一种高密度芳纶纤维纸层压板及其制备方法与流程

文档序号:19660264发布日期:2020-01-10 20:57阅读:697来源:国知局

本发明属于层压板及其制备,特别涉及一种高密度芳纶纤维纸层压板及其制备方法。本发明制备的高密度芳纶纤维纸层压板适用作电气绝缘层压纸板,特别适用于特殊用途(航空、航天、轨道交通、风力发电等)的各类工程设备、电器设备等领域中。



背景技术:

随着国民用电量的不断激增,对输电/变电设备尤其是多为户外使用的油浸式变压器的有效最大工作载荷、实时工作效率及使用过程中的维护维修、安全及环保性能等均提出了更严格的要求。绝缘材料作为其内部过电压保障的重要支撑,对其相关配套的绝缘材料性能的要求也有了跨越式的提升。

高密度(密度为1.10g/cm3~1.21g/cm3)芳纶纤维纸层压板因其结构致密、强度高、耐变压器油性好、阻燃性突出、电学性能优异,而广泛应用于特殊用途(航空航天、轨道交通、大型发电设备等)的各类工程设备、大型电器设备等领域中。但现有技术中的高密度芳纶纤维纸板多采用高温(>300℃)、高压(>35mpa)下分阶段多次成型,成型工艺复杂、需特殊的流水线式设备且对设备要求极高,而若采用较低温度(100℃~200℃)、中压(10mpa~25mpa)生产,所制得的板却存在板的层间粘合力差,弯折后易分层、结构不够致密且因生产过程中原纸中含有大量水分,导致所制得板中水分残留量较大不满足长期高温变压器油域中的使用要求,同时板易吸潮而产生霉斑,因此如何解决目前存在的技术问题,成为相关研究工作者努力的目标。



技术实现要素:

本发明的目的旨在克服上述现有技术中的不足,提供一种高密度芳纶纤维纸层压板及其制备方法。本发明采用芳纶纤维纸张为原料,在中温(170℃~190℃)/中低压(1mpa~24mpa)下一次压制成型,从而提供抗张强度及电学性能好的高密度芳纶纤维纸层压板及其制备方法,以满足航空航天、轨道交通、大型发电设备等领域对高性能层压板的要求。

本发明的内容是:一种高密度芳纶纤维纸层压板,其特征是:该高密度芳纶纤维纸层压板是一层及一层以上重叠的浸润有特种树脂胶黏剂的芳纶纤维纸预浸料,在温度170℃~190℃(的中温)和压力1mpa~24mpa(的中低压)的条件下经(一次)热压成型后制得的高密度芳纶纤维纸层压板(绝缘板材);

所述芳纶纤维纸预浸料是将芳纶纤维纸通过卧式上胶机涂敷所述特种树脂胶黏剂后,再经过长24m,分为4段、每段6m的上胶机烘道,在(烘焙)温度为90℃~180℃、车速为1.0m/min~6.0m/min的条件下进行预烘,制得的芳纶纤维纸预浸料;

所述特种树脂胶黏剂由耐高温环氧树脂20~45重量份、改性酚醛树脂15~40重量份、固化剂6~32重量份、无机粉体15~32重量份、促进剂0.1~2重量份和溶剂350~450重量份混合组成;

所述耐高温环氧树脂为海因环氧树脂(产品提供企业和产品牌号可以是:cy350,爱牢达;28906,嘉隆生物科技;hy-070,太吉新材)、双环戊二烯或二环二烯与酚醛类缩聚树脂的环氧树脂(产品提供企业和产品牌号可以是:dne260a75,天太高新科技;hp-72000,嘉盛德;picco2100,伊士曼)、双酚a型环氧树脂(产品提供企业和产品牌号可以是:e-44/e-51,巴陵石化;der-331,陶氏;ydh3000,adityabirla)、联苯型环氧树脂(产品提供企业和产品牌号可以是:nc-3000,嘉盛德;yx-4000,日本三菱;tmbp,莱芜润达新材)、邻甲酚型酚醛环氧树脂(产品提供企业和产品牌号可以是:epon-678,壳牌;npcn-704,台湾南亚;sqcn700,圣泉化工)中的一种或两种的混合物;

所述改性酚醛树脂为有机硅改性酚醛树脂(产品提供企业和产品牌号可以是:申请人自制)、硼改性酚醛树脂(产品提供企业和产品牌号可以是:申请人自制)、苯并噁嗪改性酚醛树脂(产品提供企业和产品牌号可以是:申请人自制)中的一种或两种的混合物;

所述固化剂为4,4-二氨基二苯甲烷、4,4-二氨基二苯砜、间苯二胺、双氰胺中的一种或两种的混合物;

所述无机粉体为纳米二氧化硅、纳米蒙脱土、纳米蛭石、纳米滑石粉中的一种或两种的混合物;

所述促进剂为2-甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、三氟化硼乙胺、六甲基四胺、乙酰丙酮铝中的一种或两种的混合物;

所述溶剂为丁酮、丙酮、乙二醇、乙醇中的一种或两种以上的混合物。

本发明的内容中:所述芳纶纤维纸是成分和重量比例为沉析芳纶纤维:短切芳纶纤维=1:1~2、面密度10g/m2~50g/m2、含水量(即水的重量百分比含量)为0.5%~5%,且所述芳纶纤维的高分子结构重复单元为的芳纶纤维纸,可为国内外市场上购得的芳纶纤维纸。

本发明的内容中:所述制得的高密度芳纶纤维纸层压板的密度为1.10g/cm3~1.21g/cm3、板厚度为1mm~6mm、纵向抗张强度为116kn/m~125kn/m、横向抗张强度为95kn/m~98kn/m、在90℃变压器油中击穿电压性为75kv~85kv。

本发明的内容中:所述一层及一层以上重叠的浸润有特种树脂胶黏剂的芳纶纤维纸预浸料,较好的是:1~350层重叠的浸润有特种树脂胶黏剂的芳纶纤维纸预浸料。

本发明的内容中:所述在温度170℃~190℃(的中温)和压力1mpa~24mpa(的中低压)的条件下经(一次)热压成型后制得的高密度芳纶纤维纸层压板,较好的是:在温度170℃~190℃(的中温)和压力1mpa~24mpa(的中低压)的条件下,根据成型后制得高密度芳纶纤维纸层压板的厚度1mm~6mm,确定热压成型时间在1h~5h内,经(一次)热压成型后制得的高密度芳纶纤维纸层压板。

本发明的另一内容是:一种高密度芳纶纤维纸层压板的制备方法,其特征是包括下列步骤:

a、制备特种树脂胶黏剂:

室温下,在配胶罐中依次加入耐高温环氧树脂20~45重量份、改性酚醛树脂15~40重量份、无机粉体15~32重量份,搅拌1.5小时~2.5小时后,加入固化剂6~32重量份和溶剂350~450重量份,搅拌0.5小时~2小时,再加入促进剂0.1~2重量份调整胶液的成型时间,取样,用小刀法测试胶液的成型时间,在180℃热板条件下、当成型时间为250秒~440秒之间时,特种树脂胶黏剂即配制完毕;

所述耐高温环氧树脂为海因环氧树脂(产品提供企业和产品牌号可以是:cy350,爱牢达;28906,嘉隆生物科技;hy-070,太吉新材)、双环戊二烯或二环二烯与酚醛类缩聚树脂的环氧树脂(产品提供企业和产品牌号可以是:dne260a75,天太高新科技;hp-72000,嘉盛德;picco2100,伊士曼)、双酚a型环氧树脂(产品提供企业和产品牌号可以是:e-44/e-51,巴陵石化;der-331,陶氏;ydh3000,adityabirla)、联苯型环氧树脂(产品提供企业和产品牌号可以是:nc-3000,嘉盛德;yx-4000,日本三菱;tmbp,莱芜润达新材)、邻甲酚型酚醛环氧树脂(产品提供企业和产品牌号可以是:epon-678,壳牌;npcn-704,台湾南亚;sqcn700,圣泉化工)中的一种或两种的混合物;

所述改性酚醛树脂为有机硅改性酚醛树脂(产品提供企业和产品牌号可以是:申请人自制)、硼改性酚醛树脂(产品提供企业和产品牌号可以是:申请人自制)、苯并噁嗪改性酚醛树脂(产品提供企业和产品牌号可以是:申请人自制)中的一种或两种的混合物;

所述固化剂为4,4-二氨基二苯甲烷、4,4-二氨基二苯砜、间苯二胺、双氰胺中的一种或两种的混合物;

所述无机粉体为纳米二氧化硅、纳米蒙脱土、纳米蛭石、纳米滑石粉中的一种或两种的混合物;

所述促进剂为2-甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、三氟化硼乙胺、六甲基四胺、乙酰丙酮铝中的一种或两种的混合物;

所述溶剂为丁酮、丙酮、乙二醇、乙醇中的一种或两种以上的混合物;

b、制备芳纶纤维纸预浸料:

取芳纶纤维纸,将芳纶纤维纸通过卧式上胶机涂敷步骤a所述特种树脂胶黏剂后,再经过长24m,分为4段、每段6m的上胶机烘道,在(烘焙)温度为90℃~180℃、车速为1.0m/min~6.0m/min的条件下进行预烘,即制得芳纶纤维纸预浸料;

c、压制高密度芳纶纤维纸层压板:

取(按高密度芳纶纤维纸层压板工艺要求裁剪成所需尺寸的)芳纶纤维纸预浸料,将芳纶纤维纸预浸料一层及一层以上重叠摆放在两面均铺有脱模薄膜的光滑不锈钢钢板上,送入热压机(可以是普通热压机或真空热压机)中,控制温度在170℃~190℃、压力在1mpa~24mpa的条件下经热压成型,即制得高密度芳纶纤维纸层压板。

本发明的另一内容中:步骤b中所述芳纶纤维纸是成分和重量比例为沉析芳纶纤维:短切芳纶纤维=1:1~2、面密度为10g/m2~50g/m2、含水量(即水的重量百分比含量)为0.5%~5%,且所述芳纶纤维的高分子结构重复单元为的芳纶纤维纸。

本发明的另一内容中:步骤c中所述控制温度在170℃~190℃、压力在1mpa~24mpa的条件下经热压成型,即制得高密度芳纶纤维纸层压板,是:控制温度在170℃~190℃、压力在1mpa~24mpa的条件下经热压成型,根据成型后制得高密度芳纶纤维纸层压板的厚度1mm~6mm,确定热压成型时间在1h~5h内,即制得高密度芳纶纤维纸层压板。

本发明的另一内容中:步骤c中所述将芳纶纤维纸预浸料一层及一层以上重叠摆放,较好的是:将芳纶纤维纸预浸料1~350层重叠摆放。

本发明的另一内容中:步骤c中所述制得高密度芳纶纤维纸层压板的密度为1.10g/cm3~1.21g/cm3、纵向抗张强度为116kn/m~125kn/m、横向抗张强度为95kn/m~98kn/m、在90℃变压器油中击穿电压性为75kv~85kv。

与现有技术相比,本发明具有下列特点和有益效果:

(1)采用本发明,将芳纶纸预浸料以中温/中压(170℃~190℃/1mpa~24mpa)的普通层压工艺进行一次压制成型。打破了传统芳纶纤维纸板以纸浆作为原材料制板,压制过程从低温到高温、从低压到高压的2步式成型方式,制备过程中纸浆需经过特殊的装置进行梳理、加湿,且高温(≥300℃)高压(≥35mpa)的压制方式,要求拥有特殊定制的压制设备,整个制备过程工序多且复杂;

(2)采用本发明,可制得高密度(密度为1.10g/cm3~1.21g/cm3)芳纶纤维纸层压板,其具有高抗张强度及高温下变压器油中的电学强度、极低的板材含水量,能更严格地满足长期高温变压器油域中的使用要求;针对1mm厚板,实施例的测试数据表明:纵向抗张强度为116mpa,横向抗张强度为95mpa,而90℃油温中的击穿电压为75kv、含水率0.46%(此数据为测试普遍值);解决了采用普通平板压制设备不能制备出满足抗张强度(纵向≥90mpa,横向≥80mpa)、电学强度(90℃变压器油中击穿电压≥45kv)等要求可长期在高温变压器油域中使用芳纶纸层压板的技术难题;

(3)本发明高密度芳纶纤维纸层压板产品制备工艺简单,工序简便,容易操作,产品质量优异,降低了生产成本,满足了特殊用途(航空航天、轨道交通、大型发电)的各类工程设备、电器设备等领域中对绝缘材料的需求,具有显著的实际使用价值和应用前景,实用性强。

具体实施方式

下面给出的实施例拟对本发明作进一步说明,但不能理解为是对本发明保护范围的限制,该领域的技术人员根据上述本发明的内容对本发明作出的一些非本质的改进和调整,仍属于本发明的保护范围。

以下实施例中各配料组分物质的量均为重量份(例如:均为克或千克)。

第一部分特种树脂胶黏剂的制备

实施例1-1:

室温下,在配胶罐中分别加入双环戊二烯或二环二烯与酚醛类缩聚树脂的环氧树脂32份、硼改性酚醛树脂29份、纳米滑石粉25份,搅拌2.5小时后,加入固化剂4,4-二氨基二苯甲烷29份、丙酮410份,搅拌1.25小时,使之充分分散均匀后,加入促进剂2-甲基咪唑0.5份调整胶液的成型时间,取样,用小刀法测试胶液的成型时间(180℃热板)392秒,胶液即配制完毕。

实施例1-2:

室温下,在配胶罐中分别加入邻甲酚型酚醛环氧树脂20份、苯并噁嗪改性酚醛树脂15份、纳米蒙脱土21份,搅拌1.75小时后,加入固化剂4,4-二氨基二苯砜23份和乙醇375份,搅拌1小时,使之充分分散均匀后,加入促进剂乙酰丙酮铝1份调整胶液的成型时间,取样,用小刀法测试胶液的成型时间(180℃热板)431秒,胶液即配制完毕。

实施例1-3:

室温下,在配胶罐中分别加入海因环氧树脂25份、有机硅改性酚醛树脂25份、纳米蛭石32份,搅拌2.5小时后,加入固化剂间苯二胺8份和丁酮370份,搅拌0.75小时,使之充分分散均匀后,加入促进剂2-乙基-4-甲基咪唑0.1份调整胶液的成型时间,取样,用小刀法测试胶液的成型时间(180℃热板)440秒,胶液即配制完毕。

实施例1-4:

室温下,在配胶罐中分别加入联苯型环氧树脂22份、苯并噁嗪改性酚醛树脂16份、纳米二氧化硅17份,搅拌1.5小时后,加入固化剂4,4-二氨基二苯甲烷9份和丙酮350份,搅拌1小时,使之充分分散均匀后,加入促进剂乙酰丙酮铝1.4份调整胶液的成型时间,取样,用小刀法测试胶液的成型时间(180℃热板)415秒,胶液即配制完毕。

实施例1-5:

室温下,在配胶罐中分别加入双酚a型环氧树脂12份、海因环氧树脂25份、有机硅改性酚醛树脂28份、纳米滑石粉23份,搅拌2小时后,加入固化剂4,4-二氨基二苯砜22份和乙二醇410份,搅拌1.25小时,使之充分分散均匀后,加入促进剂2-乙基-4-甲基咪唑0.3份调整胶液的成型时间,取样,用小刀法测试胶液的成型时间(180℃热板)367秒,胶液即配制完毕。

实施例1-6:

室温下,在配胶罐中分别加入邻甲酚型酚醛环氧树脂16份、双酚a型环氧树脂10份、苯并噁嗪改性酚醛树脂27份、纳米二氧化硅15份,搅拌2.25小时后,加入固化剂间苯二胺6份和乙醇372份,搅拌0.5小时,使之充分分散均匀后,加入促进剂乙酰丙酮铝0.5份调整胶液的成型时间,取样,用小刀法测试胶液的成型时间(180℃热板)359秒,胶液即配制完毕。

实施例1-7:

室温下,在配胶罐中分别加入双环戊二烯或二环二烯与酚醛类缩聚树脂的环氧树脂23份、联苯型环氧树脂19份、有机硅改性酚醛树脂16份、纳米蒙脱土24份,搅拌2小时后,加入固化剂间苯二胺8份、4,4-二氨基二苯砜9份和丁酮440份,搅拌1小时,使之充分分散均匀后,加入促进剂2-乙基-4-甲基咪唑0.6份调整胶液的成型时间,取样,用小刀法测试胶液的成型时间(180℃热板)307秒,胶液即配制完毕。

实施例1-8:

室温下,在配胶罐中分别加入海因环氧树脂12份、邻甲酚型酚醛环氧树脂22份、有机硅改性酚醛树脂16份、纳米滑石粉23份,搅拌2小时后,加入固化剂4,4-二氨基二苯砜8份、双氰胺3份和丙酮357份,搅拌1小时,使之充分分散均匀后,加入促进剂乙酰丙酮铝0.5份调整胶液的成型时间,取样,用小刀法测试胶液的成型时间(180℃热板)372秒,胶液即配制完毕。

实施例1-9:

室温下,在配胶罐中分别加入海因环氧树脂16份、双酚a型环氧树脂8份、联苯型环氧树脂21份、硼改性酚醛树脂12份、苯并噁嗪改性酚醛树脂16份、纳米蛭石21份,搅拌2.5小时后,加入固化剂4,4-二氨基二苯砜23份、间苯二胺2份和丙酮230份,乙二醇200份,搅拌1.5小时,使之充分分散均匀后,加入促进剂2-甲基咪唑0.5份、三氟化硼乙胺0.3份调整胶液的成型时间,取样,用小刀法测试胶液的成型时间(180℃热板)283秒,胶液即配制完毕。

实施例1-10:

室温下,在配胶罐中分别加入海因环氧树脂14份、双酚a型环氧树脂5份、联苯型环氧树脂16份、有机硅改性酚醛树脂24份、硼改性酚醛树脂7份、纳米蒙脱土22份,搅拌1.5小时后,加入固化剂4,4-二氨基二苯甲烷30份、间苯二胺2份和乙二醇250份、丁酮150份,搅拌1.75小时,使之充分分散均匀后,加入促进剂乙酰丙酮铝0.9份、2-乙基-4-甲基咪唑0.2份调整胶液的成型时间,取样,用小刀法测试胶液的成型时间(180℃热板)250秒,胶液即配制完毕。

实施例1-11:

室温下,在配胶罐中分别加入双酚a型环氧树脂7份、联苯型环氧树脂19份、邻甲酚型酚醛环氧树脂14份、硼改性酚醛树脂18份、苯并噁嗪改性酚醛树脂22份、纳米二氧化硅12份、纳米滑石粉14份,搅拌2.25小时后,加入固化剂4,4-二氨基二苯砜8份、间苯二胺2份、双氰胺2份和乙二醇260份、乙醇170份,搅拌0.75小时,使之充分分散均匀后,加入促进剂六甲基四胺0.3份、乙酰丙酮铝0.5份调整胶液的成型时间,取样,用小刀法测试胶液的成型时间(180℃热板)355秒,胶液即配制完毕。

实施例1-12:

室温下,在配胶罐中分别加入双环戊二烯或二环二烯与酚醛类缩聚树脂的环氧树脂13份、双酚a型环氧树脂8份、联苯型环氧树脂17份、有机硅改性酚醛树脂12份、苯并噁嗪改性酚醛树脂18份,纳米蒙脱土14份、纳米滑石粉8份,搅拌1.5小时后,加入固化剂4,4-二氨基二苯甲烷3份、4,4-二氨基二苯砜3份、间苯二胺2份,乙醇200份、丙酮250份,搅拌2小时,使之充分分散均匀后,加入促进剂2-乙基-4-甲基咪唑0.5份、三氟化硼乙胺1.5份调整胶液的成型时间,取样,用小刀法测试胶液的成型时间(180℃热板)285秒,胶液即配制完毕。

第二部分芳纶纤维纸预浸料的制备

实施例2-1:

a、制备特种树脂胶黏剂

(a)取配料各组分,配料组分及重量配比同实施例1-12中任一;

(b)室温下,配胶罐中分别加入配方量的耐高温环氧树脂、改性酚醛树脂以及无机粉体,搅拌2.5小时后,加入固化剂及溶剂搅拌1.25小时,使之充分分散均匀后,加入促进剂调整胶液的成型时间,取样,用小刀法测试胶液的成型时间,在180℃热板条件下,当成型时间为392秒,胶液即配制完毕;

b、制备芳纶纤维纸预浸料

将沉析芳纶纤维:短切芳纶纤维是1:2的45g/m2芳纶纤维纸通过卧式上胶机浸渍或喷涂步骤a所述特种树脂胶黏剂,并经过上胶机的烘道预烘,上胶机烘道长24m,分为4段、每段6m,烘焙温度范围在90℃~180℃,上胶机的车速在2.5m/min,即制得芳纶纤维纸预浸料;纤维纸预浸料的指标为:流动性为19mm,可溶性树脂含量≥95%,挥发物≤2%。

实施例2-2:

a、制备特种树脂胶黏剂

(a)取配料各组分,配料组分及重量配比同实施例1-12中任一;

(b)室温下,配胶罐中分别加入配方量的耐高温环氧树脂、改性酚醛树脂以及无机粉体,搅拌1.75小时后,加入固化剂及溶剂搅拌1小时,使之充分分散均匀后,加入促进剂调整胶液的成型时间,取样,用小刀法测试胶液的成型时间,在180℃热板条件下,当成型时间为431秒,胶液即配制完毕;

b、制备芳纶纤维纸预浸料

将沉析芳纶纤维:短切芳纶纤维是1:1的45g/m2芳纶纤维纸通过卧式上胶机涂敷步骤a所述特种树脂胶黏剂,并经过上胶机的烘道预烘,上胶机烘道长24m,分为4段、每段6m,烘焙温度范围在90℃~180℃,上胶机的车速在1.5m/min,即制得芳纶纤维纸预浸料;纤维纸预浸料的指标为:流动性为23mm,可溶性树脂含量≥95%,挥发物≤2%。

实施例2-3:

a、制备特种树脂胶黏剂

(a)取配料各组分,配料组分及重量配比同实施例1-12中任一;

(b)室温下,配胶罐中分别加入配方量的耐高温环氧树脂、改性酚醛树脂以及无机粉体,搅拌2.5小时后,加入固化剂及溶剂搅拌0.75小时,使之充分分散均匀后,加入促进剂调整胶液的成型时间,取样,用小刀法测试胶液的成型时间,在180℃热板条件下,当成型时间为440秒,胶液即配制完毕;

b、制备芳纶纤维纸预浸料

将沉析芳纶纤维:短切芳纶纤维是1:1的50g/m2芳纶纤维纸通过卧式上胶机涂敷步骤a所述特种树脂胶黏剂,并经过上胶机的烘道预烘,上胶机烘道长24m,分为4段、每段6m,烘焙温度范围在90℃~180℃,上胶机的车速在1m/min,即制得芳纶纤维纸预浸料;纤维纸预浸料的指标为:流动性为21mm,可溶性树脂含量≥95%,挥发物≤2%。

实施例2-4:

a、制备特种树脂胶黏剂

(a)取配料各组分,配料组分及重量配比同实施例1-12中任一;

(b)室温下,配胶罐中分别加入配方量的耐高温环氧树脂、改性酚醛树脂以及无机粉体,搅拌1.5小时后,加入固化剂及溶剂搅拌1小时,使之充分分散均匀后,加入促进剂调整胶液的成型时间,取样,用小刀法测试胶液的成型时间,在180℃热板条件下,当成型时间为415秒,胶液即配制完毕;

b、制备芳纶纤维纸预浸料

将沉析芳纶纤维:短切芳纶纤维是1:1的35g/m2芳纶纤维纸通过卧式上胶机涂敷步骤a所述特种树脂胶黏剂,并经过上胶机的烘道预烘,上胶机烘道长24m,分为4段、每段6m,烘焙温度范围在90℃~180℃,上胶机的车速在2m/min,即制得芳纶纤维纸预浸料;纤维纸预浸料的指标为:流动性为21mm,可溶性树脂含量≥95%,挥发物≤2%。

实施例2-5:

a、制备特种树脂胶黏剂

(a)取配料各组分,配料组分及重量配比同实施例1-12中任一;

(b)室温下,配胶罐中分别加入配方量的耐高温环氧树脂、改性酚醛树脂以及无机粉体,搅拌2小时后,加入固化剂以及溶剂搅拌1.25小时,使之充分分散均匀后,加入促进剂调整胶液的成型时间,取样,用小刀法测试胶液的成型时间,在180℃热板条件下,当成型时间为367秒,胶液即配制完毕;

b、制备芳纶纤维纸预浸料

将沉析芳纶纤维:短切芳纶纤维是1:2的35g/m2芳纶纤维纸通过卧式上胶机涂敷步骤a所述特种树脂胶黏剂,并经过上胶机的烘道预烘,上胶机烘道长24m,分为4段、每段6m,烘焙温度范围在90℃~180℃,上胶机的车速在3.5m/min,即制得芳纶纤维纸预浸料;纤维纸预浸料的指标为:流动性为17mm,可溶性树脂含量≥95%,挥发物≤2%。

实施例2-6:

a、制备特种树脂胶黏剂

(a)取配料各组分,配料组分及重量配比同实施例1-12中任一;

(b)室温下,配胶罐中分别加入配方量的耐高温环氧树脂、改性酚醛树脂以及无机粉体,搅拌2.25小时后,加入固化剂及溶剂搅拌0.5小时,使之充分分散均匀后,加入促进剂调整胶液的成型时间,取样,用小刀法测试胶液的成型时间,在180℃热板条件下,当成型时间为359秒,胶液即配制完毕;

b、制备芳纶纤维纸预浸料

将沉析芳纶纤维:短切芳纶纤维是1:1的25g/m2芳纶纤维纸通过卧式上胶机涂敷步骤a所述特种树脂胶黏剂,并经过上胶机的烘道预烘,上胶机烘道长24m,分为4段、每段6m,烘焙温度范围在90℃~180℃,上胶机的车速在4m/min,即制得芳纶纤维纸预浸料;纤维纸预浸料的指标为:流动性为17mm,可溶性树脂含量≥95%,挥发物≤2%。

实施例2-7:

a、制备特种树脂胶黏剂

(a)取配料各组分,配料组分及重量配比同实施例1-12中任一;

(b)室温下,配胶罐中分别加入配方量的耐高温环氧树脂、改性酚醛树脂以及无机粉体,搅拌2小时后,加入固化剂以及溶剂搅拌1小时,使之充分分散均匀后,加入促进剂调整胶液的成型时间,取样,用小刀法测试胶液的成型时间,在180℃热板条件下,当成型时间为307秒,胶液即配制完毕;

b、制备芳纶纤维纸预浸料

将沉析芳纶纤维:短切芳纶纤维是1:2的10g/m2芳纶纤维纸通过卧式上胶机涂敷步骤a所述特种树脂胶黏剂,并经过上胶机的烘道预烘,上胶机烘道长24m,分为4段、每段6m,烘焙温度范围在90℃~180℃,上胶机的车速在4.5m/min,即制得芳纶纤维纸预浸料;纤维纸预浸料的指标为:流动性为16mm,可溶性树脂含量≥95%,挥发物≤2%。

实施例2-8:

a、制备特种树脂胶黏剂

(a)取配料各组分,配料组分及重量配比同实施例1-12中任一;

(b)室温下,配胶罐中分别加入配方量的耐高温环氧树脂、改性酚醛树脂以及无机粉体,搅拌2小时后,加入固化剂以及溶剂搅拌1小时,使之充分分散均匀后,加入促进剂调整胶液的成型时间,取样,用小刀法测试胶液的成型时间,在180℃热板条件下,当成型时间为372秒,胶液即配制完毕;

b、制备芳纶纤维纸预浸料

将沉析芳纶纤维:短切芳纶纤维是1:2的35g/m2芳纶纤维纸通过卧式上胶机涂敷步骤a所述特种树脂胶黏剂,并经过上胶机的烘道预烘,上胶机烘道长24m,分为4段、每段6m,烘焙温度范围在90℃~180℃,上胶机的车速在3m/min,即制得芳纶纤维纸预浸料;纤维纸预浸料的指标为:流动性为18mm,可溶性树脂含量≥95%,挥发物≤2%。

实施例2-9:

a、制备特种树脂胶黏剂

(a)取配料各组分,配料组分及重量配比同实施例1-12中任一;

(b)室温下,配胶罐中分别加入配方量的耐高温环氧树脂、改性酚醛树脂以及无机粉体,搅拌2.5小时后,加入固化剂以及溶剂搅拌1.5小时,使之充分分散均匀后,加入促进剂调整胶液的成型时间,取样,用小刀法测试胶液的成型时间,在180℃热板条件下,当成型时间为283秒,胶液即配制完毕;

b、制备芳纶纤维纸预浸料

将沉析芳纶纤维:短切芳纶纤维是1:2的25g/m2芳纶纤维纸通过卧式上胶机涂敷步骤a所述特种树脂胶黏剂,并经过上胶机的烘道预烘,上胶机烘道长24m,分为4段、每段6m,烘焙温度范围在90℃~180℃,上胶机的车速在5m/min,即制得芳纶纤维纸预浸料;纤维纸预浸料的指标为:流动性为16mm,可溶性树脂含量≥95%,挥发物≤2%。

实施例2-10:

a、制备特种树脂胶黏剂

(a)取配料各组分,配料组分及重量配比同实施例1-12中任一;

(b)室温下,配胶罐中分别加入配方量的耐高温环氧树脂、改性酚醛树脂以及无机粉体,搅拌1.5小时后,加入固化剂以及溶剂搅拌1.75小时,使之充分分散均匀后,加入促进剂调整胶液的成型时间,取样,用小刀法测试胶液的成型时间,在180℃热板条件下,当成型时间为250秒,胶液即配制完毕;

b、制备芳纶纤维纸预浸料

将沉析芳纶纤维:短切芳纶纤维是1:1的10g/m2芳纶纤维纸通过卧式上胶机涂敷步骤a所述特种树脂胶黏剂,并经过上胶机的烘道预烘,上胶机烘道长24m,分为4段、每段6m,烘焙温度范围在90℃~180℃,上胶机的车速在6m/min,即制得芳纶纤维纸预浸料;纤维纸预浸料的指标为:流动性为15mm,可溶性树脂含量≥95%,挥发物≤2%。

实施例2-11:

a、制备特种树脂胶黏剂

(a)取配料各组分,配料组分及重量配比同实施例1-12中任一;

(b)室温下,配胶罐中分别加入配方量的耐高温环氧树脂、改性酚醛树脂以及无机粉体,搅拌2.25小时后,加入固化剂以及溶剂搅拌0.75小时,使之充分分散均匀后,加入促进剂调整胶液的成型时间,取样,用小刀法测试胶液的成型时间,在180℃热板条件下,当成型时间为355秒,胶液即配制完毕;

b、制备芳纶纤维纸预浸料

将沉析芳纶纤维:短切芳纶纤维是1:1的35g/m2芳纶纤维纸通过卧式上胶机涂敷步骤a所述特种树脂胶黏剂,并经过上胶机的烘道预烘,上胶机烘道长24m,分为4段、每段6m,烘焙温度范围在90℃~180℃,上胶机的车速在4m/min,即制得芳纶纤维纸预浸料;纤维纸预浸料的指标为:流动性为17mm,可溶性树脂含量≥95%,挥发物≤2%。

实施例2-12:

a、制备特种树脂胶黏剂

(a)取配料各组分,配料组分及重量配比同实施例1-12中任一;

(b)室温下,配胶罐中分别加入配方量的耐高温环氧树脂、改性酚醛树脂以及无机粉体,搅拌1.5小时后,加入固化剂以及溶剂搅拌2小时,使之充分分散均匀后,加入促进剂调整胶液的成型时间,取样,用小刀法测试胶液的成型时间,在180℃热板条件下,当成型时间为285秒,胶液即配制完毕;

b、制备芳纶纤维纸预浸料

将沉析芳纶纤维:短切芳纶纤维是1:2的45g/m2芳纶纤维纸通过卧式上胶机涂敷步骤a所述特种树脂胶黏剂,并经过上胶机的烘道预烘,上胶机烘道长24m,分为4段、每段6m,烘焙温度范围在90℃~180℃,上胶机的车速在5m/min,即制得芳纶纤维纸预浸料;纤维纸预浸料的指标为:流动性为16mm,可溶性树脂含量≥95%,挥发物≤2%。

以下表1为本发明实施例的芳纶纤维纸预浸料的制备工艺参数及中控技术指标测试结果情况。

表1:实施例芳纶纤维纸预浸料制备工艺参数及中控技术指标

第三部分高密度芳纶纤维纸层压板的制备

a、取配料各组分,配料组分及重量配比同实施例1-12中任一;

b、取预浸料,配料组分及重量配比同实施例2-12中任一;

c、实施例3-1~3-12压制高密度芳纶纤维纸层压板:

取按高密度芳纶纤维纸层压板工艺要求裁剪成所需形状及尺寸的纤维纸预浸料,将该纤维纸预浸料一层及以上重叠摆放在两面均铺有脱模薄膜的光滑不锈钢钢板上,送入普通热压机或真空热压机,温度控制在170℃~190℃、压力控制在1mpa~24mpa的条件下热压成型,根据成型后层压板的厚度1mm~6mm,确定热压成型时间在1h~5h范围内,即制得高密度芳纶纤维纸层压板。

以下表2、表3为本发明实施例的高密度芳纶纤维纸层压板压制工艺参数、所得制品的技术性能测试结果情况。

表2:实施例的高密度芳纶纤维纸层压板压制工艺参数

表3:实施例所得制品的技术性能测试结果

实施例3:

一种高密度芳纶纤维纸层压板,该高密度芳纶纤维纸层压板是一层及一层以上重叠的浸润有特种树脂胶黏剂的芳纶纤维纸预浸料,在温度170℃和压力1mpa的条件下经(一次)热压成型后制得的高密度芳纶纤维纸层压板(绝缘板材);

所述芳纶纤维纸预浸料是将芳纶纤维纸通过卧式上胶机涂敷所述特种树脂胶黏剂后,再经过长24m,分为4段、每段6m的上胶机烘道,在(烘焙)温度为90℃、车速为1.0m/min的条件下进行预烘,制得的芳纶纤维纸预浸料;

所述特种树脂胶黏剂由耐高温环氧树脂20重量份、改性酚醛树脂15重量份、固化剂6重量份、无机粉体15重量份、促进剂0.1重量份和溶剂350重量份混合组成。

实施例4:

一种高密度芳纶纤维纸层压板,该高密度芳纶纤维纸层压板是一层及一层以上重叠的浸润有特种树脂胶黏剂的芳纶纤维纸预浸料,在温度190℃和压力24mpa的条件下经(一次)热压成型后制得的高密度芳纶纤维纸层压板(绝缘板材);

所述芳纶纤维纸预浸料是将芳纶纤维纸通过卧式上胶机涂敷所述特种树脂胶黏剂后,再经过长24m,分为4段、每段6m的上胶机烘道,在(烘焙)温度为180℃、车速为6.0m/min的条件下进行预烘,制得的芳纶纤维纸预浸料;

所述特种树脂胶黏剂由耐高温环氧树脂45重量份、改性酚醛树脂40重量份、固化剂32重量份、无机粉体32重量份、促进剂2重量份和溶剂450重量份混合组成。

实施例5:

一种高密度芳纶纤维纸层压板,该高密度芳纶纤维纸层压板是一层及一层以上重叠的浸润有特种树脂胶黏剂的芳纶纤维纸预浸料,在温度180℃和压力12mpa的条件下经(一次)热压成型后制得的高密度芳纶纤维纸层压板(绝缘板材);

所述芳纶纤维纸预浸料是将芳纶纤维纸通过卧式上胶机涂敷所述特种树脂胶黏剂后,再经过长24m,分为4段、每段6m的上胶机烘道,在(烘焙)温度为135℃、车速为3.5m/min的条件下进行预烘,制得的芳纶纤维纸预浸料;

所述特种树脂胶黏剂由耐高温环氧树脂33重量份、改性酚醛树脂28重量份、固化剂19重量份、无机粉体23重量份、促进剂1重量份和溶剂400重量份混合组成。

实施例6:

一种高密度芳纶纤维纸层压板,所述芳纶纤维纸是成分和重量比例为沉析芳纶纤维:短切芳纶纤维=1:1、面密度10g/m2、含水量(即水的重量百分比含量)为0.5%,且所述芳纶纤维的高分子结构重复单元为的芳纶纤维纸;其它同实施例3-6中任一,省略。

实施例7:

一种高密度芳纶纤维纸层压板,所述芳纶纤维纸是成分和重量比例为沉析芳纶纤维:短切芳纶纤维=1:2、面密度为50g/m2、含水量(即水的重量百分比含量)为5%,且所述芳纶纤维的高分子结构重复单元为的芳纶纤维纸;其它同实施例3-6中任一,省略。

实施例8:

一种高密度芳纶纤维纸层压板,所述芳纶纤维纸是成分和重量比例为沉析芳纶纤维:短切芳纶纤维=1:1.5、面密度为30g/m2、含水量(即水的重量百分比含量)为2.7%,且所述芳纶纤维的高分子结构重复单元为的芳纶纤维纸;其它同实施例3-6中任一,省略。

实施例9:

一种高密度芳纶纤维纸层压板,所述芳纶纤维纸是成分和重量比例为沉析芳纶纤维:短切芳纶纤维=1:1~2中任一、面密度为10g/m2~50g/m2中任一、含水量(即水的重量百分比含量)为0.5%~5%中任一,且所述芳纶纤维的高分子结构重复单元为的芳纶纤维纸;其它同实施例3-6中任一,省略。

上述实施例3-9中:所述一层及一层以上重叠的浸润有特种树脂胶黏剂的芳纶纤维纸预浸料,较好的是:1~350层重叠的浸润有特种树脂胶黏剂的芳纶纤维纸预浸料。

上述实施例3-9中:所述制得高密度芳纶纤维纸层压板的密度均在1.10g/cm3~1.21g/cm3、纵向抗张强度均在116kn/m~125kn/m、横向抗张强度均在95kn/m~98kn/m、在90℃变压器油中击穿电压性均在75kv~85kv的范围中。

实施例10:

一种高密度芳纶纤维纸层压板的制备方法,包括下列步骤:

a、制备特种树脂胶黏剂:

室温下,在配胶罐中依次加入耐高温环氧树脂20重量份、改性酚醛树脂15重量份、无机粉体15重量份,搅拌1.5小时后,加入固化剂6重量份和溶剂350重量份,搅拌0.5小时,再加入促进剂0.1重量份调整胶液的成型时间,取样,用小刀法测试胶液的成型时间,在180℃热板条件下、当成型时间为250秒~440秒之间时,特种树脂胶黏剂即配制完毕;

b、制备芳纶纤维纸预浸料:

取芳纶纤维纸,将芳纶纤维纸通过卧式上胶机涂敷步骤a所述特种树脂胶黏剂后,再经过长24m,分为4段、每段6m的上胶机烘道,在(烘焙)温度为90℃、车速为1.0m/min的条件下进行预烘,即制得芳纶纤维纸预浸料;

c、压制高密度芳纶纤维纸层压板:

取(按高密度芳纶纤维纸层压板工艺要求裁剪成所需尺寸的)芳纶纤维纸预浸料,将芳纶纤维纸预浸料一层及一层以上重叠摆放在两面均铺有脱模薄膜的光滑不锈钢钢板上,送入热压机(可以是普通热压机或真空热压机)中,控制温度在170℃、压力在1mpa的条件下经热压成型,根据成型后制得高密度芳纶纤维纸层压板的厚度1mm~6mm,确定热压成型时间在1h~5h内,即制得高密度芳纶纤维纸层压板。

实施例11:

一种高密度芳纶纤维纸层压板的制备方法,包括下列步骤:

a、制备特种树脂胶黏剂:

室温下,在配胶罐中依次加入耐高温环氧树脂45重量份、改性酚醛树脂40重量份、无机粉体32重量份,搅拌2.5小时后,加入固化剂32重量份和溶剂450重量份,搅拌2小时,再加入促进剂2重量份调整胶液的成型时间,取样,用小刀法测试胶液的成型时间,在180℃热板条件下、当成型时间为250秒~440秒之间时,特种树脂胶黏剂即配制完毕;

b、制备芳纶纤维纸预浸料:

取芳纶纤维纸,将芳纶纤维纸通过卧式上胶机涂敷步骤a所述特种树脂胶黏剂后,再经过长24m,分为4段、每段6m的上胶机烘道,在(烘焙)温度为180℃、车速为6.0m/min的条件下进行预烘,即制得芳纶纤维纸预浸料;

c、压制高密度芳纶纤维纸层压板:

取(按高密度芳纶纤维纸层压板工艺要求裁剪成所需尺寸的)芳纶纤维纸预浸料,将芳纶纤维纸预浸料一层及一层以上重叠摆放在两面均铺有脱模薄膜的光滑不锈钢钢板上,送入热压机(可以是普通热压机或真空热压机)中,控制温度在190℃、压力在24mpa的条件下经热压成型,根据成型后制得高密度芳纶纤维纸层压板的厚度1mm~6mm,确定热压成型时间在1h~5h内,即制得高密度芳纶纤维纸层压板。

实施例12:

一种高密度芳纶纤维纸层压板的制备方法,包括下列步骤:

a、制备特种树脂胶黏剂:

室温下,在配胶罐中依次加入耐高温环氧树脂32重量份、改性酚醛树脂27重量份、无机粉体23重量份,搅拌2小时后,加入固化剂19重量份和溶剂400重量份,搅拌1.5小时,再加入促进剂1重量份调整胶液的成型时间,取样,用小刀法测试胶液的成型时间,在180℃热板条件下、当成型时间为250秒~440秒之间时,特种树脂胶黏剂即配制完毕;

b、制备芳纶纤维纸预浸料:

取芳纶纤维纸,将芳纶纤维纸通过卧式上胶机涂敷步骤a所述特种树脂胶黏剂后,再经过长24m,分为4段、每段6m的上胶机烘道,在(烘焙)温度为130℃、车速为3.5m/min的条件下进行预烘,即制得芳纶纤维纸预浸料;

c、压制高密度芳纶纤维纸层压板:

取(按高密度芳纶纤维纸层压板工艺要求裁剪成所需尺寸的)芳纶纤维纸预浸料,将芳纶纤维纸预浸料一层及一层以上重叠摆放在两面均铺有脱模薄膜的光滑不锈钢钢板上,送入热压机(可以是普通热压机或真空热压机)中,控制温度在180℃、压力在12mpa的条件下经热压成型,根据成型后制得高密度芳纶纤维纸层压板的厚度1mm~6mm,确定热压成型时间在1h~5h内,即制得高密度芳纶纤维纸层压板。

实施例13:

一种高密度芳纶纤维纸层压板的制备方法,步骤b中所述芳纶纤维纸是成分和重量比例为沉析芳纶纤维:短切芳纶纤维=1:1、面密度为10g/m2、含水量(即水的重量百分比含量)为0.5%,且所述芳纶纤维的高分子结构重复单元为的芳纶纤维纸;其它同实施例10-12中任一,省略。

实施例14:

一种高密度芳纶纤维纸层压板的制备方法,步骤b中所述芳纶纤维纸是成分和重量比例为沉析芳纶纤维:短切芳纶纤维=1:2、面密度为50g/m2、含水量(即水的重量百分比含量)为5%,且所述芳纶纤维的高分子结构重复单元为的芳纶纤维纸;其它同实施例10-12中任一,省略。

实施例15:

一种高密度芳纶纤维纸层压板的制备方法,步骤b中所述芳纶纤维纸是成分和重量比例为沉析芳纶纤维:短切芳纶纤维=1:1.5、面密度为30g/m2、含水量(即水的重量百分比含量)为2.7%,且所述芳纶纤维的高分子结构重复单元为的芳纶纤维纸;其它同实施例10-12中任一,省略。

实施例16:

一种高密度芳纶纤维纸层压板的制备方法,步骤b中所述芳纶纤维纸是成分和重量比例为沉析芳纶纤维:短切芳纶纤维=1:1~2中任一、面密度为10g/m2~50g/m2中任一、含水量(即水的重量百分比含量)为0.5%~5%中任一,且所述芳纶纤维的高分子结构重复单元为的芳纶纤维纸;其它同实施例10-12中任一,省略。

上述实施例10-16中:步骤c中所述将芳纶纤维纸预浸料一层及一层以上重叠摆放,较好的是:将芳纶纤维纸预浸料1~350层重叠摆放。

上述实施例3-16中:

所述耐高温环氧树脂为海因环氧树脂(产品提供企业和产品牌号可以是:cy350,爱牢达;28906,嘉隆生物科技;hy-070,太吉新材)、双环戊二烯或二环二烯与酚醛类缩聚树脂的环氧树脂(产品提供企业和产品牌号可以是:dne260a75,天太高新科技;hp-72000,嘉盛德;picco2100,伊士曼)、双酚a型环氧树脂(产品提供企业和产品牌号可以是:e-44/e-51,巴陵石化;der-331,陶氏;ydh3000,adityabirla)、联苯型环氧树脂(产品提供企业和产品牌号可以是:nc-3000,嘉盛德;yx-4000,日本三菱;tmbp,莱芜润达新材)、邻甲酚型酚醛环氧树脂(产品提供企业和产品牌号可以是:epon-678,壳牌;npcn-704,台湾南亚;sqcn700,圣泉化工)中的一种或两种的混合物;

所述改性酚醛树脂为有机硅改性酚醛树脂(产品提供企业和产品牌号可以是:申请人自制)、硼改性酚醛树脂(产品提供企业和产品牌号可以是:申请人自制)、苯并噁嗪改性酚醛树脂(产品提供企业和产品牌号可以是:申请人自制)中的一种或两种的混合物;

所述固化剂为4,4-二氨基二苯甲烷、4,4-二氨基二苯砜、间苯二胺、双氰胺中的一种或两种的混合物;

所述无机粉体为纳米二氧化硅、纳米蒙脱土、纳米蛭石、纳米滑石粉中的一种或两种的混合物;

所述促进剂为2-甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、三氟化硼乙胺、六甲基四胺、乙酰丙酮铝中的一种或两种的混合物;

所述溶剂为丁酮、丙酮、乙二醇、乙醇中的一种或两种以上的混合物。

上述实施例3-16中:所述芳纶纤维纸的产品可为国内外市场上购得的芳纶纤维纸。

上述实施例10-16中:步骤c中所述制得高密度芳纶纤维纸层压板的密度均在1.10g/cm3~1.21g/cm3、纵向抗张强度均在116kn/m~125kn/m、横向抗张强度均在95kn/m~98kn/m、在90℃变压器油中击穿电压性均在75kv~85kv的范围中。

上述实施例中:所采用的百分比例中,未特别注明的,均为质量(重量)百分比例或本领域技术人员公知的百分比例;所采用的比例中,未特别注明的,均为质量(重量)比例;所述重量份可以均是克或千克。

上述实施例中:各步骤中的工艺参数(温度、时间、压力等)和各组分用量数值等为范围的,任一点均可适用。

本发明内容及上述实施例中未具体叙述的技术内容同现有技术,所述原材料均为市售产品。

本发明不限于上述实施例,本发明内容所述均可实施并具有所述良好效果。

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