一种高强度假发及其制备方法与流程

1.本发明涉及假发材料领域，具体为一种高强度假发及其制备方法。


背景技术：

2.随着人们的生活水平的提高，假发产品日益流行，而目前市场上制作假发用的原料发丝多为化学合成纤维，因其不受资源的制约，已经能够工业化生产，具有成本低、价格便宜等优势，成为发制品市场的主流。
3.锦纶(尼龙)是目前的假发制品的主流材料，但锦纶存在力学强度差等缺点，所制作的假发发丝在佩戴清洗过程中易断裂，这些性能上的不足限制了其作为高质量假发更进一步的推广和应用。
4.中国专利cn111472062b提供一种阻燃抗菌尼龙假发纤维及其制备方法，包括以下重量配比改性尼龙85-95％，阻燃剂2-5％份，协效阻燃剂0.6-5％，抗菌剂1.5-8％，染色剂0.2-4％份，辅助添加剂0.2-4％，分散剂0.5-2％，该发明所得的假发纤维其具备抗菌阻燃、良好柔滑性和光泽、极好弹性、强的耐磨性、环境友好等特点，但是其断裂强度最高仅有0.47cn
·
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，难以满足消费者的需求。


技术实现要素：

5.发明目的：针对上述技术问题，本发明提出了一种高强度假发及其制备方法。
6.所采用的技术方案如下：
7.一种高强度假发，以重量份数计，包括以下组成原料：
8.共聚型半芳香族尼龙50-60份、聚丙烯10-20份、聚烯烃弹性体5-10份、热致性液晶聚合物8-15份、马来酸酐-乙烯基poss-烯丙基环三磷腈三元共聚物5-10份、戊二醛交联改性纤维素/蒙脱土5-10份、助剂2-5份。
9.进一步地，以重量份数计，包括以下组成原料：
10.共聚型半芳香族尼龙60份、聚丙烯15份、聚烯烃弹性体8份、热致性液晶聚合物12份、马来酸酐-乙烯基poss-烯丙基环三磷腈三元共聚物6份、戊二醛交联改性纤维素/蒙脱土5份、助剂3份。
11.进一步地，所述共聚型半芳香族尼龙的制备方法如下：
12.将对苯二甲酸己二胺盐、己二酸己二胺盐、癸二酸癸二胺盐和水加入反应釜中搅拌均匀，再加入次磷酸钠、苯甲酸，密闭反应釜后抽取真空氮气置换，最后充入氮气使反应釜内压力维持在1.5-2mpa，开启加热使反应釜内温度达到200-220℃，保温反应2-4h，降压至1-1.2mpa，升温至300-320℃，同时缓慢排出反应釜内的水，反应1-2h降压至常压，降温至100-120℃，将物料排入水中冷却，粉碎，120-140℃下真空干燥12-18h，再放入真空转鼓中，在200-220℃、真空度为50-100pa的条件下，固相缩聚反应8-12h，即可得到共聚型半芳香族尼龙。
13.进一步地，所述对苯二甲酸己二胺盐、己二酸己二胺盐、癸二酸癸二胺盐的摩尔比
为7-7.5：3-3.5：2.5-3。
14.进一步地，所述马来酸酐-乙烯基poss-烯丙基环三磷腈三元共聚物的制备方法如下：
15.氮气保护下，将二甲基亚砜、马来酸酐、乙烯基poss、烯丙基环三磷腈、异丙醇、引发剂混合均匀后，升温至60-70℃反应18-24h后恢复室温后滴加碳酸氢钠溶液，过滤后，水洗，真空干燥即可。
16.进一步地，所述马来酸酐、乙烯基poss、烯丙基环三磷腈的质量比为1：2-4：0.3-0.5。
17.进一步地，所述烯丙基环三磷腈为以下化合物的任意一种：
[0018][0019]
进一步地，所述戊二醛交联改性纤维素/蒙脱土的制备方法如下：
[0020]
将纤维素用licl/dmac溶液溶解后，将蒙脱土加入并浸渍30-50min后过滤，干燥后加入戊二醛溶液中，升温至70-80℃反应50-70min后过滤，固体用磷酸缓冲液洗涤后真空干
燥即可。
[0021]
进一步地，所述助剂包括增塑剂和润滑剂；
[0022]
所述增塑剂为柠檬酸三丁酯、乙酰柠檬酸三丁酯、葵二酸二丁酯、葵二酸二辛酯、己二酸二辛酯中的至少一种；
[0023]
所述润滑剂为液体石蜡、天然石蜡、微晶石蜡、聚乙烯蜡、聚丙烯蜡、氧化聚乙烯蜡、硬脂酸、乙烯基双硬脂酰胺中的至少一种。
[0024]
本发明还提供了一种高强度假发的制备方法：
[0025]
将共聚型半芳香族尼龙、聚丙烯、聚烯烃弹性体、热致性液晶聚合物、马来酸酐-乙烯基poss-烯丙基环三磷腈三元共聚物、戊二醛交联改性纤维素/蒙脱土、助剂混合均匀后，将得到的混合物加入熔融纺丝机中加热熔化，在二甲基亚砜/硝基甲烷混合溶液凝固浴中使用圆形喷丝板进行喷丝，得到的初生纤维经水洗、热水拉伸后100-110℃停留5-10min，再于130-140℃停留3-5min，卷绕收卷即可。
[0026]
本发明的有益效果：
[0027]
本发明提供了一种高强度假发，共聚型半芳香族尼龙兼具芳环与脂肪链结构，芳香基的引入可提高假发的耐热性和力学强度，长碳脂肪链对于改善假发的柔顺性和拉伸性能具有积极作用，适合制作假发，聚丙烯和聚烯烃弹性体的加入具有增韧改性效果，热致性液晶聚合物由于具有独特的分子与相态结构，在熔融加工过程中，液晶刚性的大分子在流动方向上充分高度取向排列，冷却固化后其刚性增强被保持下来，具有突出的自增强性，加入后可以改善假发的耐高温、强度和高模量特性，将马来酸酐、乙烯基poss、烯丙基环三磷腈共聚后加入，不仅可以提高与聚合物基体的相容性，而且可以发挥出磷硅协同阻燃作用，起到增强阻燃体系的效果，乙烯基poss由于其独特的纳米分子结构，还可以有效地增强假发的力学性能，蒙脱土被广泛用于填充增强聚合物，但两者相容性较差，而戊二醛交联改性纤维素/蒙脱土与聚合物基体具有良好的相容性和分散性，不仅可以起到增强的效果还可以降低燃烧时的热释放速率，起到阻燃抑烟的效果，本发明所制备的高强度假发具有良好的力学性能性能，而且阻燃性能优异，满足使用者对假发的性能需求，市场应用前景广泛。
附图说明
[0028]
图1为本发明实施例1中所制备高强度假发的图片。
具体实施方式
[0029]
实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
[0030]
实施例1：
[0031]
一种高强度假发，以重量份数计，包括以下组成原料：
[0032]
共聚型半芳香族尼龙60份、聚丙烯(k8003，昆山领烨)15份、聚烯烃弹性体(lc168，lg化学)8份、热致性液晶聚合物(xydar mg-850)12份、马来酸酐-乙烯基poss-烯丙基环三磷腈三元共聚物6份、戊二醛交联改性纤维素/蒙脱土5份、乙酰柠檬酸三丁酯(山东盛旭)1份、聚乙烯蜡(石家庄多亿化工)2份。
[0033]
其中，共聚型半芳香族尼龙的制备方法如下：
[0034]
将210g对苯二甲酸己二胺盐、88.8g己二酸己二胺盐、101.2g癸二酸癸二胺盐和350ml水加入反应釜中搅拌均匀，再加入1.2g次磷酸钠、2.5g苯甲酸，密闭反应釜后抽取真空氮气置换，最后充入氮气使反应釜内压力维持在1.8mpa，开启加热使反应釜内温度达到220℃，保温反应3h，降压至1.2mpa，升温至300℃，同时缓慢排出反应釜内的水，反应2h降压至常压，降温至100℃，将物料排入水中冷却，粉碎，120℃下真空干燥18h，再放入真空转鼓中，在220℃、真空度为100pa的条件下，固相缩聚反应12h，即可得到共聚型半芳香族尼龙。
[0035]
马来酸酐-乙烯基poss-烯丙基环三磷腈三元共聚物的制备方法如下：
[0036]
氮气保护下，将200ml二甲基亚砜、10g马来酸酐、40g乙烯基poss、5g六(2-烯丙基苯氧基)环三磷腈(化合物e)、1ml异丙醇、0.1g偶氮二异丁腈混合均匀后，升温至70℃反应20h后恢复室温后滴加2000ml 10wt％碳酸氢钠溶液，将析出的固体过滤，水洗，80℃真空干燥15h即可。
[0037]
戊二醛交联改性纤维素/蒙脱土的制备方法如下：
[0038]
将40glicl加入到500mldmac中，搅拌均匀，升温至100℃加入50g纤维素搅拌使其溶解，将蒙脱土加入并浸渍50min后过滤，干燥后加入8％戊二醛溶液中，升温至80℃反应60min后过滤，所得固体用磷酸缓冲液洗涤后80℃真空干燥15h即可。
[0039]
上述高强度假发的制备方法如下：
[0040]
将共聚型半芳香族尼龙、聚丙烯、聚烯烃弹性体、热致性液晶聚合物、马来酸酐-乙烯基poss-烯丙基环三磷腈三元共聚物、戊二醛交联改性纤维素/蒙脱土、助剂混合均匀后，将得到的混合物加入熔融纺丝机中加热熔化，在二甲基亚砜/硝基甲烷混合溶液凝固浴中使用圆形喷丝板进行喷丝，混合溶液中二甲基亚砜、硝基甲烷的质量比为9：1，得到的初生纤维经水洗、热水拉伸后:110℃停留8min，再于130℃停留4min，卷绕收卷即可。
[0041]
实施例2：
[0042]
一种高强度假发，以重量份数计，包括以下组成原料：
[0043]
共聚型半芳香族尼龙60份、聚丙烯20份、聚烯烃弹性体10份、热致性液晶聚合物15份、马来酸酐-乙烯基poss-烯丙基环三磷腈三元共聚物10份、戊二醛交联改性纤维素/蒙脱土10份、乙酰柠檬酸三丁酯1份、聚乙烯蜡2份。
[0044]
其中，共聚型半芳香族尼龙、马来酸酐-乙烯基poss-烯丙基环三磷腈三元共聚物、戊二醛交联改性纤维素/蒙脱土的制备方法同实施例1。
[0045]
上述高强度假发的制备方法如下：
[0046]
将共聚型半芳香族尼龙、聚丙烯、聚烯烃弹性体、热致性液晶聚合物、马来酸酐-乙烯基poss-烯丙基环三磷腈三元共聚物、戊二醛交联改性纤维素/蒙脱土、助剂混合均匀后，将得到的混合物加入熔融纺丝机中加热熔化，在二甲基亚砜/硝基甲烷混合溶液凝固浴中使用圆形喷丝板进行喷丝，得到的初生纤维经水洗、热水拉伸后110℃停留10min，再于140℃停留5min，卷绕收卷即可。
[0047]
实施例3：
[0048]
一种高强度假发，以重量份数计，包括以下组成原料：
[0049]
共聚型半芳香族尼龙50份、聚丙烯10份、聚烯烃弹性体5份、热致性液晶聚合物8份、马来酸酐-乙烯基poss-烯丙基环三磷腈三元共聚物5份、戊二醛交联改性纤维素/蒙脱土5份、乙酰柠檬酸三丁酯1份、聚乙烯蜡2份。
[0050]
其中，共聚型半芳香族尼龙、马来酸酐-乙烯基poss-烯丙基环三磷腈三元共聚物、戊二醛交联改性纤维素/蒙脱土的制备方法同实施例1。
[0051]
上述高强度假发的制备方法如下：
[0052]
将共聚型半芳香族尼龙、聚丙烯、聚烯烃弹性体、热致性液晶聚合物、马来酸酐-乙烯基poss-烯丙基环三磷腈三元共聚物、戊二醛交联改性纤维素/蒙脱土、助剂混合均匀后，将得到的混合物加入熔融纺丝机中加热熔化，在二甲基亚砜/硝基甲烷混合溶液凝固浴中使用圆形喷丝板进行喷丝，得到的初生纤维经水洗、热水拉伸后100℃停留5min，再于130℃停留3min，卷绕收卷即可。
[0053]
实施例4：
[0054]
一种高强度假发，以重量份数计，包括以下组成原料：
[0055]
共聚型半芳香族尼龙60份、聚丙烯10份、聚烯烃弹性体10份、热致性液晶聚合物8份、马来酸酐-乙烯基poss-烯丙基环三磷腈三元共聚物10份、戊二醛交联改性纤维素/蒙脱土5份、乙酰柠檬酸三丁酯1份、聚乙烯蜡2份。
[0056]
其中，共聚型半芳香族尼龙、马来酸酐-乙烯基poss-烯丙基环三磷腈三元共聚物、戊二醛交联改性纤维素/蒙脱土的制备方法同实施例1。
[0057]
上述高强度假发的制备方法如下：
[0058]
将共聚型半芳香族尼龙、聚丙烯、聚烯烃弹性体、热致性液晶聚合物、马来酸酐-乙烯基poss-烯丙基环三磷腈三元共聚物、戊二醛交联改性纤维素/蒙脱土、助剂混合均匀后，将得到的混合物加入熔融纺丝机中加热熔化，在二甲基亚砜/硝基甲烷混合溶液凝固浴中使用圆形喷丝板进行喷丝，得到的初生纤维经水洗、热水拉伸后110℃停留5min，再于140℃停留3min，卷绕收卷即可。
[0059]
实施例5：
[0060]
一种高强度假发，以重量份数计，包括以下组成原料：
[0061]
共聚型半芳香族尼龙50份、聚丙烯20份、聚烯烃弹性体5份、热致性液晶聚合物15份、马来酸酐-乙烯基poss-烯丙基环三磷腈三元共聚物5份、戊二醛交联改性纤维素/蒙脱土10份、乙酰柠檬酸三丁酯1份、聚乙烯蜡2份。
[0062]
其中，共聚型半芳香族尼龙、马来酸酐-乙烯基poss-烯丙基环三磷腈三元共聚物、戊二醛交联改性纤维素/蒙脱土的制备方法同实施例1。
[0063]
上述高强度假发的制备方法如下：
[0064]
将共聚型半芳香族尼龙、聚丙烯、聚烯烃弹性体、热致性液晶聚合物、马来酸酐-乙烯基poss-烯丙基环三磷腈三元共聚物、戊二醛交联改性纤维素/蒙脱土、助剂混合均匀后，将得到的混合物加入熔融纺丝机中加热熔化，在二甲基亚砜/硝基甲烷混合溶液凝固浴中使用圆形喷丝板进行喷丝，得到的初生纤维经水洗、热水拉伸后100℃停留10min，再于130℃停留5min，卷绕收卷即可。
[0065]
对比例1：
[0066]
与实施例1基本相同，区别在于，用尼龙66代替共聚型半芳香族尼龙。
[0067]
对比例2：
[0068]
与实施例1基本相同，区别在于，用尼龙6代替共聚型半芳香族尼龙。
[0069]
对比例3：
[0070]
与实施例1基本相同，区别在于，用尼龙1010代替共聚型半芳香族尼龙。
[0071]
对比例4：
[0072]
与实施例1基本相同，区别在于，不加入聚丙烯。
[0073]
对比例5：
[0074]
与实施例1基本相同，区别在于，不加入聚烯烃弹性体。
[0075]
对比例6：
[0076]
与实施例1基本相同，区别在于，不加入热致性液晶聚合物。
[0077]
对比例7：
[0078]
与实施例1基本相同，区别在于，不加入马来酸酐-乙烯基poss-烯丙基环三磷腈三元共聚物。
[0079]
对比例8：
[0080]
与实施例1基本相同，区别在于，用乙烯基poss和六(2-烯丙基苯氧基)环三磷腈代替马来酸酐-乙烯基poss-烯丙基环三磷腈三元共聚物。
[0081]
对比例9：
[0082]
与实施例1基本相同，区别在于，不加入戊二醛交联改性纤维素/蒙脱土。
[0083]
对比例10：
[0084]
与实施例1基本相同，区别在于，用蒙脱土代替戊二醛交联改性纤维素/蒙脱土。
[0085]
性能测试：
[0086]
将本发明实施例1-5及对比例1-10中所制备的高强度假发作为试样进行性能测试；
[0087]
极限氧指数测试(loi)：氧指数测试根据国标gb/t5454-1997进行测定。
[0088]
垂直燃烧测试(ul 94)：垂直燃烧测试根据gb/t5455 2004进行测定。测试等级分为nr、v-2、v-1、v-0。
[0089]
测试结果如下表1所示：
[0090]
表1:
[0091][0092]
由上表1可知，本发明所制备的高强度假发具有良好的力学性能，而且阻燃性能优异，市场应用前景广泛。
[0093]
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。