一种应用于蚕桑纤维材料的制备方法与流程

本发明涉及蚕桑纤维制备技术领域，具体为一种应用于蚕桑纤维材料的制备方法。

背景技术：

蚕丝是一种天然的蛋白质纤维，最早只是作为纺织纤维被应用于制作服饰、棉被等，而随着近年来对蚕丝研究的深入，探索出了蚕丝更多可应用领域，蚕丝是由熟蚕结茧时分泌的丝液凝固而成的连续长纤维，为蛋白质纤维，属多孔性物质，制成的织物透气性好，吸湿性极佳，穿着服用舒适高档，被世人誉为“纤维皇后”，蚕丝一般用于织制各种绸缎、针织物、工业、国防和医药用品，是重要的纺织原料之一。

但是由于养蚕的成本较高且蚕丝产量较低，导致其价格昂贵，在日常消费中的制约较大，而废旧蚕丝和蚕丝下脚料一般被加工成蚕丝被等用品，蚕丝被的售价相比蚕丝纤维低得多，利用价值较低，同时现有的一些合成纤维具有亲肤性差，舒适度相对于蚕桑纤维逊色，因此，蚕桑纤维成为人们追求舒适生活的首选，为此，我们提出了一种应用于蚕桑纤维材料的制备方法来解决上述问题。

技术实现要素：

针对现有技术的不足，本发明提供了一种应用于蚕桑纤维材料的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种应用于蚕桑纤维材料的制备方法，包括以下步骤：

s1、桑叶初步处理：采摘桑叶后，清洗晾干并去除病虫叶，用自动切桑机将桑叶切成条状，并去除桑叶主脉；

s2、杀青处理：将步骤s1中制备的条状的桑叶用蒸汽杀青机进行杀青处理，将杀青后的条状桑叶进行揉捻，后进行烘干处理；

s3、粉碎处理：将步骤s2中烘干后的桑叶用超微粉碎机进行粉碎处理；

s4、添加剂的添加：将步骤s3中制备的桑叶粉末中加入添加剂，搅拌加热处理，得到所需的物料a；

s5、蚕丝脱胶：将蚕茧剪碎获得的蚕丝放入到质量百分比浓度为0.5-1.5%的碳酸钠溶液中搅拌，在温度100-110℃下煮沸60-120min，除去蚕茧表面的丝胶，用去离子水洗涤后进行干燥处理，得到所需的蚕丝纤维；

s6、离子液体混合液的添加：将步骤s5中制备的脱胶后的蚕丝纤维与离子液体混合液混合均匀，加热处理，得到物料b；

s7、蚕桑纤维的制备：将步骤s5和步骤s6中获得的物料a和物料b进行混合，在40℃-95℃下加热搅拌均匀反应，得到所需的蚕桑纤维；

s8、清洗处理：将步骤s8中制备的蚕桑纤维放入处理液中进行清洗处理，洗净后的蚕桑纤维在温水中浸泡一段时间后晾干，然后将蚕桑纤维放入表面活性剂中浸泡一段时间，将处理后的蚕桑纤维制品再次浸入处理液中，避光静置处理24-48h；

s9、蚕桑纤维的获得：将步骤s8中处理后的蚕桑纤维样品加入纤维再生试剂进行洗涤处理，除去样品中的液体试剂，回收液体试剂中的离子液体，固体经过冷冻干燥后获得蚕桑纤维。

进一步优化本技术方案，所述步骤s2中桑叶杀青处理时间为30-50s，烘干处理的温度为50-70℃，烘干至桑叶水分含量为5.5％-6.5％。

进一步优化本技术方案，所述步骤s3中桑叶粉碎处理的时间为5-10min，粉碎后的桑叶为150-200目的粉末。

进一步优化本技术方案，所述步骤s4中的添加剂为顺丁烯二酸酐、琥珀酸酐和邻苯二甲酸酐中的任意一种或几种的混合物。

进一步优化本技术方案，所述步骤s5中蚕茧和碳酸钠溶液之间的固液比为1:15-30，所述步骤s5中洗涤后的蚕丝纤维在70-80℃下进行干燥处理。

进一步优化本技术方案，所述步骤s6中离子液体混合液为1-乙基-3-甲基咪唑磷酸二乙酯盐、1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑乙酸盐、1-酰胺基-3-甲基咪唑乙酸盐、1-甲基-3-甲基咪唑磷酸二甲酯盐、1-乙基-3-甲基咪唑磷酸二甲酯盐和1-丁基-3-甲基吡啶氯盐中的任意二种或几种的组合。

进一步优化本技术方案，所述步骤s8中浸泡蚕丝纤维的温水的温度为30-50℃。

进一步优化本技术方案，步骤s8中表面活性剂为季铵盐溶液，表面活性剂质量浓度为30-50%。

进一步优化本技术方案，所述步骤s9中的纤维再生试剂为水、甲醇或乙醇中的任意一种，所述步骤s9中纤维再生试剂的用量为每克步骤得到的样品加入1-3ml的纤维素再生试剂。

进一步优化本技术方案，所述步骤s9中洗涤的次数为2-4次，固体在-40℃下冷冻干燥获得蚕桑纤维。

与现有技术相比，本发明提供了一种应用于蚕桑纤维材料的制备方法，具备以下有益效果：

1、该应用于蚕桑纤维材料的制备方法，本发明利用蚕丝和桑叶为原料，将桑叶和蚕丝放入离子液体混合溶液中，加入再生试剂洗涤，固体经过干燥获得蚕桑纤维，制成性能优良的桑蚕纤维材料，优于目前方法制备的混合纤维，制备的蚕桑纤维材料具有保水性好和热稳定性高、抗菌、环保的特点，制备的蚕桑纤维材料具有柔韧性、透气、保湿等特性，大大提升了纤维材料的品质。

2、该应用于蚕桑纤维材料的制备方法，本发明将蚕丝经脱胶、清洗等处理后并结合桑叶粉末得到所需的蚕桑纤维，即有效提升了其柔韧性，又保证了其强度，且透气性、耐温性等均有改善，综合特性良好，使用价值较高，本发明的工艺过程简单、高效、易操作、易于实现大规模化生产，反应物在反应过程中稳定，低耗能，工序简单，加工工效较高。

附图说明

图1为本发明提出的一种应用于蚕桑纤维材料的制备方法的流程示意图。

具体实施方式

下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例一：请参考图1，本发明公开了一种应用于蚕桑纤维材料的制备方法，包括以下步骤：

s1、桑叶初步处理：采摘桑叶后，清洗晾干并去除病虫叶，用自动切桑机将桑叶切成条状，并去除桑叶主脉；

s2、杀青处理：将步骤s1中制备的条状的桑叶用蒸汽杀青机进行杀青处理，将杀青后的条状桑叶进行揉捻，后进行烘干处理，桑叶杀青处理时间为30-50s，烘干处理的温度为50℃，烘干至桑叶水分含量为5.5％；

s3、粉碎处理：将步骤s2中烘干后的桑叶用超微粉碎机进行粉碎处理，桑叶粉碎处理的时间为5min，粉碎后的桑叶为150目的粉末；

s4、添加剂的添加：将步骤s3中制备的桑叶粉末中加入添加剂，添加剂为顺丁烯二酸酐，搅拌加热处理，得到所需的物料a；

s5、蚕丝脱胶：将蚕茧剪碎获得的蚕丝放入到质量百分比浓度为0.5的碳酸钠溶液中搅拌，蚕茧和碳酸钠溶液之间的固液比为1:15，在温度100℃下煮沸60min，除去蚕茧表面的丝胶，用去离子水洗涤后进行干燥处理，洗涤后的蚕丝纤维在70℃下进行干燥处理，得到所需的蚕丝纤维；

s6、离子液体混合液的添加：将步骤s5中制备的脱胶后的蚕丝纤维与离子液体混合液混合均匀，离子液体混合液为1-乙基-3-甲基咪唑磷酸二乙酯盐、1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑乙酸盐以及1-酰胺基-3-甲基咪唑乙酸盐组合的混合物，加热处理，得到物料b；

s7、蚕桑纤维的制备：将步骤s5和步骤s6中获得的物料a和物料b进行混合，在40℃下加热搅拌均匀反应，得到所需的蚕桑纤维；

s8、清洗处理：将步骤s8中制备的蚕桑纤维放入处理液中进行清洗处理，洗净后的蚕桑纤维在温水中浸泡一段时间后晾干，浸泡蚕丝纤维的温水的温度为30℃，然后将蚕桑纤维放入表面活性剂中浸泡一段时间，表面活性剂为季铵盐溶液，表面活性剂质量浓度为30%，将处理后的蚕桑纤维制品再次浸入处理液中，避光静置处理24h；

s9、蚕桑纤维的获得：将步骤s8中处理后的蚕桑纤维样品加入纤维再生试剂进行洗涤处理，洗涤的次数为2次，纤维再生试剂为水，纤维再生试剂的用量为每克步骤得到的样品加入1ml的纤维素再生试剂，除去样品中的液体试剂，回收液体试剂中的离子液体，固体在-40℃下冷冻干燥获得蚕桑纤维。

实施例二：请参考图1，本发明公开了一种应用于蚕桑纤维材料的制备方法，包括以下步骤：

s1、桑叶初步处理：采摘桑叶后，清洗晾干并去除病虫叶，用自动切桑机将桑叶切成条状，并去除桑叶主脉；

s2、杀青处理：将步骤s1中制备的条状的桑叶用蒸汽杀青机进行杀青处理，将杀青后的条状桑叶进行揉捻，后进行烘干处理，桑叶杀青处理时间为40s，烘干处理的温度为60℃，烘干至桑叶水分含量为6.0％；

s3、粉碎处理：将步骤s2中烘干后的桑叶用超微粉碎机进行粉碎处理，桑叶粉碎处理的时间为8min，粉碎后的桑叶为170目的粉末；

s4、添加剂的添加：将步骤s3中制备的桑叶粉末中加入添加剂，添加剂为琥珀酸酐和邻苯二甲酸酐的混合物，搅拌加热处理，得到所需的物料a；

s5、蚕丝脱胶：将蚕茧剪碎获得的蚕丝放入到质量百分比浓度为1.0%的碳酸钠溶液中搅拌，蚕茧和碳酸钠溶液之间的固液比为1:25，在温度105℃下煮沸100min，除去蚕茧表面的丝胶，用去离子水洗涤后进行干燥处理，洗涤后的蚕丝纤维在75℃下进行干燥处理，得到所需的蚕丝纤维；

s6、离子液体混合液的添加：将步骤s5中制备的脱胶后的蚕丝纤维与离子液体混合液混合均匀，离子液体混合液为1-酰胺基-3-甲基咪唑乙酸盐、1-甲基-3-甲基咪唑磷酸二甲酯盐、1-乙基-3-甲基咪唑磷酸二甲酯盐和1-丁基-3-甲基吡啶氯盐的组合混合物，加热处理，得到物料b；

s7、蚕桑纤维的制备：将步骤s5和步骤s6中获得的物料a和物料b进行混合，在80℃下加热搅拌均匀反应，得到所需的蚕桑纤维；

s8、清洗处理：将步骤s8中制备的蚕桑纤维放入处理液中进行清洗处理，洗净后的蚕桑纤维在温水中浸泡一段时间后晾干，浸泡蚕丝纤维的温水的温度为40℃，然后将蚕桑纤维放入表面活性剂中浸泡一段时间，表面活性剂为季铵盐溶液，表面活性剂质量浓度为40%，将处理后的蚕桑纤维制品再次浸入处理液中，避光静置处理30h。

s9、蚕桑纤维的获得：将步骤s8中处理后的蚕桑纤维样品加入纤维再生试剂进行洗涤处理，洗涤的次数为3次，纤维再生试剂为乙醇，纤维再生试剂的用量为每克步骤得到的样品加入2ml的纤维素再生试剂，除去样品中的液体试剂，回收液体试剂中的离子液体，固体在-40℃下冷冻干燥获得蚕桑纤维。

实施例三：请参考图1，本发明公开了一种应用于蚕桑纤维材料的制备方法，包括以下步骤：

s1、桑叶初步处理：采摘桑叶后，清洗晾干并去除病虫叶，用自动切桑机将桑叶切成条状，并去除桑叶主脉；

s2、杀青处理：将步骤s1中制备的条状的桑叶用蒸汽杀青机进行杀青处理，将杀青后的条状桑叶进行揉捻，后进行烘干处理，桑叶杀青处理时间为30-50s，烘干处理的温度为70℃，烘干至桑叶水分含量为6.5％；

s3、粉碎处理：将步骤s2中烘干后的桑叶用超微粉碎机进行粉碎处理，桑叶粉碎处理的时间为10min，粉碎后的桑叶为200目的粉末；

s4、添加剂的添加：将步骤s3中制备的桑叶粉末中加入添加剂，添加剂为顺丁烯二酸酐、琥珀酸酐和邻苯二甲酸酐的混合物，搅拌加热处理，得到所需的物料a；

s5、蚕丝脱胶：将蚕茧剪碎获得的蚕丝放入到质量百分比浓度为1.5%的碳酸钠溶液中搅拌，蚕茧和碳酸钠溶液之间的固液比为1:30，在温度110℃下煮沸120min，除去蚕茧表面的丝胶，用去离子水洗涤后进行干燥处理，洗涤后的蚕丝纤维在80℃下进行干燥处理，得到所需的蚕丝纤维；

s6、离子液体混合液的添加：将步骤s5中制备的脱胶后的蚕丝纤维与离子液体混合液混合均匀，离子液体混合液为1-甲基-3-甲基咪唑磷酸二甲酯盐、1-乙基-3-甲基咪唑磷酸二甲酯盐和1-丁基-3-甲基吡啶氯盐的组合混合物，加热处理，得到物料b；

s7、蚕桑纤维的制备：将步骤s5和步骤s6中获得的物料a和物料b进行混合，在95℃下加热搅拌均匀反应，得到所需的蚕桑纤维；

s8、清洗处理：将步骤s8中制备的蚕桑纤维放入处理液中进行清洗处理，洗净后的蚕桑纤维在温水中浸泡一段时间后晾干，浸泡蚕丝纤维的温水的温度为50℃，然后将蚕桑纤维放入表面活性剂中浸泡一段时间，表面活性剂为季铵盐溶液，表面活性剂质量浓度为50%，将处理后的蚕桑纤维制品再次浸入处理液中，避光静置处理48h。

s9、蚕桑纤维的获得：将步骤s8中处理后的蚕桑纤维样品加入纤维再生试剂进行洗涤处理，洗涤的次数为4次，纤维再生试剂为甲醇，纤维再生试剂的用量为每克步骤得到的样品加入3ml的纤维素再生试剂，除去样品中的液体试剂，回收液体试剂中的离子液体，固体在-40℃下冷冻干燥获得蚕桑纤维。

判断标准：通过三个实施例对比，效果最佳者为实施例二，因此，选择实施例二为最佳实施例，具体对量的改变，也属于本技术方案保护的范围。

本发明的有益效果：该应用于蚕桑纤维材料的制备方法，本发明利用蚕丝和桑叶为原料，将桑叶和蚕丝放入离子液体混合溶液中，加入再生试剂洗涤，固体经过干燥获得蚕桑纤维，制成性能优良的桑蚕纤维材料，优于目前方法制备的混合纤维，制备的蚕桑纤维材料具有保水性好和热稳定性高、抗菌、环保的特点，制备的蚕桑纤维材料具有柔韧性、透气、保湿等特性，大大提升了纤维材料的品质；本发明将蚕丝经脱胶、清洗等处理后并结合桑叶粉末得到所需的蚕桑纤维，即有效提升了其柔韧性，又保证了其强度，且透气性、耐温性等均有改善，综合特性良好，使用价值较高，本发明的工艺过程简单、高效、易操作、易于实现大规模化生产，反应物在反应过程中稳定，低耗能，工序简单，加工工效较高。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。