一种含百合活性成分的大生物粘胶纤维的制作方法

文档序号:28167819发布日期:2021-12-24 22:57阅读:155来源:国知局

1.本发明涉及一种含百合活性成分的大生物粘胶纤维,属于粘胶纤维技术领域。


背景技术:

2.粘胶纤维因具有吸湿性好、透气性好、易染色、手感柔软光泽好、抗静电性能超强、穿着舒适性好等特点,特别适合用作贴身服装面料,随着科技进步和生活水平的提高,粘胶纤维纺织品正在由实用型向功能型转化,具有抗菌性、护肤性或其它医疗保健功能的粘胶纤维越来越收到市场的青睐。
3.百合含有天然植物蛋白、多糖体、甾体皂苷、酚类化合物、黄酮类化合物和生物碱等多种生物活性物质,有着十分优异的抗菌功能。在神经系统方面,具有镇定安神、助眠、抗忧郁、缓解心理压力的作用;在皮肤护理方面,百合生物活性物质具有调理油腻皮肤,消除体臭,保湿并增加皮肤弹性,调理皮肤新陈代谢,柔润细腻皮肤,修复肌肤组织的功效。因此将百合生物活性物质掺入到粘胶纤维中会开发出具有出色抗菌护肤功能的纤维纺织品。
4.粘胶纤维引入植物活性物质,存在容易流失,抗菌作用难以持久的问题,中国专利cn103741245a公开了一种具有银杏叶抗菌功能的粘胶纤维及其制备方法,将天然银杏叶提取物粉末的水溶液加入到粘胶纺丝原液中,经湿法纺丝喷丝工艺成型得到具有银杏叶抗菌功能的粘胶纤维,该专利中的主要抗菌成分天然银杏叶提取物粉末,是以物理共混的方式掺入粘胶纤维中,抗菌粉末在纤维的使用过程中会不断脱落流失,抗菌效果难以持久。


技术实现要素:

5.针对上述现有技术的不足,本发明提供一种含百合活性成分的大生物粘胶纤维,实现以下发明目的:制备出含壳聚糖包裹百合活性成分微粒的粘胶纤维,该微粒的掺入不影响纤维的力学性能且具有持久的抗菌和护肤功能,百合活性成分经壳聚糖包裹后化学键合到粘胶纤维分子结构中,减缓纤维洗涤过程中壳聚糖和百合活性成分的损失速度。
6.为实现上述发明目的,本发明采取以下技术方案:一种含百合活性成分的大生物粘胶纤维,包括壳聚糖包裹百合干粉微球的制备,壳聚糖包裹百合干粉微球分散液的制备,共混纺丝液的制备,纺丝和后处理。
7.以下是对上述技术方案的进一步改进:步骤(1)壳聚糖包裹百合干粉微球制备1)新鲜百合除根洗净沥水后加入其总质量0.5~0.8倍的去离子水放于高速打浆机中,10000~20000转/分下打成浆液,所得浆液送入真空微波干燥器中干燥,得到水分含量0.5~1.3%的干燥固体,于高速球磨机中在20000~35000转/分条件下干磨得到粒径0.1~0.5微米的百合干粉。
8.所述干燥,具体条件为:干燥温度40~60℃,浆液厚度0.5~1.5厘米,干燥时间60~80分钟,压强

0.04~

0.09mpa。
9.2)一定量壳聚糖加到1wt%的醋酸溶液中,加热至50~70℃,搅拌使壳聚糖充分溶
解,滴加氢氧化钠水溶液调节ph=4~5,加入0.5~0.7倍壳聚糖质量的百合干粉,3000~4000转/分搅拌速率下搅拌40~80分钟得到均一稳定的悬浊液,以10毫升/分的速率滴加焦磷酸钠水溶液到上述悬浊液中,滴加完毕后3000~4000转/分持续搅拌20~40分钟,得到壳聚糖包裹百合干粉微球溶液,将搅拌速率降至1000~2000转/分后,滴加氢氧化钠水溶液调节ph=7.5~8.5,搅拌10~20分钟,生成絮状沉淀,停止搅拌后将所得溶液离心后弃去上层清液,所得固体用去离子水洗涤三次后,

30~

40℃下冷冻干燥得到粒径0.3~0.8微米的壳聚糖包裹百合干粉微球;所述壳聚糖的加入量为1wt%醋酸溶液质量的6~10%;所述氢氧化钠水溶液的浓度为0.1mol/l;所述焦磷酸钠水溶液浓度为0.6~0.8g/l,加入量为1wt%醋酸溶液质量的12~15%。
10.步骤(2)壳聚糖包裹百合干粉微球分散液的制备一定浓度氢氧化钠水溶液中,加热至40~60℃,6000~9000转/分下加入氨基丙胺二油酸酯季铵盐、dy

et113亲水反应性聚醚改性聚硅氧烷、thi
®
s

s30碱性硅溶胶、壳聚糖包裹百合干粉微球,搅拌分散2~4小时,得到壳聚糖包裹百合干粉微球分散液;所述thi
®
s

s30碱性硅溶胶,二氧化硅含量30wt%,胶粒粒径20nm;所述氢氧化钠水溶液的浓度为30~50g/l;所述氨基丙胺二油酸酯季铵盐加入量为氢氧化钠水溶液的0.7~1.1%;所述dy

et113亲水反应性聚醚改性聚硅氧烷加入量为氢氧化钠水溶液的0.3~0.5%;所述thi
®
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s30碱性硅溶胶加入量为氢氧化钠水溶液的4~8%;所述壳聚糖包裹百合干粉微球加入量为氢氧化钠水溶液的3~7%。
11.步骤(3)共混纺丝液的制备以纤维素浆粕为原料,经过浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化步骤得到黄化产物,黄化产物溶解于壳聚糖包裹百合干粉微球分散液中得到共混纺丝液;所述黄化产物溶解于壳聚糖包裹百合干粉微球分散液,黄化产物与壳聚糖包裹百合干粉微球分散液质量比为1:2~4;所述共混纺丝液,其中甲种纤维素8.8wt%,粘度53s,熟成度18ml(9.9%nh4cl)。
12.步骤(4)纺丝和后处理将共混纺丝液过滤、脱泡后送入纺丝机的喷头喷出细流经一浴形成丝束,由一道牵伸机送入二浴,二浴过后再有二道牵伸机送入三浴,经三浴后的丝束由三道牵伸机送至后处理;所述一浴所使用的凝固浴为100~125g/l的硫酸、200~260g/l的硫酸钠和12~16g/l的硫酸锌,一浴温度为45~55℃,一道牵伸机牵伸率55~75%;所述二浴所用凝固浴为16~24g/l的硫酸,二浴温度75~90℃,二道牵伸机牵伸率35~45%;所述三浴所使用凝固浴为ph=1.5~2.5的硫酸,三浴温度80~90℃,三道牵伸机牵伸率6~12%;所述后处理是对牵伸出的丝束进行脱硫、漂泊和上油,所述脱硫所使用的脱硫剂由浓度为3~7g/l的硫化钠和浓度为2~5g/l的碳酸钠组成;所述漂白使用的漂白剂为浓度
0.2~0.4g/l的双氧水;所述上油所使用的油剂的加入量为5~8g/l。
13.优选的技术方案:上述步骤(1)壳聚糖包裹百合干粉微球制备1)新鲜百合除根洗净沥水后加入其总质量0.6倍的去离子水放于高速打浆机中,15000转/分下打成浆液,干燥得到水分含量0.8的干燥固体,于高速球磨机中在30000转/分条件下干磨得到粒径0.3微米的百合干粉。
14.所述干燥条件为:干燥温度50℃,浆液厚度1.0厘米,干燥时间70分钟,压强

0.08mpa。
15.2)壳聚糖加到1wt%的醋酸溶液中,加热至60℃,搅拌溶解,滴加氢氧化钠水溶液调节ph=4.5,加入0.6倍壳聚糖质量的百合干粉,3500转/分搅拌速率下搅拌60分钟得到均一稳定的悬浊液,焦磷酸钠水溶液滴加完毕后,3500转/分持续搅拌30分钟,得到壳聚糖包裹百合干粉微球溶液,将搅拌速率降至1500转/分后,滴加氢氧化钠水溶液,调节ph=8.0,搅拌15分钟,生成絮状沉淀,离心得到的固体洗涤后,

35℃下冷冻干燥得到粒径0.5微米的壳聚糖包裹百合干粉微球;所述壳聚糖的加入量为1wt%醋酸溶液质量的8%;所述焦磷酸钠水溶液浓度为0.7g/l,加入量为1wt%醋酸溶液质量的13.5%。
16.上述步骤(2)一定浓度氢氧化钠水溶液中,加热至50℃,7500转/分下加入氨基丙胺二油酸酯季铵盐、dy

et113亲水反应性聚醚改性聚硅氧烷、thi
®
s

s30碱性硅溶胶、壳聚糖包裹百合干粉微球,搅拌分散3小时,得到壳聚糖包裹百合干粉微球分散液;所述氢氧化钠水溶液的浓度为40g/l;所述氨基丙胺二油酸酯季铵盐加入量为氢氧化钠水溶液的0.9%;所述dy

et113亲水反应性聚醚改性聚硅氧烷加入量为氢氧化钠水溶液的0.4%;所述thi
®
s

s30碱性硅溶胶加入量为氢氧化钠水溶液的6%;所述壳聚糖包裹百合干粉微球加入量为氢氧化钠水溶液的5%。
17.上述步骤(3)中所述黄化产物溶解于壳聚糖包裹百合干粉微球分散液,黄化产物与壳聚糖包裹百合干粉微球分散液质量比为1:3;上述步骤(4)所述一浴所使用的凝固浴为115g/l的硫酸、240g/l的硫酸钠和14g/l的硫酸锌,一浴温度为50℃,一道牵伸机牵伸率65%;所述二浴所用凝固浴为20g/l的硫酸,二浴温度80℃,二道牵伸机牵伸率40%;所述三浴所使用凝固浴为ph=2的硫酸,三浴温度85℃,三道牵伸机牵伸率8%;所述脱硫所使用的脱硫剂由浓度为5g/l的硫化钠和浓度为3.6g/l的碳酸钠组成;所述漂白使用的漂白剂为浓度0.3g/l的双氧水;所述上油所使用的油剂的加入量为7g/l。
18.与现有技术相比,本发明取得以下有益效果:1、本发明制备出的含壳聚糖包裹百合活性成分微粒的粘胶纤维,百合活性成分经壳聚糖包裹后化学键合到粘胶纤维分子结构中,具有抗菌护肤双重功效且纤维强度不受影响,未添加含壳聚糖包裹百合活性成分微粒的粘胶纤维干断裂强度2.72cn/dtex,湿断裂强度为1.89cn/dtex,断裂伸长率为24.4%,含壳聚糖包裹百合活性成分微粒的粘胶纤维干断裂强度2.65~2.93cn/dtex,湿断裂强度为1.71~1.86cn/dtex,断裂伸长率为22.9~24.8%;
2、本发明制备出的含壳聚糖包裹百合活性成分微粒的粘胶纤维,抗菌效果好且持久,对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌和白色念珠菌三种细菌的抗菌率分别为93.5~96.6%、92.8~94.7%、91.8~92.3%,洗涤30次后相应抗菌率分别为90.8~94.3%、88.4~91.5%、87.9~89.6%。
具体实施方式
19.以下对本发明的优选实施例进行说明,应当理解,此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明,并不用于限定本发明。
20.实施例1:一种含百合活性成分的大生物粘胶纤维包括以下步骤:1、壳聚糖包裹百合干粉微球制备1)新鲜百合除根洗净沥水后加入其总质量0.6倍的去离子水放于高速打浆机中,15000转/分下打成浆液,所得浆液送入真空微波干燥器中干燥,得到水分含量0.8%的干燥固体,于高速球磨机中在30000转/分条件下干磨得到粒径0.3微米的百合干粉。
21.所述干燥,具体条件为:干燥温度50℃,浆液厚度1.0厘米,干燥时间70分钟,压强

0.08mpa,2)一定量壳聚糖加到1wt%的醋酸溶液中,加热至60℃,搅拌使壳聚糖充分溶解,滴加氢氧化钠水溶液调节ph=4.5,加入0.6倍壳聚糖质量的百合干粉,3500转/分搅拌速率下搅拌60分钟得到均一稳定的悬浊液,以10毫升/分的速率滴加焦磷酸钠水溶液到上述悬浊液中,滴加完毕后3500转/分持续搅拌30分钟,得到壳聚糖包裹百合干粉微球溶液,将搅拌速率降至1500转/分后,滴加氢氧化钠水溶液调节ph=8.0,搅拌15分钟,生成絮状沉淀,停止搅拌后将所得溶液离心后弃去上层清液,所得固体用去离子水洗涤三次后,

35℃下冷冻干燥得到粒径0.5微米的壳聚糖包裹百合干粉微球;所述壳聚糖的加入量为1wt%醋酸溶液质量的8%;所述氢氧化钠水溶液的浓度为0.1mol/l;所述焦磷酸钠水溶液浓度为0.7g/l,加入量为1wt%醋酸溶液质量的13.5%。
22.2、壳聚糖包裹百合干粉微球分散液的制备一定浓度氢氧化钠水溶液中,加热至50℃,7500转/分下加入氨基丙胺二油酸酯季铵盐、dy

et113亲水反应性聚醚改性聚硅氧烷、thi
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s30碱性硅溶胶、壳聚糖包裹百合干粉微球,搅拌分散3小时,得到壳聚糖包裹百合干粉微球分散液;所述thi
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s30碱性硅溶胶,二氧化硅含量30wt%,胶粒粒径20nm;所述氢氧化钠水溶液的浓度为40g/l;所述氨基丙胺二油酸酯季铵盐加入量为氢氧化钠水溶液质量的0.9%;所述dy

et113亲水反应性聚醚改性聚硅氧烷加入量为氢氧化钠水溶液的0.4%;所述thi
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s30碱性硅溶胶加入量为氢氧化钠水溶液的6%;所述壳聚糖包裹百合干粉微球加入量为氢氧化钠水溶液的5%;该步骤中,氨基丙胺二油酸酯季铵盐为分散剂,能够促进壳聚糖包裹百合干粉微球均匀的分散在碱性溶液中,dy

et113亲水反应性聚醚改性聚硅氧烷和thi
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s

s30碱性硅溶胶均有大量反应性很强的硅羟基,能与壳聚糖包裹百合干粉微球表面的羟基发生化学键合,从而增加了壳聚糖包裹百合干粉微球表面活性羟基的数量,使其具有较高的反应活性,
在后续纺丝固化过程中,这些数量众多的高反应活性羟基会与粘胶纤维分子结构中的羟基发生反应形成牢固的化学键。
23.3、共混纺丝液的制备以纤维素浆粕为原料,经过浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化步骤得到黄化产物,黄化产物溶解于壳聚糖包裹百合干粉微球分散液中得到共混纺丝液;所述黄化产物溶解于壳聚糖包裹百合干粉微球分散液,黄化产物与壳聚糖包裹百合干粉微球分散液质量比为1:3;所述共混纺丝液,其中甲种纤维素8.8wt%,粘度53s,熟成度18ml(9.9%nh4cl);4、纺丝和后处理将共混纺丝液过滤、脱泡后送入纺丝机的喷头喷出细流经一浴形成丝束,由一道牵伸机送入二浴,二浴过后再有二道牵伸机送入三浴,经三浴后的丝束由三道牵伸机送至后处理;所述一浴所使用的凝固浴为115g/l的硫酸、240g/l的硫酸钠和14g/l的硫酸锌,一浴温度为50℃,一道牵伸机牵伸率65%;所述二浴所用凝固浴为20g/l的硫酸,二浴温度80℃,二道牵伸机牵伸率40%;所述三浴所使用凝固浴为ph=2的硫酸,三浴温度85℃,三道牵伸机牵伸率8%;所述后处理是对牵伸出的丝束进行脱硫、漂泊和上油,所述脱硫所使用的脱硫剂由浓度为5g/l的硫化钠和浓度为3.6g/l的碳酸钠组成;所述漂白使用的漂白剂为浓度0.3g/l的双氧水;所述上油所使用的油剂的加入量为7g/l。
24.抗菌能力评价参照gb/t20944

2007,测试所得粘胶纤维对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌和白色念珠菌三种细菌的抗菌率;抗菌效果耐水洗性能测试:室温,洗涤剂为市售普通洗衣粉,洗衣粉质量浓度0.3%,洗涤一次的程序为洗涤15分钟,清水漂洗两次,每次5分钟,室温自然晾干。
25.实施例1中所得纤维干断裂强度2.93cn/dtex,湿断裂强度为1.86cn/dtex,断裂伸长率为24.8%,对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌和白色念珠菌三种细菌的抗菌率分别为96.6%、94.7%、92.3%,洗涤30次后相应抗菌率分别为94.3%、91.5%、89.6%。
26.实施例2:一种含百合活性成分的大生物粘胶纤维包括以下步骤:1、壳聚糖包裹百合干粉微球制备1)新鲜百合除根洗净沥水后加入其总质量0.5倍的去离子水放于高速打浆机中,10000转/分下打成浆液,所得浆液送入真空微波干燥器中干燥,得到水分含量0.5%的干燥固体,于高速球磨机中在20000转/分条件下干磨得到粒径0.1微米的百合干粉。
27.所述干燥,具体条件为:干燥温度40℃,浆液厚度0.5厘米,干燥时间60分钟,压强

0.04mpa;2)一定量壳聚糖加到1wt%的醋酸溶液中,加热至50℃,搅拌使壳聚糖充分溶解,滴加氢氧化钠水溶液调节ph=4,加入0.5倍壳聚糖质量的百合干粉,3000转/分搅拌速率下搅拌40分钟得到均一稳定的悬浊液,以10毫升/分的速率滴加焦磷酸钠水溶液到上述悬浊液中,滴加完毕后3000转/分持续搅拌20分钟,得到壳聚糖包裹百合干粉微球溶液,将搅拌速率降至1000转/分后,滴加氢氧化钠水溶液调节ph=7.5,搅拌10分钟,生成絮状沉淀,停止搅
拌后将所得溶液离心后弃去上层清液,所得固体用去离子水洗涤三次后,

30℃下冷冻干燥得到粒径0.3微米的壳聚糖包裹百合干粉微球;所述壳聚糖的加入量为1wt%醋酸溶液质量的6%;所述氢氧化钠水溶液的浓度为0.1mol/l;所述焦磷酸钠水溶液浓度为0.6g/l,加入量为1wt%醋酸溶液质量的12%。
28.2、壳聚糖包裹百合干粉微球分散液的制备一定浓度氢氧化钠水溶液中,加热至40℃,6000转/分下加入氨基丙胺二油酸酯季铵盐、dy

et113亲水反应性聚醚改性聚硅氧烷、thi
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s30碱性硅溶胶、壳聚糖包裹百合干粉微球,搅拌分散2小时,得到壳聚糖包裹百合干粉微球分散液;所述thi
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s30碱性硅溶胶,二氧化硅含量30wt%,胶粒粒径20nm;所述氢氧化钠水溶液的浓度为30g/l;所述氨基丙胺二油酸酯季铵盐加入量为氢氧化钠水溶液质量的0.7%;所述dy

et113亲水反应性聚醚改性聚硅氧烷加入量为氢氧化钠水溶液的0.3%;所述thi
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s30碱性硅溶胶加入量为氢氧化钠水溶液的4%;所述壳聚糖包裹百合干粉微球加入量为氢氧化钠水溶液的3%;该步骤中,氨基丙胺二油酸酯季铵盐为分散剂,能够促进壳聚糖包裹百合干粉微球均匀的分散在碱性溶液中,dy

et113亲水反应性聚醚改性聚硅氧烷和thi
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s30碱性硅溶胶均有大量反应性很强的硅羟基,能与壳聚糖包裹百合干粉微球表面的羟基发生化学键合,从而增加了壳聚糖包裹百合干粉微球表面活性羟基的数量,使其具有较高的反应活性,在后续纺丝固化过程中,这些数量众多的高反应活性羟基会与粘胶纤维分子结构中的羟基发生反应形成牢固的化学键。
29.3、共混纺丝液的制备以纤维素浆粕为原料,经过浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化步骤得到黄化产物,黄化产物溶解于壳聚糖包裹百合干粉微球分散液中得到共混纺丝液;所述黄化产物溶解于壳聚糖包裹百合干粉微球分散液,黄化产物与壳聚糖包裹百合干粉微球分散液质量比为1:2;所述共混纺丝液,其中甲种纤维素8.8wt%,粘度53s,熟成度18ml(9.9%nh4cl);4、纺丝和后处理将共混纺丝液过滤、脱泡后送入纺丝机的喷头喷出细流经一浴形成丝束,由一道牵伸机送入二浴,二浴过后再有二道牵伸机送入三浴,经三浴后的丝束由三道牵伸机送至后处理;所述一浴所使用的凝固浴为100g/l的硫酸、200g/l的硫酸钠和12g/l的硫酸锌,一浴温度为45℃,一道牵伸机牵伸率55%;所述二浴所用凝固浴为16g/l的硫酸,二浴温度75℃,二道牵伸机牵伸率35%;所述三浴所使用凝固浴为ph=1.5的硫酸,三浴温度80℃,三道牵伸机牵伸率6%;所述后处理是对牵伸出的丝束进行脱硫、漂泊和上油,所述脱硫所使用的脱硫剂由浓度为3g/l的硫化钠和浓度为2g/l的碳酸钠组成;所述漂白使用的漂白剂为浓度0.2g/l的双氧水;所述上油所使用的油剂的加入量为5g/l。
30.抗菌能力评价参照gb/t20944

2007,测试所得粘胶纤维对金黄色葡萄球菌、大肠
杆菌和白色念珠菌三种细菌的抗菌率;抗菌效果耐水洗性能测试:室温,洗涤剂为市售普通洗衣粉,洗衣粉质量浓度0.3%,洗涤一次的程序为洗涤15分钟,清水漂洗两次,每次5分钟,室温自然晾干。
31.实施例2中所得纤维干断裂强度2.77cn/dtex,湿断裂强度为1.71cn/dtex,断裂伸长率为23.5%,对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌和白色念珠菌三种细菌的抗菌率分别为94.9%、93.6%、91.8%,洗涤30次后相应抗菌率分别为90.8%、90.2%、87.9%。
32.实施例3:一种含百合活性成分的大生物粘胶纤维包括以下步骤:1、壳聚糖包裹百合干粉微球制备1)新鲜百合除根洗净沥水后加入其总质量0.8倍的去离子水放于高速打浆机中,20000转/分下打成浆液,所得浆液送入真空微波干燥器中干燥,得到水分含量1.3%的干燥固体,于高速球磨机中在35000转/分条件下干磨得到粒径0.5微米的百合干粉。
33.所述干燥,具体条件为:干燥温度60℃,浆液厚度1.5厘米,干燥时间80分钟,压强

0.09mpa,2)一定量壳聚糖加到1wt%的醋酸溶液中,加热至70℃,搅拌使壳聚糖充分溶解,滴加氢氧化钠水溶液调节ph=5,加入0.7倍壳聚糖质量的百合干粉,4000转/分搅拌速率下搅拌80分钟得到均一稳定的悬浊液,以10毫升/分的速率滴加焦磷酸钠水溶液到上述悬浊液中,滴加完毕后4000转/分持续搅拌40分钟,得到壳聚糖包裹百合干粉微球溶液,将搅拌速率降至2000转/分后,滴加氢氧化钠水溶液调节ph=8.5,搅拌20分钟,生成絮状沉淀,停止搅拌后将所得溶液离心后弃去上层清液,所得固体用去离子水洗涤三次后,

40℃下冷冻干燥得到粒径0.8微米的壳聚糖包裹百合干粉微球;所述壳聚糖的加入量为1wt%醋酸溶液质量的10%;所述氢氧化钠水溶液的浓度为0.1mol/l;所述焦磷酸钠水溶液浓度为0.8g/l,加入量为1wt%醋酸溶液质量的15%。
34.2、壳聚糖包裹百合干粉微球分散液的制备一定浓度氢氧化钠水溶液中,加热至60℃,9000转/分下加入氨基丙胺二油酸酯季铵盐、dy

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s30碱性硅溶胶、壳聚糖包裹百合干粉微球,搅拌分散4小时,得到壳聚糖包裹百合干粉微球分散液;所述thi
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s30碱性硅溶胶,二氧化硅含量30wt%,胶粒粒径20nm;所述氢氧化钠水溶液的浓度为50g/l;所述氨基丙胺二油酸酯季铵盐加入量为氢氧化钠水溶液质量的1.1%;所述dy

et113亲水反应性聚醚改性聚硅氧烷加入量为氢氧化钠水溶液的0.5%;所述thi
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s30碱性硅溶胶加入量为氢氧化钠水溶液的8%;所述壳聚糖包裹百合干粉微球加入量为氢氧化钠水溶液的7%;该步骤中,氨基丙胺二油酸酯季铵盐为分散剂,能够促进壳聚糖包裹百合干粉微球均匀的分散在碱性溶液中,dy

et113亲水反应性聚醚改性聚硅氧烷和thi
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s30碱性硅溶胶均有大量反应性很强的硅羟基,能与壳聚糖包裹百合干粉微球表面的羟基发生化学键合,从而增加了壳聚糖包裹百合干粉微球表面活性羟基的数量,使其具有较高的反应活性,在后续纺丝固化过程中,这些数量众多的高反应活性羟基会与粘胶纤维分子结构中的羟基
发生反应形成牢固的化学键。
35.3、共混纺丝液的制备以纤维素浆粕为原料,经过浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化步骤得到黄化产物,黄化产物溶解于壳聚糖包裹百合干粉微球分散液中得到共混纺丝液;所述黄化产物溶解于壳聚糖包裹百合干粉微球分散液,黄化产物与壳聚糖包裹百合干粉微球分散液质量比为1:4;所述共混纺丝液,其中甲种纤维素8.8wt%,粘度53s,熟成度18ml(9.9%nh4cl);4、纺丝和后处理将共混纺丝液过滤、脱泡后送入纺丝机的喷头喷出细流经一浴形成丝束,由一道牵伸机送入二浴,二浴过后再有二道牵伸机送入三浴,经三浴后的丝束由三道牵伸机送至后处理;所述一浴所使用的凝固浴为125g/l的硫酸、260g/l的硫酸钠和16g/l的硫酸锌,一浴温度为55℃,一道牵伸机牵伸率75%;所述二浴所用凝固浴为24g/l的硫酸,二浴温度90℃,二道牵伸机牵伸率45%;所述三浴所使用凝固浴为ph=2.5的硫酸,三浴温度90℃,三道牵伸机牵伸率12%;所述后处理是对牵伸出的丝束进行脱硫、漂泊和上油,所述脱硫所使用的脱硫剂由浓度为7g/l的硫化钠和浓度为5g/l的碳酸钠组成;所述漂白使用的漂白剂为浓度0.4g/l的双氧水;所述上油所使用的油剂的加入量为8g/l。
36.抗菌能力评价参照gb/t20944

2007,测试所得粘胶纤维对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌和白色念珠菌三种细菌的抗菌率;抗菌效果耐水洗性能测试:室温,洗涤剂为市售普通洗衣粉,洗衣粉质量浓度0.3%,洗涤一次的程序为洗涤15分钟,清水漂洗两次,每次5分钟,室温自然晾干。
37.实施例3中所得纤维干断裂强度2.65cn/dtex,湿断裂强度为1.81cn/dtex,断裂伸长率为22.9%,对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌和白色念珠菌三种细菌的抗菌率分别为93.5%、92.8%、92.0%,洗涤30次后相应抗菌率分别为92.7%、88.4%、89.3%。
38.对比例1:壳聚糖包裹百合干粉微球分散液制备过程中不加入氨基丙胺二油酸酯季铵盐、dy

et113亲水反应性聚醚改性聚硅氧烷、thi
®
s

s30碱性硅溶胶1、壳聚糖包裹百合干粉微球制备与实施例1相同;2、壳聚糖包裹百合干粉微球分散液的制备一定浓度氢氧化钠水溶液中,加热至50℃,7500转/分下加入壳聚糖包裹百合干粉微球,搅拌分散3小时,得到壳聚糖包裹百合干粉微球分散液;所述氢氧化钠水溶液的浓度为40g/l;所述壳聚糖包裹百合干粉微球加入量为氢氧化钠水溶液的5%;3、共混纺丝液的制备与实施例1相同4、纺丝和后处理与实施例1相同抗菌能力评价参照gb/t20944

2007,测试所得粘胶纤维对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌和白色念珠菌三种细菌的抗菌率;抗菌效果耐水洗性能测试:室温,洗涤剂为市售普通洗衣粉,洗衣粉质量浓度0.3%,洗涤一次的程序为洗涤15分钟,清水漂洗两次,每次5分钟,室温自然晾干;
对比例1中所得纤维干断裂强度2.84cn/dtex,湿断裂强度为1.91cn/dtex,断裂伸长率为25.6%,对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌和白色念珠菌三种细菌的抗菌率分别为95.9%、95.4%、91.1%,洗涤30次后相应抗菌率分别为51.7%、48.9%、60.2%。
39.对比例2:粘胶纤维中不添加壳聚糖包裹百合干粉微球1、纺丝液的制备以纤维素浆粕为原料,经过浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化步骤得到黄化产物,黄化产物溶解于40g/l的氢氧化钠水溶液得到纺丝液;所述黄化产物溶解于40g/l的氢氧化钠水溶液,黄化产物与40g/l的氢氧化钠水溶液质量比为1:3;所述纺丝液,其中甲种纤维素8.8wt%,粘度53s,熟成度18ml(9.9%nh4cl);2、纺丝和后处理与实施例1相同;对比例2中所得纤维干断裂强度2.72cn/dtex,湿断裂强度为2.13cn/dtex,断裂伸长率为24.4%。
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