专利名称：减少光纤在1380nm－1410nm内氢敏感性的方法
技术领域：
本发明涉及光纤，尤其涉及在通信电缆中使用的光纤1380-1400nm的传输性能中的长程稳定性。
背景技术：
光通信通常由波长范围为0.8-0.9μm或1.3-1.6μm的红外光传导。这些波长由LEDs，激光二极管充分产生，并且在光纤中遭受最小的衰减。
与在传输窗口中的工作光纤有关的一个问题为吸收带发生在该波长范围内的事实。这些吸收带尤其是因为OH基团的存在而引起的。
建议使用具有低羟基含量的高纯二氧化硅来生产光纤。如今的光纤典型包含小于0.1ppm.的OH。
然而，已观察到，即便是羟基含量非常低的二氧化硅光纤，当在环境温度下暴露于氢气中时，在1.3-1.6μm的传输窗口中表现出衰减的增加，尤其是在1380-1400nm中。这种由于氢的存在而随时间变化的衰减的增加通常称作“氢老化耗损”。
尽管分子氢扩散到光纤中也产生一些吸收带，但相应的损失不是永久的，并且可通过脱气来除去。
然而，分子氢的扩散也导致了不可逆反应，这种类型的损失被称为永久性的。
一旦光纤被集束制成通信光缆，甚至通过光纤覆层就可观察到氢扩散。已对环境温度下氢为0.01大气压的数天暴露进行观察。在1383nm，由永久性氢老化耗损引起的衰减的增加可估计为0.02至0.12dB/km。很难避免暴露到如此微量的氢气中。氢的来源可能是由于光纤中不同金属和湿气的存在引起的腐蚀现象。而且，认为氢气由加热时一些类型的硅酮产生。暴露到海水和空气中的光纤尤其会经历随时间衰减的更大增加。由于永久性的氢老化耗损强烈影响光纤的传输性能，因此永久性的氢老化是非常不合乎需要的。因此，为保证光谱范围内的低衰减和时间衰减稳定性，要求控制氢扩散到光纤中的永久效应。
为减少由OH吸收带引起的损失，已在不同公开中提议用氘处理光纤，以通过在高温或者通过照射用氘取代OH基团中的氢。
报道了在高温(高于400℃)或通过照射的氢和氘间的同位素交换方法。[B.Kumar，“透明石英中的同位素交换反应”，玻璃物理和化学，Vol.26，N°6(1985)，213-216]。在该反应中，OH基团中的氢被氘取代。然而，用于光纤涂层的有机聚合物通常经受不住该反应所需的温度。因此高温方法不能用于减少光纤中的氢老化耗损。
Burrus的美国专利4,515,612描述了一种方法，其中在光纤预成品上执行热诱导的氢/氘交换。然而，该方法未防止由于后期氢扩散而引起的衰减损失，因此不能保证在使用寿命期间的可靠性。
Freund的美国专利4,685,945描述了一种在适合光纤的温度下将光纤中存在的过氧化物连接同氘分子(D2)反应的方法。提议在接近于增加损失或退化发生的温度下让光纤被氘渗透。同时或随后，通过具有强光的光激活步骤刺激同氘的反应。那时可得到的低羟基二氧化硅具有显著的高OH含量。
近来，已证实一种新的氢老化机理[“1400nm窗口处的新的氢老化耗损机理”，K.H.Chang，D.Kalish和M.L.Pearsall，会议论文集OFC 1999]。该机理涉及非常活性的缺陷，其中有限个缺陷存在于光纤中。一些缺陷被认为相当于过氧化物缺陷，即由于在Si-O-Si键中插入氧原子而引起的玻璃结构中的偏差，但该机理可涉及其他缺陷。这些缺陷可同分子氢反应，以生成之前在材料中不存在的额外OH基团。所述机理解释了在短时间作用氢后实际上没有羟基的二氧化硅出现羟基基团的观测结果。尤其因为它引起了位于1383nm处的SiOH峰的增加，所以所述过程在材料中产生新的OH基团，并且对衰减具有不利的影响。该反应是不可逆的；尽管进一步暴露于氢未导致进一步的反应，加热光纤不能使反应逆转。而该反应进一步加快。当光纤在周围环境中于分压为诸如1％的氢中暴露几天时，注意到类似的衰减增加的过程。开始的大小和时间高度依赖选择的光纤的性质。K.H.Chang，D.Kalish和M.L.Pearsall的文章公开了该老化机制，但未提供任何可行的建议，如如何降低光纤的氢老化耗损。
发明内容
本发明致力于光纤的氢老化耗损问题。
特别是，本发明提供了一种减少光纤氢老化耗损的方法，该方法包括在环境温度下，通过将光纤置于含氘的混合气体中以使光纤同氘相接触，使其不遭受进一步活化的步骤，和在中性气氛中对光纤脱气的步骤。
根据优选实施方案，混合气体包含0.01至100％的氘，优选为0.5至2％。
混合气体还优选包括氮气。
根据优选实施方案，光纤与混合气体的接触时间为1天到2周，优选为3至10天。反应温度优选为20至40℃之间。
通过将其置于空气或氮气中，执行反应后的光纤的脱气是非常有利的。反应后的光纤脱气时间优选为1至3周。
已发现在密闭容器里进行反应是有利的。如果混合气体随后被从反应容器中恢复(回收)，它就特别有用了。
本发明还提供了按照本发明的方法处理的光纤。
最后，本发明提供了包含具有低氢老化耗损的所述光纤的通信光缆。
因此，本发明提供一种的简单方法，以低成本减少光纤的氢灵敏度。它还提供了一种在整个使用寿命中具有减少的氢老化耗损和增强的衰减稳定性的光纤。最后，本发明提供包含这些光纤的通信光缆，即便在苛刻的环境条件下该光缆也非常可靠。
根据优选实施方案，将更加详细地描述本发明的方法。
本发明是基于如下思想的，为了使反应点饱和，不需要提供任何特殊活化，而是该反应即使在环境温度下也能发生。
在根据本发明的处理中，同US4,685,945描述的方法相比，相信未发生同位素交换反应。这同在处理过程中没有Si-OH缺陷初始峰吸收减少的事实相一致。实际上，根据本发明的方法在接近环境温度下实施，并且不需提供任何更多的能量，然而根据US4,685,945的方法提供较多的高能条件而且在某种程度上未排除其他的反应。
根据本发明的方法包括第一步骤，其中将光纤暴露到含氘的混合气体中。在足以渗透氘通过光纤的时间期间后，在另一时间期间中恢复光纤并将其放入到诸如空气或氮气的中性气氛中，用于脱气。
这两步都可以在适合诸如有机涂层材料的光纤成分的温度下实施。正是可在环境温度下执行，该方法是特别方便和有利的。
因此，反应缺陷被转化成OD基团。因此阻止了反应点同氢的进一步反应。因为该反应是不可逆的，所以即使进一步暴露在氢气中，可避免OH基团的形成。
这就允许具有稳定衰减的光纤的最大生产率，即使以后将此光纤暴露到氢气中。
在该处理中，光纤可保持在标准的运输卷轴上。不需要光纤的预处理。
由于氘价格昂贵，优选将氘稀释在诸如氮气或氢气的惰性气体中。优选混合气体包含0.01至100％的氘。更优选的混合气体包含0.5至2％的氘。氮气优选作为惰性气体。最优选的混合气体为1％的氘和99％的氮气。
光纤连同含氘的混合气体一起引入到反应容器中。反应优选在诸如高压釜的密闭容器中进行。这使得氘混合气体得以恢复。
反应可在环境温度下实施，更优选为20至40℃之间。
执行该反应的常规办法在常压下工作。然而，用混合气体对密闭容器增压也是可能的。
光纤被保持在含氘的混合气体中足够的时间期间以使在混合气体中的氘足以渗透光纤和进行反应。尤其是，时间期间依赖于混合气体中氘含量和温度。优选时间期间为1天至2周，更优选为3至10天的时间期间。
在反应完成之后，装运光纤之前，光纤被取出并保持在诸如氮气或空气的中性气氛中，用于脱气。在该步骤中，同样引起吸收带的存在于光纤中的过量氘被排除出去。
脱气步骤的优选时间为1至3周，更优选为2周。在该时间期间内，光纤不受高强光照射。
如此得到的光纤将显示出显著减少的氢老化耗损的敏感性。
实际上，在微量氢存在的情况下引起Si-OH形成的缺陷位置在Si-OD中发生不可逆的反应。与在1.39μm处的Si-OH的吸收带相比，Si-OD振动的吸收带漂移到了1.85μm。因此，O-D振动的吸收带是位于大约1385nm处十分有意义的传输窗口的外部，并且未影响1300nm-1600nm窗口中的衰减。
在K.H.Chang，D.Kalish和M.L.Pearsall于1999年的会议论文集OFC上公开的“1400nm窗口处的新的氢老化耗损机理”中描述了低羟基光纤的老化测试。在该测试中，光纤被置于0.01大气压的氢中保持四天，并且监测1385nm处的耗损变化。
根据本发明生产的在1385nm处具有初始吸收峰衰减低于0.350dB/km的光纤成功通过了低羟基光纤老化测试，也就是说，在将光纤暴露于氢中四天后，1385nm处的损耗没有变化。
然后，如此生产的具有低氢老化耗损的光纤可被集束到通信光缆中，该光缆合乎关于有氢存在的可靠性的标准。
根据本发明的方法是简单的方法，其允许以低成本生产低氢老化耗损的光纤，该光纤符合该类型光纤的工业标准。
权利要求
1.一种减少光纤氢老化耗损的方法，该方法包括在环境温度下，通过将光纤暴露于含氘的混合气体中以使光纤同氘相接触，使其不受到进一步活化的步骤，和在中性气氛中对光纤脱气的步骤。
2.如权利要求1的方法，其中混合气体包含0.01至100％的氘，优选为0.5至2％。
3.如权利要求1或2的方法，其中混合气体还包含氮气。
4.如权利要求1的方法，其中在1天到2周的时间期间，优选3至10天中，光纤同混合气体相接触。
5.如权利要求1的方法，其中反应温度优选为20至40℃之间。
6.如权利要求1的方法，其中通过将其保持在空气或氮气中，对反应后的光纤脱气。
7.如权利要求1的方法，其中在1至3周的时间期间中对反应后的光纤脱气。
8.如权利要求1的方法，其中反应在密闭容器中执行。
9.如权利要求8的方法，其中在反应容器中随后恢复混合气体。
10.如权利要求1的方法处理的光纤。
11.包含如权利要求10的具有低氢老化耗损的光纤的电信光缆。
全文摘要
本发明描述了一种通过含氘的过氧化物缺陷的不可逆反应来减少二氧化硅光纤的氢老化耗损的方法。该方法包括在与光纤适合的温度下,通过将光纤置于含氘的混合气体中以使光纤同氘相接触,使其不遭受进一步活化的步骤,和随后在中性气氛中对光纤脱气的步骤。该新方法不需要使用强光和/或提高温度的活化步骤,允许在诸如环境温度的温度下反应,并不需要进一步活化。
文档编号G02B6/00GK1340471SQ0112573
公开日2002年3月20日 申请日期2001年8月22日 优先权日2000年8月25日
发明者让－弗罗伦特·坎皮恩, 伊萨贝勒·德考斯, 菲利普·杜邦, 特里·弗茨, 乔斯·G·皮法莱蒂, 罗杰·查尔顿 申请人:阿尔卡塔尔公司