专利名称：可焊接不锈钢容器的高熔点低蒸气压钎料合金粉及制法的制作方法
技术领域：
本发明涉及铜基钎料合金粉，更具体地说是用于真空状态下焊接不锈钢容器的高熔点低蒸气压钎料合金粉及其制备方法。
作为钎接用的钎料合金，一般要求其具有良好的加工性能，与被钎接件有良好的润湿性，焊接接头具有高强度。目前不锈钢焊件焊接采用的是焊料合金，主要为银基或镍基合金的焊条用合金。
本发明的目的就在于研制出一种真空状态下，焊接不锈钢容器的高熔点低蒸气压钎料合金粉。
本发明的另一目的是研究出一种生产适用于真空状态下焊接不锈钢容器的高熔点低蒸气压钎料合金粉的制备方法。
本发明的一种可焊接不锈钢容器的高熔点低蒸气压的钎料合金粉，按重量百分数计，其合金成分为银19～21，锡10～15，镍3.5～4.5，铬0.05～0.5，余量为铜。
在高熔点低蒸气压钎料合金粉的合金成分中，又以按重量百分计，其合金成分为银20，锡11～13，Ni 8～4.2，Cr 0.05～0.1余量铜为佳。
在体系组合中是以Cu、Ag为基体，添加Sn、Ni、Cr，形成Cu-Ag-Sn-Ni-Cr多元合金。Cu、Ag可提供不锈钢钎焊件连接部位较高的钎焊强度，与加工成线材或片材的Ag-Cu-Sn-In等其他体系相比较，由于本发明采用制取钎料合金雾化粉末配制软钎膏的钎焊工艺，可以加入较多量的Sn，以调整合金的熔点范围，改善钎料合金与不锈钢钎接件表面的润湿性；Ni元素的含量可调整合金的熔点范围。组元Cu、Ni可与Sn形成少量Cu-Sn、Ni-Sn或Cu-Ni-Sn中间相，这从附图4所示的样品XRD相分析图谱中得到验证。少量中间相在快速凝固的雾化条件下，可使晶粒细化，提高钎焊部位的焊接强度。Ni、Sn合金元素的加入还可以改善钎焊后的表面光洁度，但过量锡的加入会产生加工性下降的不良影响，少量Cr元素有助于改善钎焊焊件的结合强度。
本发明的一种可焊接不锈钢容器的高熔点低蒸气压钎料合金粉的制备方法，重量百分数计，按合金成分，银19～21，锡10～15，镍3.5～4.5，铬0.05～0.5，余量为铜，称取银，部分铜、锡、镍及铜铬中间合金配料，在惰性气体气氛保护下于900-1050℃将配料熔化，浇铸成预合金锭，在惰性气体气氛保护下于900-1050℃将预合金锭熔化后，以惰性气体为雾化气体进行雾化，雾化压力为1.5-3.0MPa，制取高熔点低蒸气压的钎料合金粉。
在制备高熔点低蒸气压钎料合金粉时，重量百分数计，按合金成分，银为20，锡为11～13，镍3.8～4.2，铬0.05～0.1，余量为铜，称取银，部分铜、锡、镍及铜铬中间合金进行配料为好。所说的铜铬中间合金为CuCr13中间合金。在惰性气体气氛的保护下，于900-1050℃将配料熔化或于900-1050℃进行预合金锭熔化时，所用的惰性气体为氮气、氩气其中的一种气体，所用的氮气、氩气其中的一种气体的压力为0.9-1.0atm。
在惰性气体氮气或氩气气氛的保护下，用中频感应炉在900-1050℃将配料熔化20-40分钟后，浇铸成预合金锭为好。最好是使预合金锭首先处于10-1～10-2乇的真空状态下，再充入惰性气体氮气、氩气其中的一种气体，用中频感应炉于900-1050℃，在惰性气体氮气、氩气其中的一种气体气氛的保护下进行预合金锭的熔化，所充入惰性气体氮气、氩气其中的一种气体的压力为0.8～1.0atm。采用气雾化制粉技术，以惰性气体氮气、氩气其中的一种气体为雾化气体进行雾化，雾化压力为1.5-3.0MPa，制出高熔点低蒸气压钎料合金粉，其熔点范围为800-850℃。
其制备高熔点低蒸气压钎料合金粉的工艺流程图见
图1，气体雾化工作原理图见图2。首先将预合金锭用中频感应炉7进行熔化，将熔化的预合金转到中间包8中，从高压气体进入管10进入1.5-3.0MPa的惰性气体氮气、氩气其中的一种高压气体，使熔化的预合金形成高熔点低蒸气压的钎料合金粉11，快速冷凝，收集在粉末收集器12中。
本发明的优点就在于1.本发明的高熔点低蒸气压的钎料合金粉具有含氧量低，成分均匀，粒度分布窄，球形度好，成本低的特性。该合金粉末可与适宜的助焊剂配制成软钎膏。该软钎膏对不锈钢钎接件有良好的润湿性，并具有较高的焊接性能，完全能满足真空焊接不锈钢容器的焊接工艺和性能的要求。
2.由于进行了预合金锭的制备，提高了各合金元素分布的均匀性，采用气体雾化快速冷凝使合金粉末成分均匀，晶粒细化，粒径细小，提高了钎料合金钎焊性能，钎焊后表面光洁图1制取高熔点低蒸气压钎料合金粉末的工艺流程中，1为配料，2为预合金锭的制备，3为抽真空，充入保护的惰性气体，4为对预合金锭进行熔化，5为气体雾化，6为制成高熔点低蒸气压钎料合金粉。
图2气体雾化工作原理中，7为中频感应炉，8为中间包，9为熔炼室，10为高压气体氮或氩的进入管，11为高熔点低蒸气压钎料合金粉，12为高熔点低蒸气压钎料合金粉末收集器。
图3实施例产品样品钎料合金粉末扫描电镜SEM形貌照片图4实施例产品样品的X射线法(XRD)相分析5用实施例产品样品进行焊接后的外观照片以下用实施例对本发明作进一步的说明，将有助于对本发明的产品及产品的制备方法及其优点作进一步的理解，本发明不受这些实施例的限定，本发明的保护范围由权利要求书来限定。
实施例1本实施例中的一种高熔点低蒸气压的钎料合金粉，按重量百分数计，其合金粉配料成分为Ag 20，Cu 65，Sn 11，Ni 3.93，Cr 0.07。称取纯度99.9％(纯度99.9％以上更好)的银、部分铜、锡、镍及CuCr13中间合金配料。在惰性气体氮气(或氩气)气氛保护下于1000℃在中频感应炉将配料熔化30分钟，惰性气体的压力为1.0atm，浇铸成预合金锭，使预合金锭首先处于5×10-2乇的真空状态下，再充入惰性气体氮气，充入惰性气体氮气的压力为1.0atm，用中频感应炉于1000℃在惰性气体氮气气氛的保护下进行预合金锭的熔化，预合金锭熔化后采用雾化制粉技术，以惰性气体氮气为雾化气体进行雾化，雾化压力为2.0MPa，制出高熔点低蒸气压的钎料合金粉。制得的成分均匀，粒度分布窄，球形度好，钎料合金粉的扫描电镜SEM形貌照片见图3，X射线相分析图见图4。选取尺寸30-65μm的钎料合金粉与适宜的助焊剂配制成软钎膏。由于各组元均为低挥发性元素，于800℃的工业性气密性实验表明，本实施例的钎料合金蒸气压P800℃≤10-8Pa。在真空钎焊工艺条件下具有极低的蒸气压。
将软钎膏用分配器按要求挤在焊接件上，在二室(冷却室、焊接室)钎焊电炉中进行焊接将涂有软钎膏的不锈钢容器按要求装配后送入冷却室；抽真空至10-2乇后，将焊件送入焊接室；抽真空至10-4乇后升温至900-950℃进行焊接，保温2分钟后停止加热；待缓冷到600℃时，开启中间阀将焊件送回冷却室；充氮气降温至200℃以下方可出炉。
对制得的高熔点低蒸气压钎料合金粉末与钎焊件进行性能测试，其结果为钎料合金粉成分为Ag 20，Cu 65，Sn 11，Ni 3.93，Cr 0.07(按重量百分数计)。该钎料合金粉界面润湿性好。结合强度高，抗拉强度达到220MPa，封焊表面光滑、光洁。真空封焊的水壶顶盖示于图5中。
权利要求
1.一种可焊接不锈钢容器的高熔点低蒸气压的钎料合金粉，其特征是，按重量百分数计，其合金成分为银19～21，锡10～15，镍3.5～4.5，铬0.05～0.5，余量为铜。
2.根据权利要求1的一种可焊接不锈钢容器的高熔点低蒸气压的钎料合金粉，其特征是，银20，锡11～13，镍3.8～4.2，铬0.05～0.1。
3.一种可焊接不锈钢容器的高熔点低蒸气压的钎料合金粉的制备方法，其特征是，1)按合金成分，重量百分数计，银19～21，锡10～15，镍3.5～4.5，铬0.05～0.5，余量为铜，称取银，部分铜、锡、镍及铜铬中间合金配料，2)在惰性气体气氛保护下于900-1050℃将配料熔化，浇铸成预合金锭，3)在惰性气体气氛保护下于900-1050℃将预合金锭熔化后，以惰性气体为雾化气体进行雾化，雾化压力为1.5-3.0MPa，制取高熔点低蒸气压的钎料合金粉。
4.根据权利要求3的一种可焊接不锈钢容器的高熔点低蒸气压的钎料合金粉的制备方法，其特征是，银为20，锡为11～13，镍3.8～4.2，铬0.05～0.1。
5.根据权利要求3的一种可焊接不锈钢容器的高熔点低蒸气压的钎料合金粉的制备方法，其特征是，所说的铜铬中间合金为CuCr13中间合金。
6.根据权利要求3的一种可焊接不锈钢容器的高熔点低蒸气压的钎料合金粉的制备方法，其特征是，在惰性气体气氛的保护下，于900-1050℃将配料熔化或于900-1050℃进行预合金锭熔化时，所用的惰性气体为氮气、氩气其中的一种气体。
7.根据权利要求6的一种可焊接不锈钢容器的高熔点低蒸气压的钎料合金粉的制备方法，其特征是，氮气、氩气其中的一种气体的压力为0.9-1.0atm。
8.根据权利要求3的一种可焊接不锈钢容器的高熔点低蒸气压的钎料合金粉的制备方法，其特征是，在惰性气体氮气或氩气气氛的保护下在900-1050℃将配料熔化20-40分钟。
9.根据权利要求3的一种可焊接不锈钢容器的高熔点低蒸气压的钎料合金粉的制备方法，其特征是，使预合金锭处于10-1～10-2乇的真空状态下，再充入惰性气体氮气、氩气其中的一种气体，于900-1050℃，在惰性气体氮气、氩气其中的一种气氛的保护下进行预合金锭的熔化，所充入惰性气体氮气、氩气其中的一种气体的压力为0.8～1.0atm。
10.根据权利要求3的一种可焊接不锈钢容器的高熔点低蒸气压的钎料合金粉的制备方法，其特征是，以惰性气体氮、氩其中的一种气体为雾化气体进行雾化。
全文摘要
本发明涉及铜基钎料合金粉及其制备方法,该合金成分为银19～21%,锡10～15%,镍3.5～4.5%,铬0.05～0.5%,余量为铜。按合金成分配料,在惰性气体气氛下于900～1050℃将配料熔化,浇铸成预合金锭。在惰性气体气氛下于900—1050℃进行预合金锭熔化后,以惰性气体为雾化气体,进行雾化,雾化压力为1.5—3.0MPa。本发明的产品含氧量低,球形度好,成分均匀,粒径细小,熔点高、蒸气压低,提高了钎料合金粉的钎焊性能。
文档编号B23K35/30GK1191789SQ9712178
公开日1998年9月2日 申请日期1997年12月22日 优先权日1997年12月22日
发明者徐柱天, 张少明, 李永伟, 石力开, 邢吉丰, 贺会军, 周志伟, 王磊, 张曙光, 朱学新 申请人:北京有色金属研究总院