一种铜芯密封封接复合丝材的制备方法与流程

本发明属于铜芯玻璃金属材料制备技术领域，具体涉及一种铜芯玻璃金属芯柱丝材的制备方法。

背景技术：

铜芯玻璃金属材料作为密封继电器、压缩机绝缘端子、锂电池盖组等芯柱材料在电子封装材料领域得到了广泛的应用。铜芯玻璃金属材料主要由外层的玻璃密封封接材料及内部的导电材料复合制备。玻璃密封封接材料主要包括铁镍钴玻封合金(4j29)、铁镍定膨胀玻封合金(4j42、4j25、4j50)、铁镍铬玻封合金(4j6、4j47、4j49)、铁素体不锈钢(446)等，具有优异的力学性能、抗腐蚀性能且在0℃～500℃的工作温度区间内，具有较小的线膨胀系数。内部的导电材料主要包括电阻率较低的银、铜(tu00、tu0)及其合金等。玻璃密封封接材料对其机械性能、抗腐蚀性能、内外材料尺寸比及气密性均有十分严苛的要求。因此其加工工艺对产品质量稳定性具有决定性作用。

电子封装材料在我国属于新兴领域，其代表的铜芯玻璃金属材料制备工艺主要包括挤压、拉拔、热处理等工序，但现有产品质量较差，主要表现为单卷材料头尾的铜芯尺寸差异性较大，内外部材料的复合界面不均匀，气密性检测呈现漏气率较高的现象。造成以上质量问题的主要原因包括以下几个方面：(1)复合铸锭挤压后，挤压棒材头尾的铜芯尺寸已产生差异，后续加工工艺无法消除；(2)对棒坯进行后续拉拔过程中，导致强度较高的外部封接材料及强度较低的内部导电材料在塑性变形过程中，金属流动不可控，一方面会造成内外尺寸比例失衡，更加严重的会造成复合层破裂，导致产品呈现较差的气密性。

由上述可知，采用传统的挤压工艺制备的铜芯玻璃金属材料尺寸难以控制，且内外材料的复合性较差，在实际使用过程中会大量出现漏气现象，造成封接零部件的报废，造成巨大的经济损失。

技术实现要素：

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供了一种铜芯密封封接复合丝材的制备方法。该制备方法制备的铜芯密封封接复合丝材的内外尺寸均匀，且内外材料之间的复合性更加优异，在实际应用过程中不会出现漏气现象，使用寿命大大延长，具有重大的经济效益。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种铜芯密封封接复合丝材的制备方法，其特征在于，该复合丝材的外径与内径之比为m:n，其中m和n取大于0的自然数，该方法包括以下步骤：

步骤一、对外层的玻璃密封封接材料及内部的导电材料分别进行机械加工，将导电材料加工成圆台状结构，将玻璃密封封接材料的中心处沿中轴线加工成与圆台状导电材料相配合的通孔，然后在机加工后的玻璃密封封接材料和导电材料之间设置厚度为0.2mm～0.3mm的bag72cu焊接材料，再将玻璃密封封接材料和导电材料过盈配合进行装配，得到圆柱状的挤压铸锭，最后对挤压铸锭进行真空封焊；

圆柱状的所述挤压铸锭的两端分别定义为挤压铸锭的前端和挤压铸锭的后端，所述挤压铸锭的前端和挤压铸锭的后端均为圆环状；所述挤压铸锭的前端的圆台状导电材料的外径小于挤压铸锭的后端的圆台状导电材料的外径；

步骤二、采用紫铜管材对步骤一中封焊后的挤压铸锭的外表面进行包覆形成紫铜包套，然后加热至900℃～1050℃，保温1h～2h后进行等温挤压，得到挤压棒坯；

步骤三、对步骤二中得到的挤压棒坯进行多次加热矫直，矫直后对挤压棒坯进行截头去尾，直到挤压棒坯的头尾两端的内部导电材料的横截面积相当，完成加热矫直；

步骤四、为了保证焊接材料在内部导电材料与玻璃密封封接材料之间均匀分布，采用感应加热法对步骤三中加热矫直完成后的挤压棒坯进行加热，加热至850℃～900℃，保温时间不小于20min，然后进行旋锻，旋锻变形量小于5％；所述旋锻过程中步骤二中包覆的紫铜包套脱落；

步骤五、对步骤四中旋锻后的挤压棒坯的表面进行无酸洗磷化处理，能保证后续冷拉拔过程稳定，然后进行多道次的冷拉拔，得到复合丝材初品；所述冷拉拔的每道次变形量为10％～20％，当总变形量累积达到50％～60％时，进行中间固溶处理；

步骤六、对步骤五中得到的复合丝材初品进行成品固溶处理，然后在外表面进行喷砂处理得到复合丝材成品。

本发明中的玻璃密封封接材料和导电材料均为现有技术中所使用的材料。

上述的一种铜芯密封封接复合丝材的制备方法，其特征在于，步骤一中所述挤压铸锭的外径为60mm～225mm，长度为200mm～500mm；所述挤压铸锭的前端的外圆面积与内圆面积之比大于等于m²/n²；所述挤压铸锭的后端的的外圆面积与内圆面积之比大于等于0.6(m²/n²)。

上述的一种铜芯密封封接复合丝材的制备方法，其特征在于，步骤二中所述等温挤压的挤压比为22～25。

上述的一种铜芯密封封接复合丝材的制备方法，其特征在于，步骤三中所述加热矫直的条件为：加热温度300℃～500℃，保温0.5h～1h，直线度≤0.1mm/m；

上述的一种铜芯密封封接复合丝材的制备方法，其特征在于，步骤三中加热矫直完成后的挤压棒坯的外部玻璃密封封接材料与内部的导电材料的同心度小于0.05，且外径与内径的比为m:n。

上述的一种铜芯密封封接复合丝材的制备方法，其特征在于，步骤五中所述中间固溶处理的温度为800℃～850℃，保温时间≥30min。

上述的一种铜芯密封封接复合丝材的制备方法，其特征在于，步骤六中所述成品固溶处理的温度为800℃～850℃，保温时间≥2h。

本发明与现有技术相比具有以下优点：

1、本发明在导电材料与玻璃密封密封封接材料之间加入bag72cu焊接材，此焊接材料导电性能良好，也都能与导电材料与玻璃密封密封封接材料很好的结合并采用过盈配合的方式装配，还对机加的挤压棒坯进行旋锻处理，旋锻过程中能够让焊接材料均匀流动，使导电材料与玻璃密封密封封接材料之间bag72cu焊接材料更加均匀，有效地提高了内外材料间的冶金结合强度。

2、本发明将内部的导电材料机加成圆台状，并且对挤压棒坯进行矫直机加处理，有效地提高了复合丝材两端导电材料的尺寸的均匀性及内外复合材料的同心度。

下面通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的详细说明。

附图说明

图1是本发明步骤一中挤压铸锭的横截面示意图。

图2是本发明步骤一中真空封焊后的挤压铸锭的纵截面示意图。

具体实施方式

实施例1

本实施例的铜芯密封封接复合丝材的玻璃密封封接材料为牌号为4j50的铁镍定膨胀玻封合金，导电材料为牌号为tu00的铜，铜芯密封封接复合丝材的外径为3mm，铜芯密封封接复合丝材的外径与内径之比为r:r＝3:1。

本实施例公开的铜芯密封封接复合丝材的制备方法包括以下步骤：

步骤一、对外层的玻璃密封封接材料及内部的导电材料分别进行机械加工，将导电材料加工成圆台状结构，圆台状导电材料的两端部的直径分别为50mm和33mm，将玻璃密封封接材料的中心处沿中轴线加工成与圆台状导电材料相配合的通孔，然后先将厚度为0.2mm的bag72cu焊接管材(由bag72cu板材卷焊加工成型)装入玻璃密封封接材料的通孔内，再将机加工后的圆台状导电材料在－10℃的条件下保温一段时间后，迅速用油压机压入所述通孔内，得到直径为100mm、长度为500mm的圆柱状的挤压铸锭(如图1所示)，最后在真空度小于1.0×10^-1pa的真空焊箱内对挤压铸锭的两端进行真空封焊(如图2所示)；

圆柱状的所述挤压铸锭的两端分别定义为挤压铸锭的前端和挤压铸锭的后端，所述挤压铸锭的前端和挤压铸锭的后端均为圆环状；所述挤压铸锭的前端的圆台状导电材料的外径小于挤压铸锭的后端的圆台状导电材料的外径；

步骤二、采用紫铜管材对步骤一中封焊后的挤压铸锭的外表面进行包覆形成紫铜包套，然后加热至900℃～1050℃，保温1h～2h后进行等温挤压，得到挤压棒坯；所述等温挤压的挤压比为22；

步骤三、对步骤二中得到的挤压棒坯在氩气保护下在电阻炉中进行加热，加热温度500℃，保温0.5h，然后用六辊矫直机进行矫直，直线度≤0.1mm/m，矫直后对挤压棒坯进行截头去尾，直到挤压棒坯的头尾两端的内部导电材料的横截面积相当，此时挤压棒坯内的导电材料的直径为7mm，以导电材料为基准，用数控车床对挤压棒坯的外表面进行车削至外径为21mm，同时保证外部玻璃密封封接材料与内部的导电材料的同心度小于0.05，则完成加热矫直；

步骤四、采用感应加热法对步骤三中加热矫直完成后的挤压棒坯进行加热，加热至850℃，保温时间30min，然后由21mm旋锻至20.5mm；

步骤五、对步骤四中旋锻后的挤压棒坯的表面进行无酸洗磷化处理，然后进行多道次的冷拉拔，得到复合丝材初品；所述冷拉拔的每道次变形量为10％～20％，当总变形量ε累积达到50％～60％时【即当丝材外径分别为14.80mm(ε＝50.33％)、10.45mm(ε＝50.14％)、7.38mm(ε＝50.13％)、5.20mm(ε＝50.35％)、3.67mm(ε＝50.19％)】分别进行中间固溶处理，中间固溶处理温度800℃，保温时间60min；当复合丝材初品的外径拉拔至成品尺寸3mm进行成品固溶处理，成品固溶处理的温度为850℃，保温时间为2h；

步骤六、在步骤五中得到的复合丝材初品外表面进行喷砂处理得到复合丝材成品，磨削量≤0.05mm。

对本实施例制备的复合丝材成品每间隔10m进行截断，对其每段两端的内径和外径进行测量，内径尺寸均匀，外径尺寸也均匀。

对复合丝材成品复合界面强度的检测方法，一直是成品检验的难点，传统检测方法通过弯折试验将丝材折断，通过断口形貌分析判断复合界面的冶金结合强度，此检测方法精度差，检测效率低。本发明采用进口气体检测仪对柱体材料复合界面的结合强度进行检测，测试气压350psi(35000pa)；此检测方法操作简单，可高效对单个柱体进行测试，提高成品的检测可靠性。

表1本实施例制备的ф3mm的复合丝材成品的复合界面气密性检测结果汇总

由表1中的数据可知，本实施例制备的复合丝材成品的复合界面气密性优良，制备的复合丝材成品为合格产品，复合界面的结合强度高，复合性优良，在使用本实施例制备的复合丝材的过程中，基本无漏气现象，封接零部件的使用寿命得以延长，应用企业的反响很好。

实施例2

本实施例的铜芯密封封接复合丝材的玻璃密封封接材料为牌号为446的铁素体不锈钢，导电材料为牌号为tu0的铜，铜芯密封封接复合丝材的外径为4mm，铜芯密封封接复合丝材的外径与内径之比为r:r＝2:1。

本实施例公开的铜芯密封封接复合丝材的制备方法包括以下步骤：

步骤一、对外层的玻璃密封封接材料及内部的导电材料分别进行机械加工，将导电材料加工成圆台状结构，圆台状导电材料的两端部的直径分别为112.5mm和75mm，将玻璃密封封接材料的中心处沿中轴线加工成与圆台状导电材料相配合的通孔，然后先将厚度为0.3mm的bag72cu焊接管材(由bag72cu板材卷焊加工成型)装入玻璃密封封接材料的通孔内，再将机加工后的圆台状导电材料在－10℃的条件下保温一段时间后，迅速用油压机压入所述通孔内，得到直径为150mm、长度为200mm的圆柱状的挤压铸锭，最后在真空度小于1.0×10^-1pa的真空焊箱内对挤压铸锭的两端进行真空封焊；

圆柱状的所述挤压铸锭的两端分别定义为挤压铸锭的前端和挤压铸锭的后端，所述挤压铸锭的前端和挤压铸锭的后端均为圆环状；所述挤压铸锭的前端的圆台状导电材料的外径小于挤压铸锭的后端的圆台状导电材料的外径；

步骤二、采用紫铜管材对步骤一中封焊后的挤压铸锭的外表面进行包覆形成紫铜包套，然后加热至900℃～1050℃，保温1h～2h后进行等温挤压，得到挤压棒坯；所述等温挤压的挤压比为25；

步骤三、对步骤二中得到的挤压棒坯在氩气保护下在电阻炉中进行加热，加热温度300℃，保温1h，然后用六辊矫直机进行矫直，直线度≤0.1mm/m，矫直后对挤压棒坯进行截头去尾，直到挤压棒坯的头尾两端的内部导电材料的横截面积相当，此时挤压棒坯内的导电材料的直径为14mm，以导电材料为基准，用数控车床对挤压棒坯的外表面进行车削至外径为28mm，同时保证外部玻璃密封封接材料与内部的导电材料的同心度小于0.05，则完成加热矫直；

步骤四、采用感应加热法对步骤三中加热矫直完成后的挤压棒坯进行加热，加热至900℃，保温时间30min，然后由28mm旋锻至27.5mm；所述旋锻过程中步骤二中包覆的紫铜包套脱落；

步骤五、对步骤四中旋锻后的挤压棒坯的表面进行无酸洗磷化处理，然后进行多道次的冷拉拔，得到复合丝材初品；所述冷拉拔的每道次变形量为10％～20％，当总变形量ε累积达到50％～60％时【当丝材外径分别为17.40mm(ε＝59.97％)、11.00mm(ε＝60.03％)、6.90mm(ε＝60.65％)、4.35mm(ε＝60.26％)、2.75mm(ε＝60.03％)】分别进行中间固溶处理，中间固溶处理温度850℃，保温时间45min；当复合丝材初品的外径拉拔至成品尺寸2mm进行成品固溶处理，成品固溶处理的温度为800℃，保温时间为3h；

步骤六、在步骤五中得到的复合丝材初品外表面进行喷砂处理得到复合丝材成品，磨削量≤0.05mm。

对本申请的复合丝材成品每间隔10m进行截断，对其每段两端的内径和外径进行测量，内径尺寸均匀，外径尺寸也均匀。

对复合丝材成品复合界面强度的检测方法，一直是成品检验的难点，传统检测方法通过弯折试验将丝材折断，通过断口形貌分析判断复合界面的冶金结合强度，此检测方法精度差，检测效率低。本发明采用进口气体检测仪对柱体材料复合界面的结合强度进行检测，测试气压350psi(35000pa)；此检测方法操作简单，可高效对单个柱体进行测试，提高成品的检测可靠性。

表2本实施例制备的ф2mm的复合丝材成品的复合界面气密性检测结果汇总

由表2中的数据可知，本实施例制备的复合丝材成品的复合界面气密性优良，制备的复合丝材成品为合格产品，复合界面的结合强度高，复合性优良，在使用本实施例制备的复合丝材的过程中，基本无漏气现象，封接部件的使用寿命得以延长，应用企业的反响很好。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。