专利名称：用于湿试样的目视扫描电镜的制作方法
技术领域：
本发明一般涉及扫描电镜，更具体地说，涉及用于湿试样的目视的扫描电镜，所述扫描电镜可用于获取湿样品的显微数据或图象。光学显微镜电子容许第一次窥观细胞的微观世界而在生物学研究中起着极其意义深远的作用。光学显微镜最重要的应用之一是研究活的微生物和组织，这是由于光学显微镜能在某种自然的条件下探查一试样。然而，由于光学显微镜的分辨本领是限制于约1微米(1微米＝10-4厘米)，对应于一2000倍的有效放大率。生物学和医学的进展要求的放大率和分辨本领必须高于传统的光学显微镜所能达到的放大率和分辨本领，于是发展了电子显微镜领域内的更新的和先进的技术。一个良好的描述电镜可提供以数十埃(1A＝10-8厘米)的分辨本领与接近200，000倍的有效放大率。
尽管光学显微镜和电子显微镜，在以往对科学发现作出了重大贡献，而且大量的这些设备目前尚在应用之中，但这两类装置的用途还是有限制性的，并且没有完全地在现代研究和工业的微成象需求中显示其本领。光学显微镜没有提供用于许多工业应用和近代科学研究中所需的放大率和高分辨本领。电子显微镜，尽管提供了比传统的光学显微镜更高的分辨本领，但受限于它们不可能使活的和湿的样品或其它保持在室内条件下的样品成象。另一种可选择的成象技术，诸如计算机辅助的断层扫描术(“CAT”)和核磁共振(“NMR”)，能使活的样品成象，但缺乏了电子显微镜的必要的放大率和高的分辨本领的特点。
通常，电子显微镜通过将电子束迅速地导向装纳在一抽空室中的样品的表面上或透过样品的表面而工作的。当电子冲击样品时，该样品将电子散射。一装置读出色散强度，并将该色散强度翻译成一样品的图象。从电子与样品的相互作用而获取样品的无畸变的图象，则需要电子束直接冲击到样品上而没有被空气分子所散射。为防止由于空气分子所造成的畸变，在成象过程中电子显微镜样品是被放置在一真空室中，从而对电子束提供一到达样品的不受阻碍的路径。
在成象的过程中，真空室虽然可以消除由于空气而造成的畸变，但使电子显微镜不可能被应用于活的和湿的样品的成象的操作中。在产生图象所需的时间内，活的样品如细胞和组织等是不能在该真空室中继续生活下去的。同样对湿的样品而言，在可能产生其图象之前，该湿的样品将在真空室内首先蒸发出它们的流体分量。此外，由于电子束在大多数的样品表面上聚集负电荷，而造成较低的分辨本领。为解决这个问题，惯例上在样品上涂敷一层薄的金属层以使该样品能将负电荷传导出去而将之消除。这些金属涂敷层通常会损害湿的和活的样品，并继而妨碍这种物体的电子微成象。因此，湿的或活的物体的显微检验通常都是用缺乏电子显微镜所必需的放大率和分辨本领的传统的光学显微镜来进行的。
长时期以来，发展一高分辨本领成象能力以用于活的和湿的物体或材料的表面形态的问题成为微成象技术的领域内受贯注的问题。解决该问题的企图已导致诸如声学显微镜、电子通道效应显微镜、重离子显微镜和X-射线显微镜等类装置的创制。然而，这些装置在没有使样品承受高真空或强辐射剂量而通常是皆承受高真空和强剂量的情况下是不可能产生高分辨本领图象的。
本发明涉及用于获取样品的显微数据和/或图象的极为有效的显微镜，其中从一电子源发射的电子束被聚焦并维持在高真空柱中，而样品是被夹持在处于非高真空状态下如处于与样品的自然环境相同的状态下的样品室中。该已聚焦的电子束自真空柱中穿过一差级抽气光阑柱而进入一样品室，在该室中该电子束扫描掠过待成象的样品表面。
该差级抽气光阑柱是由一系列用薄壁分隔的阶式压强梯度组成的。每个分隔该阶式压强梯度的薄壁有一微小光阑恰好小到足于容许空气分子的受控运动并彼此对准以使电子束能穿过该差级抽气光阑柱而进入样品室。用抽气泵网在光阑柱内产生该真空梯度，其中每个薄壁具有一光阑限定一约为两级大小的压强梯度。该光阑柱至少具有两个光阑。
在样品室内放置一样品支架，用以支撑和/或移动其上的一样品，使得容许已聚焦的电子束与该样品相互作用。该支架被置于离该差级抽气光阑柱仅约数毫米处，以便减少在聚焦的电子束的路径中空气分子对电子的偏折或色散的影响。此外，在样品室中可用一电荷中和器以防止由于电子束与样品相互作用而导致在样品表面上聚集负电荷。
在本发明的一个实施例中，在样品表面上聚集负电荷的现象是通过在样品表面上吹气而加以防止的。在本发明的一优先实施例中一电压可调的吸气器导致带电空气分子跨越样品表面而流动。在本发明的一特殊实施例中，跨越该样品表面而流动的带电空气分子被放置于吸气器对面邻近样品支架的电容器板所收集。
本发明利用一适宜于检测能传输通过该样品和该样品室的环境的信号的检测器。这类信号的实例为高能反向散射电子、特征X-射线及光子，所有这些信号是在样品曝露于聚焦的电子束下时被发射出去的。用于检测这些信号的检测器包括闪烁检测器和半导体检测器。该检测器提供一表示该被检测信号的电信号输出。这输出被用于显示并记录由被检测信号所表示的图象。
本发明的一个实施例设想在该样品支架之上方设置一闪烁检测器，并设想包括一电压可调的吸气器的电荷中和器。在本发明的另一个实施例中，该检测器为一设置在样品支架之上方的半导体检测器，而该电荷中和器为一电压可调的吸气器。本发明的又另一个实施例设想在该样品支架之上方设置一半导体检测器，并没想包括一带有一电容器板而其板上荷有异于该带电空气分子的电荷的电压可调的吸气器。
在本发明的一个优先实施例中，该差级抽气光阑柱有三个光阑，该检测器为一设置在样品支架之上方的闪烁检测器，而该电荷中和器为一带有一电容器板的电压可调的吸气器。另一个优先的实施例设想带有三个光阑的、在样品支架之上方设置一半导体检测器和一包括带有一电容器板的电压可调的吸气器的差级抽气光阑柱。
本发明容许待检验的样品放置在非真空环境中并不受制备样品的各种条件的限制。因此，本发明对活的和湿的物体或在标准大气条件下或其它条件下的其它材料的微成象是非常有效的。这种装置的应用包括生物和材料的科学研究，医学临床诊断和外科、石油勘探/钻孔岩心结构分析、半导体品质控制，和工业生产过程控制等。
图1为在一具体形式下实施本发明的装置的示意剖面图。
现更具体地参照图1，本发明设想一带有一能发射一电子束的电子源的电子光学真空柱1。该柱中的高真空容许电子束自由通过该柱时不与空气分子碰撞而发生偏折。在该柱中配备有用于聚焦电子束并使该电子束扫描掠过试样。
该电子束通过该电子光学真空柱1的高真空进入附装于该电子光学真空柱1下方的一差级抽气光阑柱2。该差级抽气光阑柱2包括至少两个垂直依靠该柱2的侧壁的端壁3和5。此外，可在所述端壁3和5之间以相同方式配置一个或多个内壁4。每个壁分别包含一光阑6、7和8，各光阑彼此对准以容许电子束穿过该差级抽气光阑柱。
该差级抽气光阑柱2的侧壁和垂直壁3、4和5限定一空气压强梯度的系列，电子束从一低压强区域9通过该空气压强梯度而到达顺次的较高压强区域10。这空气压强梯度的系列由一抽气泵网来保持，而相邻压强区域间的空气流量由连接各区域的光阑的直径来进行控制。
通过限制在差级抽气光阑柱2中的空气分子的数目及控制相邻压强区域间空气流量，便容许电子束在没有与空气分子发生碰撞而发生显著地畸变的情况下穿过该差级抽气光阑柱。
本发明设想包括至少两个光阑的装置。具有两个光阑的差级抽气光阑柱提供一约为0.2微米的图象分辨本领。然而，具有三个光阑的差级抽气光阑柱的装置由于相邻压强区域间平衡的空气运动的结果而提供改进的真空稳定性。这样装置可提供约为0.02微米的图象分辨本领。
在本发明的优先实施例中，电子束从其中空气压强约为10-5托的电子光学真空柱1通过而到达一由差级抽气光阑柱2的侧壁、一第一垂直壁3和一第二垂直壁4所限定的第一压强区域9，所述第一压强区域9由一第一光阑即物镜光阑6连接到该电子光学真空柱1并具有约为10-2托的压强。该电子束自第一压强区域9通过而到达一由差级抽气光阑柱2的侧壁、该第二垂直壁4和一第三垂直壁5所限定的一第二压强区域10。所述第二压强区域10通过一第二光阑即内部光阑7连接到该第一压强区域9，而通过一第三光阑即压强限定光阑8连接到该样品室。在该第二压强区域10中维持约为10托的压强。本发明的这实施例设想该物镜光阑6的直径约为200微米，内部光阑7的直径约为100微米而压强限定光阑8的直径则约为500微米。物镜光阑6与内部光阑7间的距离约为1毫米，而内部光阑7与压强限定光阑8间的距离约为2毫米。
该电子束穿过差级抽气光阑柱2的压强限定光阑8而进入样品室11。该样品室11可处于标准大气压或其它适宜的压强下，待成象样品可被维持在该压强之下。
一样品支架12被设置在该样品室内，在该支架上可以支撑待成象的样品。样品支架12在成象过程中也可实际地移动该样品。
一检测器也被设置在该样品室内，该检测器能检测由于样品曝露于电子束下而发射的高能电子或X-射线和其它信号。适宜的检测器包括闪烁检测器、半导体检测器和光电倍增管等。在本发明的优先实施例中，该检测器包括一半导体盘13，被放置于样品支架之上方，所述盘有一通孔14，电子束可通过该通孔。面对该样品支架的盘13的表面被分割成四个象限。该半导体盘的大小取决于该盘和待成象的样品间的距离而定。例如，盘与样品间间隔为0.5毫米时，该盘需具有约为2厘米的直径。
在本发明的优先实施例中，用于防止在样品表面上聚集负电荷的装置包括一电压可调的吸气器15和一电容器板16。通过使带电空气分子从该吸气器跨越样品的表面而流动并带去样品上的电荷而防止表面电荷的聚集。该吸气器在其开口处具有一可变功率格栅17用以使空气分子带电。所述带电空气分子由带电的电容器板16进行电容性地收集。
权利要求
1.一种用于获取样品的显微数据或图象的装置，其特征在于，该装置包括a.能发射一电子束的电子源；b.带有用于聚焦该电子束的装置的电子光学真空柱；c.用于使该聚焦的电子束扫描掠过样品的表面的装置；d.附装在该电子光学真空柱下方的差级抽气光阑柱，该差级抽气光阑柱具有至少两个垂直于该差级抽气光阑柱的侧壁的端壁，以限定一适宜的压强梯度的系列，每个垂直于差级抽气光阑柱的侧壁的壁具有一光阑，各光阑彼此对准，以便容许该电子束穿过该差级抽气光柱柱；e.一样品室，维持在一可与该电子光学真空柱和差级抽气光阑柱的压强不同的压强下，该样品室附装于该差级抽气光阑柱下方，使得容许该聚焦的电子束进入到该样品室中；f.一样品支架设置于该样品室内并被定位以便支撑样品，使得该聚焦的电子束能与该样品相互作用；g.在样品室中用以防止在样品表面上聚集负电荷的装置；h.一适宜于用作检测在将样品曝露于聚焦的电子束时能被传输通过该样品和样品室的环境的信号以提供表示这种检测的电信号输出的检测器；及i.用于显示或记录从检测器的输出所提供的信息的装置。
2.按照权利要求1所限定的装置，其特征在于，该样品支架能够移动装配在其上的样品。
3.按照权利要求1所限定的装置，其特征在于，用以防止在样品表面上聚集负电荷的装置包括一可调电压吸气器，该吸气器被设置在邻近样品支架处，并使带电空气分子跨越该样品的表面而流动。
4.按照权利要求1所限定的装置，其特征在于，用以防止在样品表面上聚集负电荷的装置包括一电压可调的吸气器，该吸气器被设置在邻近样品支架处，并使带电空气分子跨越该样品流动;及一电容器板，该电容器板设置在吸气器的对面邻近样品支架处，而该电容器板具有异于带电空气分子的电荷。
5.按照权利要求1所限定的装置，其特征在于，该检测器为一设置在样品支架之上方的闪烁检测器。
6.按照权利要求3所限定的装置，其特征在于，该检测器为一设置在样品支架之上方的闪烁检测器。
7.按照权利要求3所限定的装置，其特征在于，该检测器为一设置在样品支架之上方的半导体检测器。
8.按照权利要求4所限定的装置，其特征在于，该检测器为一设置在样品支架之上方的半导体检测器。
9.按照权利要求4所限定的装置，其特征在于，该差级抽气光阑柱具有三个光阑。
10.按照权利要求9所限定的装置，其特征在于，该检测器为一设置在样品支架之上方的闪烁检测器。
11.按照权利要求9所限定的装置，其特征在于，该检测器为一设置样品支架之上方的半导体检测器。
全文摘要
用于获得湿样品的显微数据或图象的有效的扫描电镜，配备包括以发射电子束的电子源；一带有用于聚焦电子束的装置的电子光学真空柱；用于使聚焦的电子束扫描掠过样品的装置，附装在电子光学真空柱下方的差级抽气光阑柱，具至少两个垂直于其侧壁的壁以限定一适宜的压强梯度的系列。各壁有一光阑，彼此对准以使电子束能穿过该差级抽气光阑柱，一可保持在标准大气压下的样品室；一样品支架；用于防止在样品表面上聚集负电荷的装置；及一检测器和图象记录系统。
文档编号H01J37/02GK1034452SQ88100309
公开日1989年8月2日 申请日期1988年1月18日 优先权日1988年1月18日
发明者阿伦·C·纳尔逊 申请人:电子扫描公司