考察了加入不同辅料对全氟己酮稳定乳性状的影响。表2结果表明在加入聚乙二醇后有效地增加了乳化密度，因为全氟己酮密度较大，使用一般表面活性剂会与全氟己酮分层而置于全氟己酮上层，聚乙二醇自身密度较大，可增加乳化密度，使得乳化反应充分，有效地改善了乳液的稳定性。
[0061]
表2.处方筛选结果
[0062][0063]
全氟己酮近年来作为替代产品的洁净化学气体灭火剂，在其具备高效的灭火性能的同时存在常温下易挥发的缺点。现有全氟己酮灭火剂主要在于其干粉剂的制备和灭火设备，未采用乳化方式使全氟己酮稳定。本发明复合多种乳化剂，特别地选择可增加乳化密度的表面活性剂增加全氟己酮的稳定性。本发明可使全氟己酮在常温下易于储存，本发明全氟己酮稳定乳在灭火过程中在与燃烧物接触时持续吸热，并通过降低燃烧区域内的含氧量达到降低燃烧物燃烧程度。