一种以香蒲叶片为原料制备纳米纤维素的方法

本发明涉及一种以香蒲叶片为原料的纳米纤维素的制备方法。

背景技术：

1、香蒲是一种多年生水生草本植物，广泛分布于中国、东南亚和大洋洲的湿地、沟渠和沼泽地。随着经济不断发展，环境污染日趋严重，其中工矿废水是环境污染的来源之一，香蒲植物可以有效净化城市生活污水及工矿废水；香蒲在药用以及临床的应用也是具有重要价值；香蒲的嫩茎叶还可以作为蔬菜食用；同时，香蒲叶片的纤维含量约占56%，并且香蒲这种植物生长非常迅速，纳米纤维素的制备的途径尚未被开发，因此其可以作为潜在的纤维素资源。

2、纳米纤维素的主要来源于木质纤维素生物质，如棉花、秸秆以及农作物等；木质纤维素生物质是由纤维素、半纤维素和木质素等物质组成的复杂生物质原料是自然界中资源量最大的纤维素资源。纳米纤维素是木质纤维素生物质通过一系列化学以及机械处理得到的直径为纳米尺度纤维素；纳米纤维素作为一种新型纳米纤维素材料，不仅仅具有纤维素固有的特性，更具有纳米材料的许多特性，比如可回收性、生物相容性、超强吸附能力、低毒性以及表面可调节性等特性，因此使其在水处理、生物传感器、复合材料、食品和医药等领域具有广泛应用前景。

3、目前，国内外关于纳米纤维制备的研究工作主要是使用tempo/共氧化剂循环可再生体系进行化学预处理方法，这一方法在反应的过程中可能会有多种有毒有害中间产物，且制备成本较高、反应过程浓度极低，不利于实现纳米纤维素的清洁制备。公开号为cn108166090 的专利提供一种基于磷酸、过氧化氢的氧化纤维素纳米纤丝的制备方法，该专利使用助氧剂磷酸增强过氧化氢的氧化效率并且使用高压均质进行处理，但过程相对复杂；现有文献未见以过氧化氢为主要氧化剂同时不使用助氧剂，并且在常压下进行均质分散的条件下实现纳米纤维素制备的成熟方法，并且关于香蒲叶片纳米纤维的开发利用的报道，尚属于一个全新的课题。本发明具有操作简单、成本优廉、无污染等技术特点，以及对香蒲叶片的资源化利用，对于纳米纤维材料的规模化制备与应用具有积极的促进作用。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种以香蒲叶片为原料分离制备出纳米纤维素的方法，为高质化利用香蒲叶片资源提供了一条新的技术途径；此方法操作简单、成本优廉，为一种绿色环保的纳米纤维素制备方法。

2、为实现上述发明目的，本发明提供了一种以香蒲叶片为原料的纳米纤维素素的制备方法，包括如下步骤：

3、s1、碱液处理：取适量香蒲叶片加入到10%氢氧化钠水溶液中加热至80℃反应18h；

4、s2、机械粉碎：将步骤s1中的产物反复水洗至中性，80℃烘干，随后进行机械粉碎并过80目筛；

5、s3、氧化：将步骤s2的产物加入过氧化氢水溶液中机械搅拌，搅拌速度为3000rpm，加热至50～90℃反应6～24h，反应结束后在1000rpm转速下高速均质分散处理3h；

6、s4、分离：将步骤s3的产物进行分离和反复洗涤，直至上清液呈半透明状，该上清液即为纳米纤维素悬浮液。

7、以下为本发明的优选的技术方案：

8、其中，步骤s1中，氢氧化钠水溶液预处理的步骤主要是除去原料中木质素与半纤维素等其他杂质。处理的时间过短，添加比例过低，杂质未除去，影响过氧化氢氧化处理；处理的时间过长，添加比例过高，过度反应，产量会大大降低。

9、其中，步骤3中，所述香蒲粉末与过氧化氢水溶液的比例为1g：(100～200)ml，优选反应温度50～90℃条件下处理6～24h。

10、过氧化氢水溶液处理的步骤是进行氧化处理以及去除预处理步骤未去除的木质素，加入过氧化氢水溶液体积较小，氧化时间过短，纤维氧化反应程度低，无产物；或者反应温度较低，纤维氧化程度低，无产物；搅拌的速率以及时间会影响其氧化速率，机械搅拌的速度过低，产量会大大降低；高速均质分散处理是对反应体系产生剧烈的冲击作用，从而使纤维的结构打开，大量的微细纤维暴露。

11、本发明的有益效果在于：

12、本发明提出的制备方法，生产纳米纤维素的原料来源于香蒲叶片，本方法与其他方法相比较而言不需要tempo/共氧化剂循环可再生体系以及助氧剂的条件下制备纳米纤维素，仅通过过氧化氢水溶液以及机械搅拌去优化其氧化速率；故操作简单，成本优廉，绿色环保，可进行工业化批量生产，对香蒲叶片实际生产应用具有重要价值。

技术特征：

1.一种以香蒲叶片为原料制备纳米纤维素的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种以香蒲叶片为原料制备纳米纤维的方法，其特征在于：所述原料的香蒲叶片属于宽叶香蒲。

3.根据权利要求1所述的一种以香蒲叶片为原料制备纳米纤维素的方法，其特征在于：所述步骤s3中，过氧化氢水溶液的质量浓度为30%，香蒲粉末与过氧化氢水溶液的比例为1g：(100～200)ml。

4.根据权利要求1所述的一种以香蒲叶片为原料制备纳米纤维素的方法，其特征在于：所述步骤s4中分离的方式为离心分离，离心的转速为500～8000r/min，离心时间5～10min。

技术总结
本发明提供了一种以香蒲叶片为原料制备纳米纤维素的方法，属于纳米结构材料技术领域。该方法以香蒲叶片为初始原料，经过氢氧化钠碱处理去除木质素；随后进行洗涤、烘干以及机械粉碎；然后将处理后的物料加入过氧化氢水溶液中进行氧化，再经过高速分散处理；反应结束后进行分离和反复洗涤，直至上清液呈半透明状，该上清液即为纳米纤维素悬浮液。本发明提出的制备方法，生产纳米纤维素的原料来源于香蒲叶片，本方法不仅操作简单，成本优廉，适合工业化生产，而且方法环保无毒，对香蒲叶实际生产应用具有重要意义。

技术研发人员：许杰,刘梦,范玲玲,张云,叶德展
受保护的技术使用者：武汉纺织大学
技术研发日：
技术公布日：2024/4/17