一种制备碳化硅纳米线/海藻酸复合纤维的纺丝方法与流程

本发明涉及一种复合纤维的制备方法，具体涉及一种制备碳化硅纳米线/海藻酸纤维的纺丝方法。

背景技术

海藻酸纤维是以海藻酸钠为原料，采用湿法纺丝，将海藻酸钠溶液经过喷丝孔挤入含有二价金属阳离子的凝固浴中，再经水洗、牵伸、定型等工序加工而成的一种天然高分子功能性纤维，具有高吸湿性、生物相容性、柔顺性好、拉伸性能好等优异性能，应用十分广泛，但是海藻酸纤维的电学性能、导热性能和化学稳定性较差，制约了其在纺织工业的应用。碳化硅纳米线具有良好的化学稳定性、耐磨性、耐腐蚀性、导热性能、电磁波吸收性能以及机械性能等特点。

基于此，将两者的优异性能结合在一起，制备导热性能优异且具有电磁屏蔽性能的功能性纤维对可穿戴器件及纺织工业领域的应用具有重要意义，且目前还没有相关的研究与报道。

技术实现要素：

为了解决背景技术中的问题，本发明提供了一种制备碳化硅纳米线/海藻酸复合纤维的纺丝方法，采用湿法纺丝技术，工艺可控性强。

本发明采用如下技术方案

本发明包括以下步骤：

1)碳化硅纳米线的预处理：碳化硅纳米线经混合酸处理后用去离子水冲洗，经抽滤烘干后加入去离子水、氨水和聚乙二醇400并置于烘箱中反应，再经抽滤烘干后配制成碳化硅纳米线溶液备用；

2)配制海藻酸钠溶液：先将海藻酸钠加入去离子水中，在常温下搅拌溶解，然后在加热条件下进行搅拌即得所需的海藻酸钠溶液；

3)制备碳化硅纳米线/海藻酸钠纺丝原液：将步骤1)经预处理的碳化硅纳米线加入到步骤2)配制的海藻酸钠溶液中，即得所需的碳化硅纳米线/海藻酸钠纺丝原液；

4)制备碳化硅纳米线/海藻酸初生纤维：将步骤3)得到的纺丝原液经凝固浴进行凝固后即得所需的碳化硅纳米线/海藻酸初生纤维；

5)制备碳化硅纳米线/海藻酸复合纤维：将步骤4)得到的初生纤维经过自然晾干后即得所需的碳化硅纳米线/海藻酸复合纤维。

所述步骤1)中，混合酸为体积比3:1的硫酸与硝酸；去离子水、氨水和聚乙二醇400的体积比为500:30:3，其中聚乙二醇400的体积为0.3毫升，去离子水、氨水和聚乙二醇400加入后，碳化硅纳米线溶液的质量分数为0.3％。

所述步骤2)中，常温搅拌时间为2小时，加热搅拌温度80-12℃，搅拌时间为1-3小时，制备得到的海藻酸钠溶液的质量分数为3-5％。

所述步骤(3)中，碳化硅纳米线溶液与海藻酸钠溶液的体积比为1:0.5-2。

所述步骤(4)中，凝固浴为质量分数为5％的氯化钙水溶液。

所述步骤(4)中，纺丝原液温度为25℃，凝固浴温度为20-35℃。

所述步骤(5)中，自然晾干时间为3-8小时。

本发明的有益效果：

本发明所用试剂均为商业用品，无需繁琐制备，所需原料均制备工艺成熟，简单易得；本发明制备工艺可控，易操作，制得的成品强度高且导电性能优异。

附图说明

图1为本发明方法制得的碳化硅纳米线-海藻酸纤维的强力-应变图；

图2为本发明方法制得的碳化硅纳米线-海藻酸纤维的伏安特性曲线；

图3为本发明方法制得的碳化硅纳米线-海藻酸纤维的扫描电镜(sem)照片；

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步说明

本发明的实施如下：

实施例1

步骤a:先将实验室制备的棉花状碳化硅纳米线置于烧瓶中，然后与硫酸与硝酸的混合酸在120℃的温度条件下充分反应6小时，其中硫酸与硝酸的体积比为3:1；之后用去离子水反复冲洗经混酸处理过的碳化硅纳米线至中性，并抽滤、烘干。

步骤b：向盛有烘干的碳化硅纳米线的烧杯中加入去离子水、氨水以及聚乙二醇400，并置于60℃的烘箱中反应3天，其中去离子水、氨水和聚乙二醇400的体积比为500:30:3。将烧杯从烘箱中取出冷却至室温，用去离子水冲洗3遍后抽滤烘干，称量得到的碳化硅纳米线，配制质量分数为0.3％的碳化硅纳米线溶液，备用。

步骤c：先将海藻酸钠加入去离子水中，常温下搅拌溶胀2小时后，再在80℃条件下搅拌3小时，配制质量分数为5％的海藻酸钠溶液。

步骤d：将制备得到的碳化硅纳米线溶液与海藻酸钠溶液按2:1的体积比混合，充分搅拌后，经数字注射泵以100ml/min的注射速率注入质量分数为5％的氯化钙溶液中，得到凝胶态海藻酸钠碳化硅纳米初生纤维。将制备得到的初生纤维在常温下自然晾干6小时，即得力学性能、导电性能优异的碳化硅纳米线/海藻酸复合纤维。

本实施例的拉伸强度、导电性能的测试过程如下：采用万能试验机对碳化硅纳米线-海藻酸复合纤维进行拉伸测试，以5mm/min的拉伸速率进行测试，测试纤维长度为7cm；采用四探针法测量产物的电阻，测量电压为10v，将纤维连接在两个探针之间，在中空状态下进行电阻值的测量。

测试结果：最大拉伸强力和电阻值结果分别为7.9n和2.1×10^-11ω。

实施例2

步骤a，b，c与实施例1相同。

步骤d：将制备得到的碳化硅纳米线溶液与海藻酸钠溶液按1:1的体积比混合，充分搅拌后，经数字注射泵以100ml/min的注射速率注入质量分数为5％的氯化钙溶液中，得到凝胶态海藻酸钠碳化硅纳米线初生纤维。将制备得到的初生纤维在常温下自然晾干6小时，即得力学性能、导热性能和电磁屏蔽性能优异的碳化硅纳米线/海藻酸复合纤维。

本实施例的拉伸强度、导电性能的测试过程如下：采用万能试验机对碳化硅纳米线-海藻酸复合纤维进行拉伸测试，以5mm/min的拉伸速率进行测试，测试纤维长度为7cm；采用四探针法测量产物的电阻，测量电压为10v，将纤维连接在两个探针之间，在中空状态下进行电阻值的测量。

测试结果：最大拉伸强力和电阻值结果分别为4.7n和1.1×10^-11ω。

实施例3

步骤a，b，c与实施例1相同。

步骤d：将制备得到的碳化硅纳米线溶液与海藻酸钠溶液按1:1.2的体积比混合，充分搅拌后，经数字注射泵以100ml/min的注射速率注入质量分数为5％的氯化钙溶液中，得到凝胶态海藻酸钠碳化硅纳米线复合纤维。将制备得到的初生纤维在常温下自然晾干6小时，即得力学性能、导热性能和电磁屏蔽性能优异的碳化硅纳米线/海藻酸复合纤维。

本实施例的拉伸强度、导电性能的测试过程如下：采用万能试验机对碳化硅纳米线-海藻酸复合纤维进行拉伸测试，以5mm/min的拉伸速率进行测试，测试纤维长度为7cm；采用四探针法测量产物的电阻，测量电压为10v，将纤维连接在两个探针之间，在中空状态下进行电阻值的测量。

测试结果：最大拉伸强力和电阻值结果分别为6.2n和8.8×10^-12ω。

实施例4

步骤a，b，c与实施例1相同。

步骤d：将制备得到的碳化硅纳米线溶液与海藻酸钠溶液按1:1.5的体积比混合，充分搅拌后，经数字注射泵以100ml/min的注射速率注入质量分数为5％的氯化钙溶液中，得到凝胶态海藻酸钠碳化硅纳米线初生纤维。将制备得到的初生纤维在常温下自然晾干6小时，即得力学性能、导热性能和电磁屏蔽性能优异的碳化硅纳米线/海藻酸复合纤维。

本实施例的拉伸强度、导电性能的测试过程如下：采用万能试验机对碳化硅纳米线-海藻酸复合纤维进行拉伸测试，以5mm/min的拉伸速率进行测试，测试纤维长度为7cm；采用四探针法测量产物的电阻，测量电压为10v，将纤维连接在两个探针之间，在中空状态下进行电阻值的测量。

测试结果：最大拉伸强力和电阻值结果分别为6.4n和7.1×10^-12ω。

实施例5

步骤a，b，c与实施例1相同。

步骤d：将制备得到的碳化硅纳米线溶液与海藻酸钠溶液按1:2的体积比混合，充分搅拌后，经数字注射泵以100ml/min的注射速率注入质量分数为5％的氯化钙溶液中，得到凝胶态海藻酸钠碳化硅纳米线初生纤维。将制备得到的初生纤维在常温下自然晾干6小时，即得力学性能、导热性能和电磁屏蔽性能优异的碳化硅纳米线/海藻酸复合纤维。

本实施例的拉伸强度、导电性能的测试过程如下：采用万能试验机对碳化硅纳米线-海藻酸复合纤维进行拉伸测试，以5mm/min的拉伸速率进行测试，测试纤维长度为7cm；采用四探针法测量产物的电阻，测量电压为10v，将纤维连接在两个探针之间，在中空状态下进行电阻值的测量。

测试结果：最大拉伸强力和电阻值结果分别为6.8n和5.3×10^-12ω。

综合力学性能和导电性能考虑，实施例3中所制备得到的碳化硅纳米线-海藻酸复合纤维的性能最为优异，其最大拉伸强力为6.2n，电阻值为8.8×10^-12ω。