同轴结构芳纶与纤维素气凝胶纤维及其制备方法

本发明涉及多孔气凝胶纤维的制备领域，尤其涉及一种同轴结构芳纶与纤维素气凝胶纤维及其制备方法。

背景技术：

1、气凝胶是一种凝胶的合成多孔材料的衍生物，其中凝胶的液体被气体所取代后，其中的空气含量能高达99.8％，因而其具备超高孔隙率、超低密度、高比表面积和优异的保温性能；同时，气凝胶具有微纳米多孔三维立体结构，使得气凝胶在吸附、过滤、催化、空气净化等诸多领域具有巨大的潜在应用价值。如果将气凝胶与纱线结合，制作成不同的尺寸、形态的气凝胶纤维，这种气凝胶纤维不仅具有较高的孔隙率和比表面积，同时能赋予纱线多功能化的应用，将具有很高的应用价值。

2、芳纶是一种高性能化学纤维，具备强度高、密度轻、柔性和光泽好、且化学性能稳定等特性，可应用于航空航天、国防、军工等方面的各种复合材料上。纤维素具有来源广泛、绿色可再生、生物相容性好等诸多优点。纤维素气凝胶具有低密度、高孔隙率、成本低且原材料来源广泛，可应用于空气过滤、油水分离等场景中，但由于其力学性能不足，导致其应用受到了局限性。

3、有鉴于此，有必要设计一种同轴结构芳纶与纤维素气凝胶纤维及其制备方法，以解决上述问题。

技术实现思路

1、针对上述现有技术的缺陷，本发明的目的在于提供一种同轴结构芳纶与纤维素气凝胶纤维及其制备方法，通过采用同轴纺丝方式，以不同的挤出速度注入凝固浴内进行湿法纺丝，制备具有好的导热系数和好的力学性能的同轴结构芳纶与纤维素气凝胶纤维，以能更好地适应在恶劣条件下的应用。

2、为实现上述目的，本发明提供了一种同轴结构芳纶与纤维素气凝胶纤维的制备方法，包括以下步骤：

3、s1、将芳纶纤维溶解在碱性环境中的非质子溶剂中，制得外层纺丝原液；

4、将纳米纤维素粉末置于去离子水中，经超声分散处理后，制得里层纺丝原液；

5、s2、将所述外层纺丝原液和所述里层纺丝原液经同轴纺丝针头分别以不同的挤出速度注入凝固浴内进行湿法纺丝，凝固至预定时间后，制得纳米芳纶和纳米纤维素同轴结构凝胶纤维；

6、s3、将所述纳米芳纶和纳米纤维素同轴结构凝胶纤维在所述凝固浴中卷绕后，依次浸入到若干个不同浓度梯度的溶剂交换液中进行预定时间的置换；进行置换时依次浸入所采用的所述溶剂交换液的浓度逐渐降低；

7、s4、将经过步骤s3处理过后的纳米芳纶和纳米纤维素同轴结构凝胶纤维洗涤至中性后干燥，制得同轴结构芳纶与纤维素气凝胶纤维。

8、进一步地，步骤s1中，所述外层纺丝原液中包括所述芳纶纤维、所述非质子溶剂、碱性物质和水；所述外层纺丝原液中，所述芳纶纤维的质量分数为0.5～5wt％；所述非质子溶剂的质量分数为90～95wt％；所述碱性物质的质量分数为2～4wt％；所述水的质量分数为1～2wt％。

9、进一步地，步骤s1中，所述里层纺丝原液中所述纳米纤维素粉末的质量分数为0.1～1wt％。

10、进一步地，步骤s2中，对所述外层纺丝原液进行湿法纺丝的挤出速度为10～20m/h；对所述里层纺丝原液进行湿法纺丝的挤出速度为6～10m/h；进行凝固的所述预定时间为30min～2h。

11、进一步地，步骤s2中，所述凝固浴浓度包括浓度为10～40wt％的弱碱性溶液、浓度为25～40wt％的乙醇溶液、浓度为10～30wt％的丙酮溶液中的一种或多种；所述弱碱性溶液包括氢氧化钙溶液、氯化钙溶液中的一种或多种。

12、进一步地，步骤s3中，所述若干个不同浓度梯度至少为三个；所述溶剂交换液包括丙醇、丁醇、叔丁醇中的一种或多种；所述溶剂交换液的浓度为25～75wt％；在所述溶剂交换液中置换的预定时间为4～6h。

13、进一步地，步骤s4中，所述干燥的方式包括冷冻干燥或二氧化碳超临界干燥。

14、进一步地，步骤s1中，所述芳纶纤维包括对位芳纶纤维或间位芳纶纤维；所述纳米纤维素粉末包括植物纤维素或细菌纤维素。

15、进一步地，步骤s1中，所述非质子溶剂包括乙腈、二甲基甲酰胺、dmi、二甲基亚砜、六甲基磷酰三胺中的一种或多种。

16、本发明还提供了一种用所述同轴结构芳纶与纤维素气凝胶纤维的制备方法制备的同轴结构芳纶与纤维素气凝胶纤维。

17、本发明的有益效果是：

18、1、本发明提供的一种同轴结构芳纶与纤维素气凝胶纤维的制备方法通过将特制的外层纺丝原液和里层纺丝原液采用同轴纺丝方式，以不同的挤出速度注入凝固浴内进行湿法纺丝，经过凝固、卷绕后，再在不同浓度梯度的溶剂交换液中进行预定时间的置换，最后洗涤、干燥即制得里层纤维具备丰富的空洞、超低的密度、超高的比表面积等特点的同时，外层纤维具备致密的表面、耐高温、有强力等性能特点的同轴结构芳纶与纤维素气凝胶纤维；这种制备方式使用的原料成本低、工艺简单，且在制备同轴结构气凝胶纤维的过程中比表面积、内外径、孔隙等结构也易调控。

19、2、本发明提供的一种同轴结构芳纶与纤维素气凝胶纤维具有好的导热系数和较好的力学性能，其中其断裂强度范围为3～10mpa，导热系数范围为5～25mw/m·k，如此有效改善了现有技术中所制备的纳米纤维素气凝胶纤维在强力条件下的使用性，本发明所制备的气凝胶纤维能更好地适应在恶劣条件下的应用。

技术特征：

1.一种同轴结构芳纶与纤维素气凝胶纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的同轴结构芳纶与纤维素气凝胶纤维的制备方法，其特征在于：步骤s1中，所述外层纺丝原液中包括所述芳纶纤维、所述非质子溶剂、碱性物质和水；所述外层纺丝原液中，所述芳纶纤维的质量分数为0.5～5wt％；所述非质子溶剂的质量分数为90～95wt％；所述碱性物质的质量分数为2～4wt％；所述去离子水的质量分数为1～2wt％。

3.根据权利要求1所述的同轴结构芳纶与纤维素气凝胶纤维的制备方法，其特征在于：步骤s1中，在所述里层纺丝原液中，所述纳米纤维素粉末的质量分数为0.1～1wt％。

4.根据权利要求1所述的同轴结构芳纶与纤维素气凝胶纤维的制备方法，其特征在于：步骤s2中，对所述外层纺丝原液进行湿法纺丝的挤出速度为10～20m/h；对所述里层纺丝原液进行湿法纺丝的挤出速度为6～10m/h；进行凝固的所述预定时间为30min～2h。

5.根据权利要求1所述的同轴结构芳纶与纤维素气凝胶纤维的制备方法，其特征在于：步骤s2中，所述凝固浴浓度包括浓度为10～40wt％的弱碱性溶液、浓度为25～40wt％的乙醇溶液、浓度为10～30wt％的丙酮溶液中的一种或多种；所述弱碱性溶液包括氢氧化钙溶液、氯化钙溶液中的一种或多种。

6.根据权利要求1所述的同轴结构芳纶与纤维素气凝胶纤维的制备方法，其特征在于：步骤s3中，所述若干个不同浓度梯度至少为三个；所述溶剂交换液包括丙醇、丁醇、叔丁醇中的一种或多种；所述溶剂交换液的浓度为25～75wt％；在所述溶剂交换液中置换的预定时间为4～6h。

7.根据权利要求1所述的同轴结构芳纶与纤维素气凝胶纤维的制备方法，其特征在于：步骤s4中，所述干燥的方式包括冷冻干燥或二氧化碳超临界干燥。

8.根据权利要求2所述的同轴结构芳纶与纤维素气凝胶纤维的制备方法，其特征在于：步骤s1中，所述芳纶纤维包括对位芳纶纤维或间位芳纶纤维；所述纳米纤维素粉末包括植物纤维素或细菌纤维素。

9.根据权利要求2所述的同轴结构芳纶与纤维素气凝胶纤维的制备方法，其特征在于：步骤s1中，所述非质子溶剂包括乙腈、二甲基甲酰胺、dmi、二甲基亚砜、六甲基磷酰三胺中的一种或多种。

10.一种同轴结构芳纶与纤维素气凝胶纤维，其特征在于：所述同轴结构芳纶与纤维素气凝胶纤维根据权利要求1～9中任一权利要求所述的制备方法制备。

技术总结
本发明提供了一种同轴结构芳纶与纤维素气凝胶纤维及其制备方法。该方法通过将特制的外层纺丝原液和里层纺丝原液采用同轴纺丝方式，以不同的挤出速度注入凝固浴内进行湿法纺丝，经过凝固、卷绕后，再在不同浓度梯度的溶剂交换液中进行预定时间的置换，最后洗涤、干燥即制得同轴结构芳纶与纤维素气凝胶纤维。该气凝胶纤维的里层纤维具备丰富的孔洞、超低的密度、超高的比表面积等特点的同时，外层纤维具备致密的表面、耐高温、高强高模等优异性能，也能更好地适应在恶劣环境中的应用；这种制备方式使用的原料成本低、工艺简单，且在制备同轴结构气凝胶纤维的过程中比表面积、内外径、孔隙等结构也易调控。

技术研发人员：张强,王兆麟,罗祖维,闫书芹,黄颖
受保护的技术使用者：武汉纺织大学
技术研发日：
技术公布日：2024/2/8