专利名称：碳化硅材质热处理用工具的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种热处理用工具，该工具用于在等离子显示板用玻璃基板之类的表面形成具有一定功能的薄膜的玻璃材料板进行热处理时放置该玻璃材料板用。
PDP的制造过程大致如下在称为前玻璃、后玻璃的大型玻璃基板的表面上，通过将印刷、干燥、烧成工序重复数次的厚膜法，依次形成具有电极、电感、荧光体等一定功能的膜，最终将前玻璃和后玻璃封死。
在这种PDP用玻璃基板之类的表面上形成具有一定功能的膜的玻璃材质板，为了制膜，除去玻璃的变形、将前后玻璃封固等均需在500-900℃进行热处理，然而在进行这些热处理时，必须使用为承载该玻璃材质板并在热处理炉内运送的被称为给定装置的热处理用工具。至今，作为这样的热处理用工具，通常使用氧化铝材质或晶体玻璃材质制成。
另外，晶体玻璃材质的热处理用工具，虽因热膨胀系数小到-0.4×10-6/℃而难于产生工具本身的翘曲，但因用于上述PDP用玻璃基板之类的FPD的玻璃材质板具有约8×10-6/℃这样大的热膨胀系数，由于两者的热膨胀系数之差太大在热处理中产生摩擦，如果不充分地进行均热，就会在热处理炉的前进方向上出现玻璃材质板产生梯形变形这样的问题。再有，晶体玻璃材质的热处理工具因其热传导率低到约1W/mk，为了对承载在该工具上的玻璃材质板进行均热处理，就必须有充足的升温及冷却的时间，其效率极低。
另外，晶体玻璃材质的热处理用工具，其表观气孔率几近于零，当承载用于前述PDP用玻璃基板之类的FPD的玻璃材质板时，为了决定玻璃材质板在工具上的滑动位置需要时间，同时在热处理后，当将玻璃材质板由晶体玻璃材质的热处理用工具上取下之际，由于吸附作用作业难于进行。为了解决这个问题，有必要在热处理用工具上例如事先开出供流入空气的小孔。随着玻璃材质板的大型化，这个问题也成了更大的问题。
鉴于如上所述的现有状况，本发明的目的就在于提供一种热处理用工具。它具有适当的热膨胀系数，使其在对42-60英寸左右的大型玻璃材质板进行热处理时，能够抑制工具本身长期使用后的翘曲以及由于热处理过程中的摩擦产生的玻璃材质板的变形；同时具有优良的导热性，从而能以较短的时间高效地进行玻璃材质板的均匀热处理；再则改善玻璃材质板的装载以及卸下时的操作性能。
本发明提供的第一种热处理用工具是SiC材质的热处理用工具，它是在对其表面形成具有一定功能的膜的玻璃材质板进行热处理时用于承载该玻璃材质板的热处理工具，其特征是所含由SiC组成的相在50重量％以上，热传导率在10W/mk以上，表观气孔率为0.2-25％，热膨胀系数为3.8×10-6/℃-5.5×10-6/℃。
另外，本发明提供的第二种热处理用工具是SiC材质热处理用工具，它是在对其表面形成具有一定功能的膜的玻璃材质板进行热处理时，用于承载该玻璃材质板的热处理工具，其特征是含有粒径在3.5mm以下的SiC粒子50重量％以上，热传导率为10W/mk以上，表观气孔率为0.2-25％，热膨胀系数为3.8×10-6/℃-5.5×10-6/℃。
再有，本发明提供的第三种热处理用工具是SiC材质热处理用工具，它是在对其表面形成具有一定功能的膜的玻璃材质板进行热处理时，用于承载该玻璃材质板的热处理工具，其特征是含有由SiC组成的相在50重量％以上，热传导率为10W/mk以上，表观气孔率为3-25％，热膨胀系数为3.8×10-6/℃-5.5×10-6/℃。
进一步，本发明提供的第四种热处理用工具是SiC材质热处理用工具，它是在对其表观形成具有一定功能的膜的玻璃材质板进行热处理时，用于承载该玻璃材质板的热处理工具，含有粒经在3.5mm以下的SiC粒子50％以上，热传导率为10W/mk以上，表观气孔率为3-25％，热膨胀系数3.8×10-6/℃-5.5×10-6/℃。发明的实施方式有关本发明的上述第一种—第四种热处理用工具，通过将热膨胀系数控制在5.5×10-6/℃以下，能够抑制由于热处理时的加热、冷却产生的工具本身长时间形成的翘曲。另外，通过将热膨胀系数控制在3.8×10-6/℃以上，同过去使用的晶体玻璃材质的工具相比，同用于FPD的玻璃材质板的热膨胀之差减小，因此，源于该玻璃材质板和工具之间的热膨胀之差而在热处理中形成的摩擦也减小，可以抑制玻璃材质板呈梯形状的变形。再有，通过将热传导率控制在10W/mk以上，由于工具本身均匀加热变得容易，可以缩短对玻璃材质板进行均匀热处理的升温时间及冷却时间，从而提高了生产效率。
另外，通过将第一种和第二种热处理用工具的表观气孔率控制在0.2-25％，而将第三种和第四种的热处理用工具的表观气孔率控制在3-25％，可以提高前述的作用效果，即可以将装载玻璃材质板时的空气由气孔迅速地排出以极快地确定位置，同时在将玻璃材质板卸下之际，由于可由气孔供给空气而使拆卸变得容易。再有，通过将第三种及第四种热处理用工具的表观气孔率控制在3-25％，由于可减少在磨削加工时磨具法向方向的磨削阻力，其结果可缩短加工时间，从而可提高其生产率。
第一种及第三种热处理工具含有由SiC组成的相50重量％以上，这样通过将SiC作为主要结构成分，可得到如上所述的在玻璃材质板热处理时具有合适的热膨胀系数和热传导率的热处理工具。由SiC组成的相，是由网目状构成的连续的多孔状结构，它既可以是由SiC粒子本身经再结品反应而成为自己结合的状态，也可以是通过C和Si的反应而构成的SiC相。
再则，作为SiC以外的结构成分，最好含有作为付相的金属Si。由于含有作为付相的Si，可以用金属Si来充填气孔以改善热传导率。另外，通过控制金属Si向气孔的充填量，可以将表观气孔率控制在规定值。
第二种及第四种的热处理用工具是含有粒径在3.5mm以下的SiC粒子50重量％以上，由于将同上述第一种及第三种热处理用工具同样的SiC作为主要结构成分，可以得到在玻璃材质板热处理时具有适合的热膨胀系数和热传导率的热处理工具。另外，由于使用粒径在3.5mm以下的SiC粒子，可维持烧结体的强度，可制造壁厚标准的薄到4-7mm的热处理用工具。
前述SiC粒子也可以作成使用由氧化物、氮化物、氮氧化物或者金属硅组成的副相使SiC粒子间结合的状态。例如，作为副相，含有SiO2材料者以及含有Si3N4材料及Si2ON2材料者在制造时，同上述第一种或第三种热处理用工具的通过SiC粒子本身的再结晶反应而成为自身结合状态者或者由金属硅同C反应构成者相比较，可以在低温下形成SiC粒子间相互结合，有利于提高成品率，降低成本。
另外，在前述第一种及第三种热处理用工具中通过含有作为副相的SiO2材料以及Si3N4材料及Si2ON2材料并控制该SiO2材料相的含量以及Si3N4材料及Si2ON2材料相的含量，可以用副相来堵塞气孔而使其达到设计值，从而可实现表观气孔率的控制。
SiC粒子相互之间通过再结晶反应而自身结合的热处理用工具，可以通过例如将SiC粉末成形为给定的工具形状，将所得到的成形体在氩气等惰性保护气体中于2000--2400℃的高温下烧结制造。即，若在这样高的温度下进行烧结，SiC成分将由SiC粒子表面蒸发，这样，由于在颗粒间的接触部(颈部)进行再结晶，可以使该颈部长大而成结合状态。
含有作为副相的SiO2材料的热处理用工具，可以通过以下方法制造，即例如根据需要将添加剂同作为SiO2来源的粘土等添加到SiC粉末中并混合，然后将混合得到的成形原料成形为给定的工具形状，再将所得到的成形体于大气中在1300-1500℃的温度下烧结而成。
另外，含有作为副相的Si3N4材料及Si2ON2材料的热处理用工具，可以通过如下方方法制造，即例如根据需要将各种助剂同Si添加到SiC粉末中并混合，然后将混合得到的成形原料成形为给定的工具形状，再将所得到的成形体在N2保护气体中于1300--1500℃的温度下烧结而成。即成形体中的Si的大部分被氮化而成Si3N4的同时，其一部分被含在成形体中的氧生成Si2ON2，并通过这些副相将作为骨架的SiC粒子结合在一起。
含有作为副相的金属Si的热处理用工具可以通过如下方法制造，即例如将SiC粉末成形为给定的工具形状，然后将所得到的成形体在金属Si存在的条件下，于负压的惰性气体保护下或者真空中，在1450--1800℃的温度下一边浸渗金属Si，一边烧结而成。在烧结中熔化而浸渗到成形体中的金属Si填充到气孔中，从而在将作为骨架的SiC粒子结合的同时，使成形体致密化。另外，可以通过控制金属Si的填充量来控制表观气孔率。
另外，作为含有作为副相的金属Si的热处理用工具的其它的制造方法还可以列举如下方法，即预先将SiC粒子通过再结晶反应使其自身结合，然后将这样得到的SiC骨架在金属Si存在的条件下，于负压的惰性气体保护下或者真空中烧结从而在上述那样的再结晶的SiC骨架的气孔中充填金属Si。
实施例1
将平均粒径100μm的SiC粒子50重量％和平均粒径1μm的SiC粒子50重量％混合，将多羧酸系的分散剂，聚两烯酸乳浊液(アクリル系エマルジヨン)及离子交换水添加到混合得到的粉末中并成形为给定的工具形状，然后将所得到的成形体在40℃的烘干机中干燥1晚后，于氩气保护气氛中在2200℃烧结1小时而制得实施例1的热处理用工具。
实施例2-4将上述实施例1的热处理用工具在金属Si在在的条件下，于绝对压力为50mBar的真空中，在1500℃加热1小时，使其在气孔中浸渗金属Si，从而得到表观气孔率控制在分别如表1所示的实施例2-4的热处理用工具。表1 实施例5将粒径5-20mm的SiC的小块粉碎，将其进行筛分，取最大粒径在3.5mm以下的SiC颗粒45％重量和平均粒径10μm的SiC粒子45重量％以及陶土10重量％混合再将メチルキシセルロ-ス和离子交换水添加到混合得到的粉末中并成形为给定的工具形状，然后将所得到的成形体在40℃的烘干机中干燥1晚后，于大气中在1400℃烧结1小时而得到实施例5的热处理用工具。
实施例6将粒径5-20mm的SiC的小块粉碎，将其进行筛分，取最大粒径在3.5mm以下的SiC颗粒40重量％和平均粒径10μm的SiC粒子40重量％，陶土10重量％以及金属Si10重量％混合，再将メチルキシセルロ-ス和离子交换水添加到混合得到的粉末中并成形为给定的工具形状，然后将所得到的成形体在40℃的烘干机中干燥1晚后，于N2气保护下在1400℃烧结1小时而得到实施例6的热处理用工具。
实施例7将平均粒径100μm的SiC粒子50重量％和平均粒径1μm的SiC粒子49重量％以及平均粒径1μm的碳粉1重量％混合，再将多羧酸系分数剂，丙烯酸乳化剂及离子交换水添加到混合得到的粉末中并成形为给定的工具形状，然后，将所得到的成形体在40℃的烘干机中干燥1晚后，将用于堵塞气孔的足够的Si粉置于成形体上，于氩气保护下在1800℃烧结1小时而得到实施例7的热处理用工具。
实施例8将粒径5-20mm的SiC的小块粉碎，将其进行筛分，取最大粒径在3.5mm以下的SiC粒子25重量％，平均粒径10μm的SiC粒子25重量％，陶土20重量％以及平均粒径10μm的氧化铝粉30重量％混合，再将メテルキシセルロ-ス和离子交换水添加到混合得到的粉末中并成形为给定的工具形状，然后将所得到的成形体在40℃的烘干机中干燥1晚后，于大气中在1400℃烧结1小时而得到实施例8的热处理用工具。
实施例9将粒径5-20的SiC小块粉碎，将其进行筛分，取最大粒径在3.5mm以下的SiC粒子25重量％，平均粒径10μm的SiC粒子25重量％以及金属Si50重量％混合，再将メチルキシセルロ-ス和离子交换水添加到混合得到的粉末中并成形为给定的工具形状，然后将所得到的成形体在40℃的烘干机中干燥1晚后，于N2气保护下在1400℃烧结1小时而得到实施例9的热处理用工具。
实施例10
将平均粒径70μm的SiC粒子40重量％，平均粒径1μm的SiC粒子40重量％，陶土5重量％以及金属Si15重量％混合，再将メチルキシセルロ-ス和离子交换水添加到混合得到的粉末中并成形为所给定的工具形状，然后将所得到的成形体在40℃的烘干机中干燥1晚后，于N2气保护下在1400℃烧结1小时，再在大气中于1300℃热处理1小时而得到实施例10的热处理用工具。
将测试上述实施例1-10的各热处理用工具的特性的结果示于表1。另外，作为比较，将测试过去使用的氧化铝质材料的热处理用工具(比较例1)和晶体玻璃材料的热处理用工具(比较例2)的特性的结果也示用同表。
根据以上的说明，本发明的热处理用工具有合适的热膨胀系数，从而能抑制由于工具自身长时间产生的翘曲，热处理中的摩擦导致的玻璃材质板的变形。另外，由于热传导性能优良，能够以比较短的时间高效率地进行玻璃材质板的均匀热处理。再有，通过将表观气孔率控制在一定的值，即使在工具上没有开孔，也能容易地进行将玻璃材质板置于工具上的适当位置以及将玻璃材质板由工具上卸下之类的操作。
权利要求
1.一种SiC材质热处理用工具，是对在表面形成具有一定功能的膜的玻璃材质板进行热处理时，用于承载该玻璃材质板的热处理用工具，其特征在于，含有由SiC组成的相50重量％以上，其热传导率在10W/mk以上，表观气孔率为0.2-25％，热膨胀系数为3.8×10-6/℃-5.5×10-6/℃。
2.根据权利要求1所述的SiC材质热处理用工具，其特征在于含有作为副相的金属Si。
3.一种SiC材质热处理用工具，是对在表面形成具有一定功能的膜的玻璃材质板进行热处理时，用于承载该玻璃材质板的热处理用工具，其特征在于含有粒径在3.5mm以下的SiC粒子50重量％以上，其热传导率在10W/mk以上，表观气孔率为0.2-25％，热膨胀系数为3.8×10-6/℃-5.5×10-6/℃。
4.根据权利要求3所述的SiC材质热处理用工具，其特征在于含有作为副相的SiO2材料。
5.根据权利要求3所述的SiC材质热处理用工具，其特征在于含有作为副相的Si3N4材料及Si2ON2材料。
6.根据权利要求3所述的SiC材质热处理用工具，其特征在于含有作为副相的金属Si。
7.一种SiC材质热处理用工具，是对在表面形成具有一定功能的膜的玻璃材质板进行热处理时，用于承载玻璃材质板的热处理用工具，其特征在于含有SiC组成的相50重量％以上，其热传导率在10W/mk以上，表观气孔率为3-25％，膨胀系数为3.8×10-6/℃-5.5×10-6/℃。
8.根据权利要求7所述的SiC材质热处理用工具，其特征在于含有作为副相的金属Si。
9.一种SiC材质热处理用工具，是对在表面形成具有一定功能的膜的玻璃材质板进行热处理时，用于承载该玻璃材质板的热处理用工具，其特征在于含有粒径在3.5mm以下的SiC粒子50重量％以上，其热传导率在10W/mk以上，表观气孔率为3-25％，热膨胀系数为3.8×10-6/℃-5.5×10-6/℃。
10.根据权利要求9所述的SiC材质热处理用工具，其特征在于含有作为副相的SiO2。
11.根据权利要求9所述的SiC材质热处理用工具，其特征在于含有作为副相的Si3N4材料及Si2ON2材料。
12.根据权利要求9所述的SiC材质热处理用工具，其特征在于含有作为副相的金属Si。
全文摘要
本发明是对在表面形成具有一定功能的膜的玻璃材质板进行热处理时,用于承载该玻璃材质板的热处理用工具。该工具含有由SiC组成的相50重量%以上,其热传导率在10w/mk以上,表观气孔率为0.2－25%,热膨胀系数为3.8×10
文档编号H01J11/44GK1350997SQ01136539
公开日2002年5月29日 申请日期2001年10月16日 优先权日2000年10月31日
发明者木下寿治, 小仓繁 申请人:日本碍子株式会社, Ngk阿德列克株式会社