一种大尺寸负膨胀材料弥散分布中间层的制备方法

本发明涉及异种材料钎焊，尤其是涉及一种大尺寸负膨胀材料弥散分布中间层的制备方法。

背景技术：

1、陶瓷基复合材料具有质轻、强度高、耐烧蚀等优点，在航天航空领域有广泛的应用前景，应用于发动机的喷管材料可以极大的降低发动机的质量，提高飞行器的整体性能。随着航天航空事业的快速发展，新一代发动机对喷管材料与推力室之间的连接尺寸要求越来越高。

2、目前针对大尺寸的陶瓷基复合材料喷管与金属推力室之间的连接仍然采用机械连接的方式，但是机械连接中的法兰环、密封圈等配件会增加飞行器的质量，并且长期存放易失效。钎焊技术是目前实现陶瓷基复合材料焊接最有效的技术，然而，随着连接尺寸要求变大，钎焊接头的装配以及接头中的残余应力也会变的越来越高，严重限制了大尺寸陶瓷基复合材料与金属钎焊接头的可靠性。

3、大尺寸陶瓷基复合材料与金属之间的钎焊连接主要面临的问题是：由于热膨胀系数差异大以及大尺寸钎焊会导致接头产生高的残余应力，限制了接头的可靠性。目前最有效的解决办法是通过引入增强相的方式来降低金属钎料的高热膨胀系数。

4、负膨胀材料是一种可以受热收缩、受冷膨胀的材料，可以抵消部分金属的高热膨胀性。然而，由于负膨胀颗粒材料的添加量受限，对钎料的热膨胀系数缓解效果有限，接头应力仍然较高。网状负膨胀中间层是一种可以提高增强相含量的方式，但是受限于网状中间层制备工艺复杂，且难以大尺寸制备，无法满足大尺寸钎焊接头的连接需求。

5、因此，需要开发一种新的方法来解决负膨胀材料在钎焊过程中添加量受限的难题，提高负膨胀材料在钎焊过程中的添加量，实现大尺寸陶瓷基复合材料与金属的可靠连接。

技术实现思路

1、本发明的目的是提供一种大尺寸负膨胀材料弥散分布中间层的制备方法，以解决大尺寸陶瓷基复合材料与金属钎焊过程中热膨胀系数差异大、接头残余应力高导致的接头可靠性差，现有技术工艺复杂，无法满足大尺寸钎焊接头连接需求的问题。

2、为实现上述目的，本发明提供一种大尺寸负膨胀材料弥散分布中间层的制备方法，步骤如下：

3、s1、将负膨胀颗粒材料与金属粉末钎料以一定比例加入球磨机中混合1～8h，使组分充分混合均匀，得复合钎料粉末；

4、s2、将混合均匀的复合钎料粉末放入模具中，在一定压力下保持一定时间压制成大尺寸块状混合钎料；

5、s3、将得到的大尺寸块状混合钎料置于真空炉中，在真空氛围下烧结，以实现混合钎料的致密化；

6、s4、将获得的大尺寸混合钎料片置于预处理后的金属与陶瓷之间，进行钎焊。

7、优选的，所述步骤s1中的一定比例指负膨胀颗粒材料占混合物体积的5～60％。

8、优选的，所述步骤s1中的负膨胀颗粒材料为sc2w3o12、y2w3o12、er2w3o12、yb2w3o12、lu2w3o12、sc2mo3o12、y2mo3o12、er2mo3o12、yb2mo3o12、lu2mo3o12、zrw2o8、hfw2o8、zr2w2po12、lialsio4中的一种或多种混合物。

9、优选的，所述步骤s1中的金属粉末钎料为agcuti、agcuinti、agcu、tizrnicu、tini、tininb、tico、ticonb、cuti、高熵钎料中的一种。

10、优选的，所述步骤s2中的轴向压力为50～300mpa，保持时间为0.5～10min，大尺寸指(5～50mm)×(5～50mm)范围内的任意组合。

11、优选的，所述步骤s3中烧结温度为600～1000℃，烧结时间为1～5h。

12、优选的，所述步骤s4中的陶瓷材料为sic陶瓷、si3n4陶瓷、al2o3陶瓷、aln陶瓷、bn陶瓷、max陶瓷、高熵陶瓷、cf/c复合材料、cf/sic复合材料、sicf/sic复合材料、sio2f/sio2复合材料中的一种。

13、优选的，所述步骤s4中的金属为nb金属、cu金属、镍基高温合金、铁基高温合金、钴基高温合金、钛合金、硬质合金中的一种。

14、优选的，所述步骤s4中的钎焊温度为700～1300℃，钎焊时间为5～120min。

15、一种如上所述制备方法制备的大尺寸负膨胀材料弥散分布中间层在钎焊接头连接中的应用。

16、因此，本发明提供的一种大尺寸异质钎焊接头的负膨胀材料弥散分布中间层的制备方法，其具体技术效果如下：

17、1、应用本发明提供的方法制备的负膨胀材料弥散分布中间层，无团聚和缺陷现象存在，可以解决负膨胀材料在钎焊过程中添加量受限的难题，相比颗粒混合添加的方式，本发明可以实现从10vol％的添加量最高提高到40vol％，极大的提高了负膨胀材料在钎缝中的添加量，显著提高了钎焊接头的力学性能；

18、2、应用本发明提供的方法制备的负膨胀材料弥散分布中间层，可以大幅度降低金属钎料的热膨胀系数，从而有效缓解大尺寸钎焊接头的高残余应力，可以实现钎焊接头性质的梯度过渡，实现大尺寸异质钎焊接头的可靠连接；

19、3、本发明提供的负膨胀材料弥散分布中间层的方法，可以实现不同尺寸的负膨胀材料弥散分布中间层的制备，从而解决了目前所采用的网状中间层无法大尺寸制备的难题，可以满足大尺寸钎焊接头的连接需求；

20、4、本发明提供的负膨胀材料弥散分布中间层的方法，制备成本低、操作简单、尺寸可控，可以实现不同负膨胀颗粒添加量的复合钎料的制备，可以解决大尺寸高应力钎焊接头的连接瓶颈问题。

21、下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。

技术特征：

1.一种大尺寸负膨胀材料弥散分布中间层的制备方法，其特征在于，步骤如下：

2.根据权利要求1所述的一种大尺寸负膨胀材料弥散分布中间层的制备方法，其特征在于，所述步骤s1中的一定比例指负膨胀颗粒材料占混合物体积的5～60％。

3.根据权利要求1所述的一种大尺寸负膨胀材料弥散分布中间层的制备方法，其特征在于，所述步骤s1中的负膨胀颗粒材料为sc2w3o12、y2w3o12、er2w3o12、yb2w3o12、lu2w3o12、sc2mo3o12、y2mo3o12、er2mo3o12、yb2mo3o12、lu2mo3o12、zrw2o8、hfw2o8、zr2w2po12、lialsio4中的一种或多种混合物。

4.根据权利要求1所述的一种大尺寸负膨胀材料弥散分布中间层的制备方法，其特征在于，所述步骤s1中的金属粉末钎料为agcuti、agcuinti、agcu、tizrnicu、tini、tininb、tico、ticonb、cuti、高熵钎料中的一种。

5.根据权利要求1所述的一种大尺寸负膨胀材料弥散分布中间层的制备方法，其特征在于，所述步骤s2中的轴向压力为50～300mpa，保持时间为0.5～10min；大尺寸指(5～50mm)×(5～50mm)范围内的任意组合。

6.根据权利要求1所述的一种大尺寸负膨胀材料弥散分布中间层的制备方法，其特征在于，所述步骤s3中烧结温度为600～1000℃，烧结时间为1～5h。

7.根据权利要求1所述的一种大尺寸负膨胀材料弥散分布中间层的制备方法，其特征在于，所述步骤s4中的陶瓷材料为sic陶瓷、si3n4陶瓷、al2o3陶瓷、aln陶瓷、bn陶瓷、max陶瓷、高熵陶瓷、cf/c复合材料、cf/sic复合材料、sicf/sic复合材料、sio2f/sio2复合材料中的一种。

8.根据权利要求1所述的一种大尺寸负膨胀材料弥散分布中间层的制备方法，其特征在于，所述步骤s4中的金属为nb金属、cu金属、镍基高温合金、铁基高温合金、钴基高温合金、钛合金、硬质合金中的一种。

9.根据权利要求1所述的一种大尺寸负膨胀材料弥散分布中间层的制备方法，其特征在于，所述步骤s4中的钎焊温度为700～1300℃，钎焊时间为5～120min。

10.一种如权利要求1～9任一项所述制备方法制备的大尺寸负膨胀材料弥散分布中间层在钎焊接头连接中的应用。

技术总结
本发明公开了一种大尺寸负膨胀材料弥散分布中间层的制备方法，步骤如下：S1、将负膨胀颗粒材料与金属粉末钎料以一定比例充分混合均匀；S2、放入模具中，制成大尺寸块状混合钎料；S3、将大尺寸块状混合钎料置于真空炉中烧结；S4、然后置于预处理后的金属与陶瓷之间，进行钎焊。本发明提供的一种大尺寸负膨胀材料弥散分布中间层的制备方法，可以制备大尺寸的负膨胀材料弥散分布中间层，满足大尺寸钎焊接头的连接需求；制备成本低、操作简单，可以极大提高负膨胀材料的添加量和钎焊接头的力学性能；制备的负膨胀材料弥散分布中间层无团聚和缺陷，可以大幅降低热膨胀系数和大尺寸钎焊接头的残余应力，实现大尺寸异质钎焊接头的可靠连接。

技术研发人员：王鹏程,李锦政,刘维瀚,陈海燕,李文亚
受保护的技术使用者：西北工业大学
技术研发日：
技术公布日：2024/1/16