生姜废渣/纤维素静电纺丝纤维及其制备方法

本发明涉及生姜废渣/纤维素静电纺丝纤维及其制备方法，属于天然高分子聚合纤维领域。

背景技术：

1、生姜是一种传统天然香料，其加工过程中会产生大量的生姜废渣，其中不仅含有丰富的纤维素等生物质资源，又有姜酚和姜烯酚等生物活性小分子。然而，目前工业上生姜废渣的循环利用方案有限，不仅造成大量生物质资源的浪费，还给环境带来一定的压力。目前，我国关于香料加工废渣再利用的研究相对较少，技术不成熟，亟需开发高效、绿色、安全的香料废渣再利用技术，实现香料资源的低碳高值化利用。

2、静电纺丝就是高分子流体静电雾化的特殊形式，此时雾化分裂出的物质不是微小液滴，而是聚合物微小射流，可以运行相当长的距离，最终固化成纤维。静电纺丝是一种特殊的纤维制造工艺，聚合物溶液或熔体在强电场中进行喷射纺丝。在电场作用下，针头处的液滴会由球形变为圆锥形(即"泰勒锥")，并从圆锥尖端延展得到纤维细丝。这种方式可以生产出纳米级直径的聚合物细丝。

3、区别于传统纺丝工艺，静电纺丝技术制备的纤维具有高表面积与体积比和高孔隙率等特性，已成为从各种聚合物溶液、溶胶、凝胶和复合材料中制备纳米纤维和纳米膜的通用技术，在制备天然聚合物材料中具有广泛的应用前景。

技术实现思路

1、本发明提供了一种利用生姜废渣和纤维素的离子液体溶液为原料，通过静电纺丝技术制备比表面积大、孔隙率高的丝状纤维，工艺简单；且离子液体洗脱效果好，适宜大规模生产。

2、为达此目的，本发明提供如下的技术方案：

3、本发明的第一个方面，提供了一种生姜废渣/纤维素静电纺丝纤维，所述纤维包括以下组分及其重量份：

4、纤维素溶液              4-15份；

5、生姜废渣溶液            1份；

6、其中，所述生姜废渣溶液和所述纤维素溶液的溶剂均为1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐溶液。

7、优选的，所述的生姜废渣溶液的浓度为2-4wt％。

8、优选的，所述的纤维素溶液的浓度为5-10wt％。

9、在本发明中，生姜废渣是将生姜榨汁后的废渣烘干、粉碎，得到生姜废渣粉末。

10、本发明的第二个方面，提供了一种生姜废渣/纤维素静电纺丝纤维的制备方法，包括以下步骤：

11、s1、分别制备生姜废渣溶液和纤维素溶液，将生姜废渣和纤维素分别加入1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐溶液；

12、s2、将生姜废渣溶液和纤维素溶液混合，制备静电纺丝溶液；

13、s3、采用静电纺丝的方法制备生姜废渣/纤维素纤维；

14、s4、纺丝结束后将所得的生姜废渣/纤维素纤维在常温下干燥。

15、优选的，静电纺丝的方法包括以下步骤：

16、s31、将静电纺丝溶液加入到注射器中，并将注射器固定在静电纺丝机的推注泵上，

17、s32、设置静电纺丝机参数：溶液流速为0.08ml/min、收集距离为5-10cm、收集辊转速为2rpm/min、纺丝机内的温度为40℃；

18、s33、将收集辊固定在静电纺丝收集装置上，并在收集辊下面的水槽中添加凝固浴溶液至没过收集辊底部，用于纤维凝固浴；

19、s34、待静电纺丝机内温度稳定后，调节静电纺丝电压至有连续射流。

20、优选的，步骤s33中，所述凝固浴溶液包括：去离子水和乙醇/异丙醇。

21、优选的，所述凝固浴溶液中含有蠕动泵，以实现凝固浴中去凝固浴溶液的动态循环，高效彻底洗脱生姜废渣/纤维素静电纺丝纤维中的离子液体，所述蠕动泵的流速不小于25rpm。

22、优选的，步骤s1中，生姜废渣溶液的制备方法包括：将生姜榨汁后的废渣烘干、粉碎，得到生姜废渣粉末；将生姜废渣粉末加入到1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐溶液中，90℃搅拌5h，制备2-4wt％生姜废渣/1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐溶液。

23、优选的，步骤s1中，纤维素溶液的制备方法包括：将纤维素加入到1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐溶液中，90℃搅拌5h，得到5-10wt％纤维素/1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐溶液。

24、优选的，步骤s2中，纤维素溶液和生姜废渣溶液的重量比为：(4-15)：1；进一步优选的，纤维素溶液和生姜废渣溶液的重量比为：15:1、12:1、10:1、9:1、8:1、7:1和4:1。

25、优选的，生姜废渣/纤维素纤维的制备方法为：将静电纺丝液加入到10ml注射器中，并将注射器固定在静电纺丝机的推注泵上。设置静电纺丝机参数：溶液流速为0.08ml/min、收集距离为5-10cm、收集辊转速为2rpm/min、纺丝机内的温度为40℃。将表面包有锡箔纸的收集辊固定在静电纺丝收集装置上，并在收集辊下面的水槽中添加去离子水至没过收集辊底部。待静电纺丝机内温度稳定后，使用19号针头，调节静电纺丝电压至有连续射流。纺丝结束后将所得的生姜废渣/纤维素纤维在常温下干燥。将凝固浴中的液体过2000目筛后，采用旋蒸法除去凝固浴中的去离子水，得到回收的离子液体。

26、与现有技术相比，应用本发明的技术方案的有益效果及显著进步在于：

27、1、本发明制备的生姜废渣/纤维素纤维中，生姜废渣为生姜榨汁后的香料残渣；生姜废渣的利用不仅实现生物质的重复利用，还可以避免因废渣的丢弃、堆积对环境造成的危害；

28、2、通过使用蠕动泵，将凝固浴中洗脱出的1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐排出，同时加入新的去离子水，以始终保持凝固浴中较低的1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐浓度，提高生姜废渣/纤维素纤维中1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐的洗脱效果，能够满足大规模工业生产的需要；凝固浴中的离子液体可以回收重复利用，可有效降低生产成本。

技术特征：

1.一种生姜废渣/纤维素静电纺丝纤维，其特征在于，所述纤维包括以下组分及其重量份：

2.根据权利要求1所述的生姜废渣/纤维素静电纺丝纤维，其特征在于，所述的生姜废渣溶液的浓度为2-4wt％。

3.如权利要求1所述的生姜废渣/纤维素静电纺丝纤维，其特征在于，所述的纤维素溶液的浓度为5-10wt％。

4.权利要求1-3任意一项所述的生姜废渣/纤维素静电纺丝纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

5.根据权利要求1所述的生姜废渣/纤维素静电纺丝纤维的制备方法，其特征在于，静电纺丝的方法包括以下步骤：

6.根据权利要求5所述的生姜废渣/纤维素静电纺丝纤维的制备方法，其特征在于，步骤s33中，所述凝固浴溶液包括：去离子水和乙醇/异丙醇。

7.根据权利要求5所述的生姜废渣/纤维素静电纺丝纤维的制备方法，其特征在于，所述凝固浴溶液中含有蠕动泵，以实现凝固浴中去凝固浴溶液的动态循环，高效彻底洗脱生姜废渣/纤维素静电纺丝纤维中的离子液体，所述蠕动泵的流速不小于25rpm。

8.根据权利要求4所述的生姜废渣/纤维素静电纺丝纤维的制备方法，其特征在于，步骤s1中，生姜废渣溶液的制备方法包括：将生姜榨汁后的废渣烘干、粉碎，得到生姜废渣粉末；将生姜废渣粉末加入到1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐溶液中，90℃搅拌5h，制备2-4wt％生姜废渣/1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐溶液。

9.根据权利要求4所述的生姜废渣/纤维素静电纺丝纤维的制备方法，其特征在于，步骤s1中，纤维素溶液的制备方法包括：将纤维素加入到1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐溶液中，90℃搅拌5h，得到5-10wt％纤维素/1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐溶液。

10.根据权利要求5所述的生姜废渣/纤维素静电纺丝纤维的制备方法，其特征在于，步骤s2中，生姜废渣溶液和纤维素溶液的重量比为：1：(4-15)。

技术总结
本发明提供了生姜废渣/纤维素静电纺丝纤维及其制备方法，生姜废渣/纤维素静电纺丝纤维包括以下组分及其重量份：纤维素溶液4‑15份；生姜废渣溶液1份；其中，所述生姜废渣溶液和所述纤维素溶液的溶剂为1‑丁基‑3‑甲基咪唑醋酸盐溶液；方法包括S1、分别制备生姜废渣溶液和纤维素溶液；S2、将生姜废渣溶液和纤维素溶液混合，制备静电纺丝溶液；S3、采用静电纺丝的方法制备生姜废渣/纤维素纤维；S4、纺丝结束后将所得的生姜废渣/纤维素纤维在常温下干燥；本发明提供了利用生姜废渣和纤维素的离子液体溶液为原料，通过静电纺丝技术制备比表面积大、孔隙率高的丝状纤维，工艺简单；且离子液体洗脱效果好，适宜大规模生产。

技术研发人员：寇兴然,黄鑫,马康宁,柯勤飞,张云崇,孟庆然
受保护的技术使用者：上海应用技术大学
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15