本发明涉及活性碳纤维布的制备方法，尤其是涉及一种沥青基活性碳纤维布的制备方法。
背景技术：
活性碳纤维布是活性碳纤维系列新成员，采用天然纤维布或人造纤维布经高温炭化、活化而成，具有比表面积大、细孔发达、吸收性能高、脱附速度快等特点。广泛应用于溶剂回收、空气净化、水处理、除味、除臭、催化载体、电极材料、医疗卫生、防化服等。目前市售的沥青基活性碳纤维布以微孔为主，其吸附孔径全部集中在2nm以下，这就限制了其在大分子吸附领域的应用，特别是在液相吸附、催化剂载体、电子、医疗等领域的应用。因此，微孔配合中孔的活性碳纤维布的研发与生产成为了活性碳纤维布应用延伸的重要发展方向之一。
技术实现要素：
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足，提供一种沥青基活性碳纤维布的制备方法，所制得的活性碳纤维布以中孔为主并辅以微孔，比表面积大且得率较高。
为达到上述目的，本发明的技术方案是：一种沥青基活性碳纤维布的制备方法，包括以下步骤：
(1)选用沥青纤维布为原料，经过蒸馏水清洗后浸泡在丙酮中3～5小时用于除油和脱水，然后对沥青纤维布进行常温晾干；
(2)将经步骤(1)处理后的沥青纤维布置于初始温度为200℃的氧气环境中，并以5℃/min的升温速度升至400℃后保持3～5小时后取出自然冷却，将冷却后的沥青纤维布放入磷酸盐溶液中，所述磷酸盐溶液的浓度控制在5～10wt％，磷酸盐溶液为磷酸铵、磷酸二氢铵或磷酸氢二铵中的一种或两种，先将沥青纤维布放入磷酸盐溶液中4～8小时，而后对磷酸盐溶液以1℃/min的升温进行加热，最终将磷酸盐溶液控制在110～125℃的温度保持2～4小时后取出沥青纤维布进行烘干，烘干温度控制在125～140℃；
(3)将经步骤(2)处理后的沥青纤维布送入碳化设备，在碳化设备中通入氮气，以5℃/min的升温速度至250～300℃并保持15分钟，以8℃/min的升温速度至500～600℃并保持15分钟，以5℃/min的升温速度至750～850℃后通入二氧化碳，保持15～20分钟，然后停止通二氧化碳，通入水蒸气并以8℃/min的升温速度至900～950℃保持20～30分钟；
(4)停止加热，停止通水蒸气，继续保持通氮气，自然冷却至200℃以下取出进行风冷后水洗至中性并烘干。
所述沥青纤维布是由沥青纤维制成的机织布，沥青纤维布的重量为300-1000g/m2。
本发明的有益效果是：所制得的活性碳纤维布以中孔为主并辅以微孔，比表面积大且得率较高。
具体实施方式
下面通过实施例，对本发明的技术方案作进一步具体的说明。
实施例1：
一种沥青基活性碳纤维布的制备方法，包括以下步骤：
(1)选用沥青纤维布为原料，所述沥青纤维布是由沥青纤维制成的机织布，沥青纤维布的重量为300g/m2，经过蒸馏水清洗后浸泡在丙酮中3小时用于除油和脱水，然后对沥青纤维布进行常温晾干；
(2)将经步骤(1)处理后的沥青纤维布置于初始温度为200℃的氧气环境中，并以5℃/min的升温速度升至400℃后保持3小时后取出自然冷却，将冷却后的沥青纤维布放入磷酸盐溶液中，所述磷酸盐溶液的浓度控制在5wt％，磷酸盐溶液为磷酸铵，先将沥青纤维布放入磷酸铵中4小时，而后对磷酸铵以1℃/min的升温进行加热，最终将磷酸铵控制在110℃的温度保持2小时后取出沥青纤维布进行烘干，烘干温度控制在125℃；
(3)将经步骤(2)处理后的沥青纤维布送入碳化设备，在碳化设备中通入氮气，以5℃/min的升温速度至250℃并保持15分钟，以8℃/min的升温速度至500℃并保持15分钟，以5℃/min的升温速度至750℃后通入二氧化碳，保持15分钟，然后停止通二氧化碳，通入水蒸气并以8℃/min的升温速度至900℃保持20分钟；
(4)停止加热，停止通水蒸气，继续保持通氮气，自然冷却至200℃以下取出进行风冷后水洗至中性并烘干。
所制得的沥青基活性碳纤维布的比表面积为1870m2/g，得率为29％，中孔的孔径为38nm，微孔的孔径为0.9nm，其中中孔占72％，余下为微孔。
实施例2：
一种沥青基活性碳纤维布的制备方法，包括以下步骤：
(1)选用沥青纤维布为原料，所述沥青纤维布是由沥青纤维制成的机织布，沥青纤维布的重量为450g/m2，经过蒸馏水清洗后浸泡在丙酮中4小时用于除油和脱水，然后对沥青纤维布进行常温晾干；
(2)将经步骤(1)处理后的沥青纤维布置于初始温度为200℃的氧气环境中，并以5℃/min的升温速度升至400℃后保持4小时后取出自然冷却，将冷却后的沥青纤维布放入磷酸盐溶液中，所述磷酸盐溶液的浓度控制在8wt％，磷酸盐溶液为磷酸二氢铵，先将沥青纤维布放入磷酸二氢铵中6小时，而后对磷酸二氢铵以1℃/min的升温进行加热，最终将磷酸二氢铵控制在120℃的温度保持3小时后取出沥青纤维布进行烘干，烘干温度控制在135℃；
(3)将经步骤(2)处理后的沥青纤维布送入碳化设备，在碳化设备中通入氮气，以5℃/min的升温速度至270℃并保持15分钟，以8℃/min的升温速度至550℃并保持15分钟，以5℃/min的升温速度至800℃后通入二氧化碳，保持18分钟，然后停止通二氧化碳，通入水蒸气并以8℃/min的升温速度至920℃保持25分钟；
(4)停止加热，停止通水蒸气，继续保持通氮气，自然冷却至200℃以下取出进行风冷后水洗至中性并烘干。
所制得的沥青基活性碳纤维布的比表面积为2050m2/g，得率为31％，中孔的孔径为29nm，微孔的孔径为1nm，其中中孔占69％，余下为微孔。
实施例3：
一种沥青基活性碳纤维布的制备方法，包括以下步骤：
(1)选用沥青纤维布为原料，所述沥青纤维布是由沥青纤维制成的机织布，沥青纤维布的重量为600g/m2，经过蒸馏水清洗后浸泡在丙酮中5小时用于除油和脱水，然后对沥青纤维布进行常温晾干；
(2)将经步骤(1)处理后的沥青纤维布置于初始温度为200℃的氧气环境中，并以5℃/min的升温速度升至400℃后保持5小时后取出自然冷却，将冷却后的沥青纤维布放入磷酸盐溶液中，所述磷酸盐溶液的浓度控制在10wt％，磷酸盐溶液为磷酸氢二铵，先将沥青纤维布放入磷酸氢二铵中8小时，而后对磷酸氢二铵以1℃/min的升温进行加热，最终将磷酸氢二铵控制在125℃的温度保持4小时后取出沥青纤维布进行烘干，烘干温度控制在140℃；
(3)将经步骤(2)处理后的沥青纤维布送入碳化设备，在碳化设备中通入氮气，以5℃/min的升温速度至300℃并保持15分钟，以8℃/min的升温速度至600℃并保持15分钟，以5℃/min的升温速度至850℃后通入二氧化碳，保持20分钟，然后停止通二氧化碳，通入水蒸气并以8℃/min的升温速度至950℃保持30分钟；
(4)停止加热，停止通水蒸气，继续保持通氮气，自然冷却至200℃以下取出进行风冷后水洗至中性并烘干。
所制得的沥青基活性碳纤维布的比表面积为2230m2/g，得率为33％，中孔的孔径为36nm，微孔的孔径为0.7nm，其中中孔占74％，余下为微孔。
实施例4：
一种沥青基活性碳纤维布的制备方法，包括以下步骤：
(1)选用沥青纤维布为原料，所述沥青纤维布是由沥青纤维制成的机织布，沥青纤维布的重量为1000g/m2，经过蒸馏水清洗后浸泡在丙酮中4.5小时用于除油和脱水，然后对沥青纤维布进行常温晾干；
(2)将经步骤(1)处理后的沥青纤维布置于初始温度为200℃的氧气环境中，并以5℃/min的升温速度升至400℃后保持3.5小时后取出自然冷却，将冷却后的沥青纤维布放入磷酸盐溶液中，所述磷酸盐溶液的浓度控制在9wt％，磷酸盐溶液为磷酸铵和磷酸二氢铵，先将沥青纤维布放入磷酸盐溶液中4小时，而后对磷酸盐溶液以1℃/min的升温进行加热，最终将磷酸盐溶液控制在110℃的温度保持2小时后取出沥青纤维布进行烘干，烘干温度控制在125℃；
(3)将经步骤(2)处理后的沥青纤维布送入碳化设备，在碳化设备中通入氮气，以5℃/min的升温速度至250℃并保持15分钟，以8℃/min的升温速度至500℃并保持15分钟，以5℃/min的升温速度至750℃后通入二氧化碳，保持15分钟，然后停止通二氧化碳，通入水蒸气并以8℃/min的升温速度至900℃保持20分钟；
(4)停止加热，停止通水蒸气，继续保持通氮气，自然冷却至200℃以下取出进行风冷后水洗至中性并烘干。
所制得的沥青基活性碳纤维布的比表面积为1760m2/g，得率为41％，中孔的孔径为20nm，微孔的孔径为0.8nm，其中中孔占64％，余下为微孔。
实施例5：
一种沥青基活性碳纤维布的制备方法，包括以下步骤：
(1)选用沥青纤维布为原料，所述沥青纤维布是由沥青纤维制成的机织布，沥青纤维布的重量为800g/m2，经过蒸馏水清洗后浸泡在丙酮中4小时用于除油和脱水，然后对沥青纤维布进行常温晾干；
(2)将经步骤(1)处理后的沥青纤维布置于初始温度为200℃的氧气环境中，并以5℃/min的升温速度升至400℃后保持4.5小时后取出自然冷却，将冷却后的沥青纤维布放入磷酸盐溶液中，所述磷酸盐溶液的浓度控制在7.5wt％，磷酸盐溶液为磷酸铵和磷酸氢二铵，先将沥青纤维布放入磷酸盐溶液中6小时，而后对磷酸盐溶液以1℃/min的升温进行加热，最终将磷酸盐溶液控制在120℃的温度保持3小时后取出沥青纤维布进行烘干，烘干温度控制在135℃；
(3)将经步骤(2)处理后的沥青纤维布送入碳化设备，在碳化设备中通入氮气，以5℃/min的升温速度至280℃并保持15分钟，以8℃/min的升温速度至270℃并保持15分钟，以5℃/min的升温速度至820℃后通入二氧化碳，保持19分钟，然后停止通二氧化碳，通入水蒸气并以8℃/min的升温速度至930℃保持27分钟；
(4)停止加热，停止通水蒸气，继续保持通氮气，自然冷却至200℃以下取出进行风冷后水洗至中性并烘干。
所制得的沥青基活性碳纤维布的比表面积为2310m2/g，得率为39％，中孔的孔径为19nm，微孔的孔径为1.2nm，其中中孔占66％，余下为微孔。
实施例6：
一种沥青基活性碳纤维布的制备方法，包括以下步骤：
(1)选用沥青纤维布为原料，所述沥青纤维布是由沥青纤维制成的机织布，沥青纤维布的重量为700g/m2，经过蒸馏水清洗后浸泡在丙酮中5小时用于除油和脱水，然后对沥青纤维布进行常温晾干；
(2)将经步骤(1)处理后的沥青纤维布置于初始温度为200℃的氧气环境中，并以5℃/min的升温速度升至400℃后保持5小时后取出自然冷却，将冷却后的沥青纤维布放入磷酸盐溶液中，所述磷酸盐溶液的浓度控制在10wt％，磷酸盐溶液为磷酸二氢铵和磷酸氢二铵，先将沥青纤维布放入磷酸盐溶液中8小时，而后对磷酸盐溶液以1℃/min的升温进行加热，最终将磷酸盐溶液控制在125℃的温度保持4小时后取出沥青纤维布进行烘干，烘干温度控制在140℃；
(3)将经步骤(2)处理后的沥青纤维布送入碳化设备，在碳化设备中通入氮气，以5℃/min的升温速度至300℃并保持15分钟，以8℃/min的升温速度至600℃并保持15分钟，以5℃/min的升温速度至850℃后通入二氧化碳，保持20分钟，然后停止通二氧化碳，通入水蒸气并以8℃/min的升温速度至950℃保持30分钟；
(4)停止加热，停止通水蒸气，继续保持通氮气，自然冷却至200℃以下取出进行风冷后水洗至中性并烘干。
所制得的沥青基活性碳纤维布的比表面积为2450m2/g，得率为34％，中孔的孔径为16nm，微孔的孔径为1.0nm，其中中孔占78％，余下为微孔。
以上所述仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。