本发明属于新材料生产加工
技术领域：
，具体地说，设计一种耐高温、高强度碳化硅纤维的制备方法。
背景技术：
：碳化硅(sic)纤维作为一种高强高模、耐高温氧化性能极佳的陶瓷纤维，在航空、航天、武器等高尖端领域具有极为广泛的应用前景；碳化硅纤维的物理可编织性能好，通过不同的界面处理，可适用于不同的聚合物基、金属基、陶瓷基复合材料，在现在的每个行业中应用均比较广泛。现有的碳化硅纤维制备方法种类繁多，但是在众多的存在以下缺点：一、中国专利申请号：201710307212.8，申请公布号：cn106948031a公开了一种超细丝束碳化硅纤维的制备方法，该方法主要是通过将以聚碳硅烷(pcs)作为原料，选用孔数为200以下的小丝数喷丝板，经过熔融纺丝制得连续pcs纤维，将连续pcs纤维进行辐照退火处理转变为pcs不熔化纤维，将pcs不熔化纤维经过1000℃以上惰性气氛下预烧，再经过1400℃以上惰性气氛下终烧，制备得到超细丝束的sic纤维，该方法主要通过纺丝制备超细丝束的碳化硅纤维，但是无法保证碳化硅纤维拥有一定的强度和耐高温性能，实用性能差；二、现有的碳化硅纤维在制备过程中，人们已追求碳化硅纤维的耐高温和提高碳化硅纤维的强度，在碳化硅纤维中增加复合材料，虽然提高了碳化硅纤维的强度和耐高温性能，但是导致了碳化硅纤维中纤维毛丝和断头多，柔顺性非常差，降低了碳化硅纤维的编织性能。技术实现要素：1、要解决的问题针对现有碳化硅纤维强度低、耐高温性能差、断头和毛丝多的问题，本发明的目的在于提供一种耐高温、高强度碳化硅纤维的制备方法，以解决上述
背景技术：
中提出的问题。2、技术方案为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种耐高温、高强度碳化硅纤维的制备方法，具体步骤如下：s1、增强剂的制备：s11、将pc树脂、pei树脂加入到混合搅拌机中高速搅拌混合15min，在混合物中加入马来酸酐接枝聚烯烃树脂和抗氧剂混合均匀；s12、将步骤s11制备的混合物采用侧喂料方式加入，将混合物料经双螺杆进行挤出造粒，制备得增强剂；s2、碳化硅纤维的制备：s21、将聚硅烷加入到反应舟中，通入高纯氮气排出反应舟中的空气，在氮气气氛下加热，聚硅烷在反应舟中发生热转位反应，使聚硅烷侧链上的甲基以亚甲基的形式，导入主链的硅-硅间，形成聚碳硅烷；s22、在步骤s21制备的聚碳硅烷中加入步骤s1制备的增强剂，置于熔融纺丝筒，在惰性气氛下缓慢加热至熔融状态，进行脱泡处理；随后加压至3mpa，熔体流经过滤网、喷丝板流出，得碳化硅纤维束；s3、碳化硅纤维高温处理：将步骤s22制备的碳化硅纤维束于烧结炉中，通过惰性气体，加热升温，随炉冷却后制备耐高温、高强度碳化硅纤维。优选地，所述的步骤s11中pc树脂、pei树脂和马来酸酐接枝聚烯烃树脂含量分别为70～78份、20份和10份。优选地，所述的步骤s12中挤出机的各段温度控制在200-300℃。优选地，所述步骤s21熔融纺丝参数为：收丝速度为400-800m/分钟，压力为0.2-0.6mpa，温度为270-320℃，喷丝板的孔数为50-200之间。优选地，所述的步骤s21中氮气置换3～5次，加热速度以5～10℃/min的速度缓慢加热至360～420℃，保温5～6h。优选地，所述的步骤s3中加热升温以100～200℃/h的速率升温至500～550℃，保温2～4h；随后以100～200℃/h的速率升温至1200℃，保温4～6h；之后以500～600℃/h速率升温至1800℃，保温0.5～1h，随炉冷却；其中，氮气的流量为100～200ml/min。优选地，所述步骤s22中的惰性气体为氮气或氩气中的一种。3、有益效果与现有技术相比，本发明的有益效果是：该碳化硅纤维通过熔融纺丝得到超细碳化硅纤维束，碳化硅纤维束通过高温处理和增强剂的使用大大提高了碳化硅纤维的强度和耐高温性能，同时增加了碳化硅纤维的力学性能，通过本发明中的方法制备的碳化硅纤维毛丝和断头少，柔顺性非常好，具有良好的可编织性能，实用性好。具体实施方式下面结合具体实施方式对本发明的技术方案作进一步详细地说明。实施例1一种耐高温、高强度碳化硅纤维的制备方法，具体步骤如下：s1、增强剂的制备：s11、将pc树脂、pei树脂加入到混合搅拌机中高速搅拌混合15min，在混合物中加入马来酸酐接枝聚烯烃树脂和抗氧剂混合均匀；s12、将步骤s11制备的混合物采用侧喂料方式加入，将混合物料经双螺杆进行挤出造粒，制备得增强剂；所述的步骤s11中pc树脂、pei树脂和马来酸酐接枝聚烯烃树脂含量分别为70份、20份和10份；所述的步骤s12中挤出机的各段温度控制在200-300℃；s2、碳化硅纤维的制备：s21、将聚硅烷加入到反应舟中，通入高纯氮气排出反应舟中的空气，氮气置换3次，随后在氮气气氛下以5℃/min的速度缓慢加热至360℃，保温5h，聚硅烷在反应舟中发生热转位反应，使聚硅烷侧链上的甲基以亚甲基的形式，导入主链的硅-硅间，形成聚碳硅烷；s22、在步骤s21制备的聚碳硅烷中加入步骤s1制备的增强剂，置于熔融纺丝筒，在惰性气氛下缓慢加热至熔融状态，进行脱泡处理；随后加压至3mpa，熔体流经过滤网、喷丝板流出，得碳化硅纤维束；所述步骤s21熔融纺丝参数为：收丝速度为400/分钟，压力为0.2mpa，温度为270℃，喷丝板的孔数为50-200之间；s3、碳化硅纤维高温处理：将步骤s22制备的碳化硅纤维束于烧结炉中，通过惰性气体，加热升温，以100℃/h的速率升温至500℃，保温2h；随后以100℃/h的速率升温至1200℃，保温4h；之后以500℃/h速率升温至1800℃，保温0.5h，随炉冷却；其中，氮气的流量为100ml/min，随炉冷却后制备耐高温、高强度碳化硅纤维。所述步骤s22中的惰性气体为氮气或氩气中的一种；本实施例中制备的碳化硅纤维性能检测如表所示：常温强度(gpa)弹性模量(gpa)线密度(g/km)氧含量(wt％)样本一3.118062.30.65样本二2.921258.10.87样本三3.322351.20.81该碳化硅纤维通过熔融纺丝得到超细碳化硅纤维束，碳化硅纤维束通过高温处理和增强剂的使用大大提高了碳化硅纤维的强度和耐高温性能，同时增加了碳化硅纤维的力学性能，通过本发明中的方法制备的碳化硅纤维毛丝和断头少，柔顺性非常好，具有良好的可编织性能，实用性好。实施例2一种耐高温、高强度碳化硅纤维的制备方法，具体步骤如下：s1、增强剂的制备：s11、将pc树脂、pei树脂加入到混合搅拌机中高速搅拌混合15min，在混合物中加入马来酸酐接枝聚烯烃树脂和抗氧剂混合均匀；s12、将步骤s11制备的混合物采用侧喂料方式加入，将混合物料经双螺杆进行挤出造粒，制备得增强剂；所述的步骤s11中pc树脂、pei树脂和马来酸酐接枝聚烯烃树脂含量分别为76份、17份和7份；所述的步骤s12中挤出机的各段温度控制在200-300℃；s2、碳化硅纤维的制备：s21、将聚硅烷加入到反应舟中，通入高纯氮气排出反应舟中的空气，氮气置换4次，随后在氮气气氛下以8℃/min的速度缓慢加热至400℃，保温5.5h，聚硅烷在反应舟中发生热转位反应，使聚硅烷侧链上的甲基以亚甲基的形式，导入主链的硅-硅间，形成聚碳硅烷；s22、在步骤s21制备的聚碳硅烷中加入步骤s1制备的增强剂，置于熔融纺丝筒，在惰性气氛下缓慢加热至熔融状态，进行脱泡处理；随后加压至3mpa，熔体流经过滤网、喷丝板流出，得碳化硅纤维束；所述步骤s21熔融纺丝参数为：收丝速度为600m/分钟，压力为0.4mpa，温度为300℃，喷丝板的孔数为50-200之间；s3、碳化硅纤维高温处理：将步骤s22制备的碳化硅纤维束于烧结炉中，通过惰性气体，加热升温，以150℃/h的速率升温至520℃，保温3h；随后以150℃/h的速率升温至1200℃，保温5h；之后以550℃/h速率升温至1800℃，保温0.7h，随炉冷却；其中，氮气的流量为150ml/min，随炉冷却后制备耐高温、高强度碳化硅纤维。所述步骤s22中的惰性气体为氮气或氩气中的一种；本实施例中制备的碳化硅纤维性能检测如表所示：常温强度(gpa)弹性模量(gpa)线密度(g/km)氧含量(wt％)样本一2.619056.60.57样本二3.218762.30.65样本三3.721050.60.71该碳化硅纤维通过熔融纺丝得到超细碳化硅纤维束，碳化硅纤维束通过高温处理和增强剂的使用大大提高了碳化硅纤维的强度和耐高温性能，同时增加了碳化硅纤维的力学性能，通过本发明中的方法制备的碳化硅纤维毛丝和断头少，柔顺性非常好，具有良好的可编织性能，实用性好。实施例3一种耐高温、高强度碳化硅纤维的制备方法，具体步骤如下：s1、增强剂的制备：s11、将pc树脂、pei树脂加入到混合搅拌机中高速搅拌混合15min，在混合物中加入马来酸酐接枝聚烯烃树脂和抗氧剂混合均匀；s12、将步骤s11制备的混合物采用侧喂料方式加入，将混合物料经双螺杆进行挤出造粒，制备得增强剂；所述的步骤s11中pc树脂、pei树脂和马来酸酐接枝聚烯烃树脂含量分别为78份、10份和12份；所述的步骤s12中挤出机的各段温度控制在200-300℃；s2、碳化硅纤维的制备：s21、将聚硅烷加入到反应舟中，通入高纯氮气排出反应舟中的空气，氮气置换5次，随后在氮气气氛下以10℃/min的速度缓慢加热至420℃，保温6h，聚硅烷在反应舟中发生热转位反应，使聚硅烷侧链上的甲基以亚甲基的形式，导入主链的硅-硅间，形成聚碳硅烷；s22、在步骤s21制备的聚碳硅烷中加入步骤s1制备的增强剂，置于熔融纺丝筒，在惰性气氛下缓慢加热至熔融状态，进行脱泡处理；随后加压至3mpa，熔体流经过滤网、喷丝板流出，得碳化硅纤维束；所述步骤s21熔融纺丝参数为：收丝速度为800m/分钟，压力为0.6mpa，温度为320℃，喷丝板的孔数为50-200之间；s3、碳化硅纤维高温处理：将步骤s22制备的碳化硅纤维束于烧结炉中，通过惰性气体，加热升温，以200℃/h的速率升温至550℃，保温4h；随后以200℃/h的速率升温至1200℃，保温6h；之后以600℃/h速率升温至1800℃，保温1h，随炉冷却；其中，氮气的流量为200ml/min，随炉冷却后制备耐高温、高强度碳化硅纤维。所述步骤s22中的惰性气体为氮气或氩气中的一种；本实施例中制备的碳化硅纤维性能检测如表所示：常温强度(gpa)弹性模量(gpa)线密度(g/km)氧含量(wt％)样本一2.316755.60.78样本二2.818752.10.95样本三2.921050.30.71该碳化硅纤维通过熔融纺丝得到超细碳化硅纤维束，碳化硅纤维束通过高温处理和增强剂的使用大大提高了碳化硅纤维的强度和耐高温性能，同时增加了碳化硅纤维的力学性能，通过本发明中的方法制备的碳化硅纤维毛丝和断头少，柔顺性非常好，具有良好的可编织性能，实用性好。上面对本发明的较佳实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域的普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。当前第1页12