低温钎焊蓝宝石和铜的方法与流程

本发明涉及陶瓷材料连接技术领域，特别地涉及一种低温钎焊蓝宝石和铜的方法。

背景技术：

蓝宝石(单晶氧化铝)凭借其独特的晶体结构，具有极高的硬度，其莫氏硬度达到了9级，仅次于金刚石；熔点达到了2050℃，沸点为3500℃，凭借这些优良的性质，蓝宝石被广泛应用到电子封装、航空航天等多种场合。为了满足实际使用中的各种要求并且发挥出材料自身最大的优势，通常情况下蓝宝石是以蓝宝石/金属连接件的形式出现，其中蓝宝石和铜的钎焊连接件在电子封装和半导体器件领域都有着广泛的应用。工业上传统的陶瓷钎焊工艺主要分为两步，首先在1200℃以上用mo-mn合金对蓝宝石连接表面进行预金属化处理然后完成蓝宝石和铜钎焊连接步骤。这种高温分步钎焊工艺会对蓝宝石和基体造成不可避免的热应力损伤，并且过程复杂、成本较高。相比之下活性钎焊凭借其简单的工艺流程和较低的成本成为了一种蓝宝石等陶瓷的主流钎焊方法。钎焊过程中钎料与母材之间的界面反应是实现钎焊连接的前提，然而由于陶瓷材料的化学活性较低，因此钎焊过程中要解决的一个关键问题就是如何改善钎料在蓝宝石表面的润湿性。目前工业场景中普遍使用添加了活性元素ti的ag-cu-ti在800-1200℃实现蓝宝石/铜钎焊连接；或者先在高温环境下对蓝宝石进行预金属化处理然后使用sn基或者ag基钎料在750-900℃完成钎焊步骤。尽管关于高温钎焊工艺和原理的研究有很多，但钎焊过程中的高温会对材料造成不可避免的热损伤和残余应力，过大的热损伤和残余应力会严重影响钎焊连接件在使用时的性能。同时，在相对较低温度下蓝宝石钎焊连接的研究相对较少，而在较低温度下实现蓝宝石和铜钎焊可以在很大程度上降低钎焊过程造成的热损伤，提升连接性能。具体地在500-600℃的温度区间内对钎焊蓝宝石和铜界面反应、连接强度的研究比较匮乏，而这些研究对于探索一种高连接强度低损伤的蓝宝石和铜直接钎焊工艺具有非常重要的指导意义，可以推动蓝宝石和铜钎焊连接件的应用。

技术实现要素：

本发明提供了低温钎焊蓝宝石和铜的方法，其克服了背景技术中目前钎焊蓝宝石和铜的方法所存在的不足。

本发明解决其技术问题的所采用的技术方案是：

低温钎焊蓝宝石和铜的方法，包括：

步骤1，制备sn-ag-ti铸造合金箔；

步骤2，用丙酮超声清洗蓝宝石与铜基体并烘干；

步骤3，在铜基体表面覆50～150μm厚的铸造合金箔，将一块蓝宝石基体放置在合金箔上，以构成三明治结构；

步骤4，将整个蓝宝石、合金箔及铜的三明治结构置于管内并抽真空，再在500℃-600℃温度下加热25～35分钟后，保持抽真空状态移出管并空冷至室温。

一实施例之中：该步骤2中，抛光蓝宝石与铜基体，再用丙酮超声清洗蓝宝石与铜基体并烘干。

一实施例之中：该步骤4中，将整个蓝宝石、合金箔及铜的三明治结构置于石英管内并抽真空至真空度5x10^-4pa以下，再移至管式炉内在500℃～600℃温度下加热29～31分钟后，保持抽真空状态移出石英管并空冷至室温。

一实施例之中：该加热过程温度在石英管移至管式炉之前已经达到保温温度。

一实施例之中：该sn-ag-ti铸造合金箔中重量比ti含量为1-4％、ag含量为3.2～3.8％、其余为sn。

一实施例之中：该sn-ag-ti铸造合金箔是以sn-20ti(wt.％)预合金铸锭、sn及ag通过高频感应熔炼制备而成。

本技术方案与背景技术相比，它具有如下优点：

利用锡基合金液相线低、钛活性高的特性来实现蓝宝石的低温钎焊连接，降低钎焊过程热损伤；同时利用锡金属软的特点来有效释放钎焊过程中产生的热应力，降低蓝宝石与钎料界面结合处的残余应力。

附图说明

下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步说明。

图1是采用本发明具体实施例一的钎料合金原始形貌电镜图。

图2是采用本发明具体实施例一的钎焊合金550℃钎焊蓝宝石和铜的宏观形貌图(图中钎料即为本实施例的sn-ag-ti)。

具体实施方式

实施例一

低温钎焊蓝宝石和铜的方法，包括：

步骤1，制备sn-ag-ti铸造合金箔，该sn-ag-ti是表示合金箔包含sn、ag和ti，并非限制sn、ag和ti的摩尔比是1:1:1；

步骤2，抛光蓝宝石与铜基体，再用丙酮超声清洗蓝宝石与铜基体并烘干；

步骤3，在抛光后的铜基体表面覆90～100μm厚的铸造合金箔，将一块抛光过的蓝宝石基体放置在合金箔上，蓝宝石、合金箔和铜基体构成三明治结构；

步骤4，将整个蓝宝石、合金箔和铜基体的三明治结构置于石英管内并抽真空至真空度5x10^-4pa以下，再移至管式炉内在500℃～600℃温度下加热29～31分钟后，保持抽真空状态移出石英管并空冷至室温。该加热过程温度在石英管移至管式炉之前已经达到保温温度。

本实施例一之中：取20克sn-20ti(wt.％)预合金铸锭、3.5克纯ag、76.5g纯sn,采用高频感应熔炼制备成sn-3.5ag-4ti预合金铸锭，之后采用机械轧制成100μm厚的合金箔。所使用的sn-20ti(wt.％)、ag和ti如长沙天久金属材料有限公司生产、销售的商品，其纯度达99.9％。该高频感应熔炼制备指用高频感应设备将配比的合金进行熔炼进而制备出所需厚度的合金箔。利用所制备的sn-3.5ag-4ti来焊接蓝宝石。用丙酮超声清洗蓝宝石与铜基体并烘干；在抛光后的铜基体表面覆盖sn-3.5ag-4ti合金箔，将一块抛光过的蓝宝石基体放置在合金箔上方，以构成三明治结构；最后将该蓝宝石、钎料(合金箔)、铜的三明治结构置于石英管内并抽真空至真空度5x10^-4pa以下，再移至已达到550℃的管式炉内加热30分钟后，保持抽真空状态移出石英管并空冷至室温。

实施例一的钎料合金原始形貌电镜图如图1所示，实施例一的钎焊合金550℃钎焊蓝宝石和铜的宏观形貌图如图2所示。

本具体实施方式之中：在确保钎料与蓝宝石发生化学键合并使得有足够结合强度的前提下，大幅度降低钎焊温度来减少蓝宝石与钎料结合界面处的残余热应力。

实施例二

本实施例与实施例一不同之处在于：取10克sn-20ti(wt.％)预合金铸锭、3.5克纯ag、86.5g纯sn，采用高频感应熔炼制备成sn-3.5ag-2ti预合金铸锭，之后采用机械轧制成100μm厚的合金箔。利用所制备的sn-3.5ag-2ti来焊接蓝宝石。用丙酮超声清洗蓝宝石与铜基体并烘干；然后在抛光后的铜基体表面覆盖sn-3.5ag-2ti合金箔，将一块抛光过的蓝宝石基体放置在合金箔上方，以构成三明治结构；最后将整个蓝宝石/钎料/铜“三明治”结构置于石英管内并抽真空至真空度5x10^-4pa以下，再移至已达到550℃的管式炉内加热30分钟后，保持抽真空状态移出石英管并空冷至室温。

以上所述，仅为本发明较佳实施例而已，故不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。