1.一种精制棉及纤维素醚的制备方法，属于植物纤维加工技术领域。
背景技术：
2.传统的纤维素醚的制备过程的基本步骤为：蒸煮-漂白-粉碎-醚化-漂洗。其中蒸煮过程是将纤维在碱液中保压加热至100℃以上进行反应；经过蒸煮和漂白的纤维物料才进行粉碎工序。其中蒸煮后的纤维为了避免碱液对漂白工序的影响需要进行多次升温、漂洗、降温、脱液等操作。而漂白后的纤维物料为了避免漂白剂腐蚀粉碎机，也得进行多次升温、漂洗、降温、脱液等操作，如此在粉碎后才能进行醚化反应。传统纤维素醚的制备工艺中不断重复的蒸煮、漂白、漂洗、脱液等操作不但将生产工序大大的延长，使纤维素醚制备效率无法得到大的提升。而且，过程中会产生大量的含碱污水和含盐污水；导致碱液用量大、能耗高，生产和污水处理成本高。
技术实现要素：
3.本发明要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种工序短、污水少、能耗低的精制棉及纤维素醚的制备方法。
4.本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：该一种精制棉的制备方法，制备步骤为：粉碎、除杂、脱色和蒸脱；所述的除杂为将植物纤维粉利用有机溶剂洗涤脱离杂质。
5.本发明将粉碎后的植物纤维利用有机溶剂溶解杂质，有机溶剂将天然植物纤维的杂质溶解，并破除初生壁。该过程中产生的含有杂质的有机溶剂更容易与杂质分离，分离后的有机溶剂可以重复使用，而不会产生含碱含盐的污水。
6.优选的，所述的植物纤维粉为短棉绒粉碎所得。
7.优选的，所述的粉碎为将植物纤维原料粉碎至50~500目的植物纤维粉。植物纤维粉粉碎的粒径越小、越细，溶解杂质时所需要的能耗越小、时间越短。
8.优选的，所述的粉碎为将植物纤维原料和有机溶剂同时加入到湿粉碎机中湿粉碎。将除杂过程中本需要的有机溶剂，提前与纤维原料混合，进行湿粉碎，得到纤维浆料，纤维浆料中再直接补充有机溶剂，降低到除杂浓度。采用湿粉碎后，在粉碎过程不会产生过热及粉尘，噪音更小，生产更加安全，没有粉尘污染，优化操作环境。
9.优选的，所述的将植物纤维粉利用有机溶剂洗涤脱离杂质为植物纤维粉和有机溶剂按质量比为1:2~10配比后在25℃~60℃的条件下搅拌20~120分钟，然后进行固液分离。除杂的过程先是溶剂溶解果胶和蜡质等杂质的过程，该过程所需的温度与配比有关，也与粉碎的纤维粒径有关，但是由于介质的比热和所需条件的明显区别，本除杂过程所需的能耗远低于传统的蒸脱过程。而且进行固液分离后分离出来的含有杂质的有机溶剂，可以直接浓缩加冷凝回收，杂质留在浓缩罐中与溶剂分离，无需进行污水处理。除杂后的纤维也能够在蒸脱回收溶剂后得到干燥的半成品，便于后续处理和运输。
10.优选的，所述的有机溶剂为丙酮、石油醚或六号溶剂油。优选的几种有机溶剂不但
对植物纤维中的杂质更容易溶解去除，而且便于浓缩回收。
11.优选的，所述的脱色为利用活性炭吸附杂质和色素。本发明利用活性炭脱除色素，用来代替用氧化剂漂白。操作更加方便，没有氧化剂反应过程的刺激性气味产生。优选的利用活性炭脱色的过程直接将活性炭置于除杂步骤的有机溶剂中，在除杂的同时进行脱色。另外也可以在植物纤维完成除杂以后将植物纤维浸泡于水或者其他溶剂中，再加入活性炭来吸附脱色。
12.优选的，所述的脱色步骤在20℃~90℃完成。不同的溶剂中活性炭对脱色的效率不同，在优选的有机溶剂（丙酮、石油醚或六号溶剂油）中能够在更低的温度下，用更短的时间完成脱色。在水等其它溶剂中则需要在接近90℃的加热条件下完成脱色。
13.优选的，所述的活性炭为活性炭压块或活性炭包。活性炭采用活性炭压块或活性炭包的形式在溶剂中接触植物纤维粉，在脱色完成后能够容易的将其分离。
14.优选的，所述的活性炭置于洗鼓内。活性炭置于传统的精制棉洗鼓内，脱色过程方便彻底，脱色完成后分离方便。
15.一种纤维素醚的制备方法，制备步骤包括：1）权利要求1~9任一项所述的制备方法所得精制棉加入碱使体系中碱液的质量浓度至45%~70%，加入溶剂和醚化剂，进行醚化反应；2）漂洗：醚化反应完成后固液分离得到固体和液体，固液分离的固体再经过漂洗即得。
16.本发明所得的精制棉正常进行后续的醚化和漂洗即得纤维素醚。
17.与现有技术相比，本发明的一种精制棉及纤维素醚的制备方法所具有的有益效果是：本发明的制备方法因为替代了传统的蒸煮和漂洗，同时各步骤的效率提高、能耗降低，所以整体的生产效率得到了大大的提高。本发明将粉碎后的植物纤维利用有机溶剂溶解杂质，有机溶剂将天然植物纤维的杂质溶解，并破除初生壁。该过程中产生的含有杂质的有机溶剂更容易与杂质分离，分离后的有机溶剂可以重复使用，而不会产生含碱含盐的污水。与传统制备方法相比，同产量的情况下本发明所需的时间缩短20%~30%。而且本发明的制备方法中因为各步骤的反应条件能够在更温和的条件下进行，同产量的一批纤维素醚所需的能耗仅为传统制备方法所需能耗的50%~60%。
具体实施方式
18.下面结合具体实施例对本发明做进一步说明，实施例中为了便于实施例和对比例的对比，均以制备羧甲基纤维素为例，因为本发明未针对醚化反应这一步骤进行调整，醚化反应的反应原料和反应条件仍可遵循常规制备方法的条件。其中实施例1为最佳实施。
19.实施例11）粉碎：将短棉绒和石油醚同时加入到湿粉碎机中，将纤维物料粉碎至粒径在500目，得到纤维浆料，短棉绒和石油醚的配比为1:1；2）除杂、脱色：补充石油醚至石油醚与步骤1）中的短棉绒的质量比为10：1，同时在洗鼓内加入短棉绒质量10%的活性炭压块；在25℃搅拌20分钟；除杂的同时进行脱色；除杂及脱色完成后取出活性炭块；剩余物料进行固液分离，分离出的液体进行浓缩，浓缩的蒸汽冷凝回收石油醚，浓缩的渣料进一步烘干回收石油醚，烘干后的渣料作为锅炉燃料集中焚
烧；3）蒸脱：固液分离时分离出的固体利用蒸脱机蒸脱回收石油醚后得到精制棉；4）醚化：将步骤3）的精制棉加入到质量浓度60%的碱液中，在23℃加入溶剂和纤维微粉质量的1.2倍的醚化剂一氯醋酸钠，进行醚化反应；5）漂洗：醚化反应完成后固液分离，固液分离的固体再经过漂洗即得羧甲基纤维素，固液分离的液体经脱溶后的水相直接降温至0℃后固液分离得到纯度98%的naoh和混合溶液，混合溶液经浓缩结晶实现脱盐。本实施例中每生产一吨羧甲基纤维素的蒸汽消耗在2.2吨，耗电866度，纤维素得率1.24%(按棉酚计算)，取样测定所得羧甲基纤维素的2%水溶液粘度在3765mpa
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s，灰分为0.94%。
20.实施例21）粉碎：将短棉绒和石油醚同时加入到湿粉碎机中，将纤维物料粉碎至粒径在300目，得到纤维浆料，短棉绒和石油醚的配比为1:0.5；2）除杂、脱色：补充石油醚至石油醚与步骤1）中的短棉绒的质量比为8：1，同时在洗鼓内加入短棉绒质量12%的活性炭压块；在25℃搅拌22分钟；除杂的同时进行脱色；除杂及脱色完成后取出活性炭块；剩余物料进行固液分离，分离出的液体进行浓缩，浓缩的蒸汽冷凝回收石油醚，浓缩的渣料进一步烘干回收石油醚，烘干后的渣料作为锅炉燃料集中焚烧；3）蒸脱：固液分离时分离出的固体利用蒸脱机蒸脱回收石油醚后得到精制棉；4）醚化：将步骤3）的精制棉加入到质量浓度55%的碱液中，在25℃加入溶剂和纤维微粉质量的0.8倍的醚化剂一氯醋酸钠，进行醚化反应；5）漂洗：醚化反应完成后固液分离，固液分离的固体再经过漂洗即得羧甲基纤维素，固液分离的液体经脱溶后的水相直接降温至0℃后固液分离得到纯度98%的naoh和混合溶液，混合溶液经浓缩结晶实现脱盐。本实施例中每生产一吨羧甲基纤维素的蒸汽消耗在2.3吨，耗电912度，纤维素得率1.17%(按棉酚计算)，取样测定所得羧甲基纤维素的2%水溶液粘度在3463mpa
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s，灰分为0.97%。
21.实施例31）粉碎：将短棉绒和6号溶剂油同时加入到湿粉碎机中，将纤维物料粉碎至粒径在100目，得到纤维浆料，短棉绒和6号溶剂油的配比为1:0.8；2）除杂、脱色：补充6号溶剂油至6号溶剂油与步骤1）中的短棉绒的质量比为9：1，同时在洗鼓内加入短棉绒质量9%的活性炭包；在30℃搅拌20分钟；除杂的同时进行脱色；除杂及脱色完成后取出活性炭包；剩余物料进行固液分离，分离出的液体进行浓缩，浓缩的蒸汽冷凝回收6号溶剂油，浓缩的渣料进一步烘干回收6号溶剂油，烘干后的渣料作为锅炉燃料集中焚烧；3）蒸脱：固液分离时分离出的固体利用蒸脱机蒸脱回收6号溶剂油后得到精制棉；4）醚化：将步骤3）的精制棉加入到质量浓度45%的碱液中，在30℃加入溶剂和纤维微粉质量的1.1倍的醚化剂一氯醋酸钠，进行醚化反应；5）漂洗：醚化反应完成后固液分离，固液分离的固体再经过漂洗即得羧甲基纤维素，固液分离的液体经脱溶后的水相直接降温至0℃后固液分离得到纯度98%的naoh和混合溶液，混合溶液经浓缩结晶实现脱盐。本实施例中每生产一吨羧甲基纤维素的蒸汽消耗在
2.2吨，耗电902度，纤维素得率1.34%(按棉酚计算)，取样测定所得羧甲基纤维素的2%水溶液粘度在3196mpa
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s，灰分为0.99%。
22.实施例41）粉碎：将短棉绒和丙酮同时加入到湿粉碎机中，将纤维物料粉碎至粒径在200目，得到纤维浆料，短棉绒和丙酮的配比为1:0.4；2）除杂、脱色：补充丙酮至丙酮与步骤1）中的短棉绒的质量比为5：1，同时加入短棉绒质量13%的活性炭包；在25℃搅拌20分钟；除杂的同时进行脱色；除杂及脱色完成后利用滤网滤出活性炭包；剩余物料进行固液分离，分离出的液体进行浓缩，浓缩的蒸汽冷凝回收丙酮，浓缩的渣料进一步烘干回收石油醚，烘干后的渣料作为锅炉燃料集中焚烧；3）蒸脱：固液分离时分离出的固体利用蒸脱机蒸脱回收丙酮后得到精制棉；4）醚化：将步骤3）的精制棉加入到质量浓度70%的碱液中，在40℃加入溶剂和纤维微粉质量的1.5倍的醚化剂一氯醋酸钠，进行醚化反应；5）漂洗：醚化反应完成后固液分离，固液分离的固体再经过漂洗即得羧甲基纤维素，固液分离的液体经脱溶后的水相直接降温至0℃后固液分离得到纯度98%的naoh和混合溶液，混合溶液经浓缩结晶实现脱盐。本实施例中每生产一吨羧甲基纤维素的蒸汽消耗在2.7吨，耗电976度，纤维素得率1.28%(按棉酚计算)，取样测定所得羧甲基纤维素的2%水溶液粘度在3234mpa
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s，灰分为0.96%。
23.实施例51）粉碎：将短棉绒粉碎至粒径在50目，得到纤维粉；2）除杂：将甲醇与步骤1）中的纤维粉按质量比为2：1，在60℃搅拌120分钟；物料进行固液分离，分离出的液体进行浓缩，浓缩的蒸汽冷凝回收石油醚，浓缩的渣料进一步烘干回收石油醚，烘干后的渣料作为锅炉燃料集中焚烧；3）蒸脱：固液分离时分离出的固体利用蒸脱机蒸脱回收石油醚；4）脱色：在洗鼓内加入水和短棉绒质量10%的活性炭压块；在90℃搅拌120分钟进行脱色；脱色完成后取出活性炭块；剩余物料进行固液分离，分离出的固体烘干后得到精制棉；5）醚化：将步骤4）的精制棉加入到质量浓度70%的碱液中，在23℃加入溶剂和纤维微粉质量的1.2倍的醚化剂一氯醋酸钠，进行醚化反应；6）漂洗：醚化反应完成后固液分离，固液分离的固体再经过漂洗即得羧甲基纤维素，固液分离的液体经脱溶后的水相直接降温至0℃后固液分离得到纯度98%的naoh和混合溶液，混合溶液经浓缩结晶实现脱盐。本实施例中每生产一吨羧甲基纤维素的蒸汽消耗在6.7吨，耗电1368度，纤维素得率1.21%(按棉酚计算)，取样测定所得羧甲基纤维素的2%水溶液粘度在2964mpa
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s，灰分为1.05%。
24.以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。