一种用于在管腔内壁喷涂TiO2纳米涂层的装置的制造方法
专利名称:一种用于在管腔内壁喷涂TiO2纳米涂层的装置的制造方法
【专利摘要】本实用新型公开一种用于在管腔内壁喷涂TiO2纳米涂层的装置，包括介质阻挡放电等离子体发生器、钛源、电动机、高压电源，其特征是介质阻挡放电等离子体发生器的介质为可塑形的中空电介质管，并根据需镀膜管腔的管径及弯曲程度进行设计。等离子体发生器可伸入管腔内部并激发产生高电子密度的荆棘状低温等离子体，使得钛源与工作气体充分作用并喷涂于管腔内壁，得到具有自清洁功能的二氧化钛纳米涂层。使用本装置喷涂TiO2纳米涂层，克服了传统方法只能在平面基底上镀膜的缺点。此外，该装置能够高效镀膜，操作简单、成本低，同时臭氧浓度极低，避免了对基底材料的腐蚀和对环境的污染。
【专利说明】
一种用于在管腔内壁喷涂Ti O2纳米涂层的装置
技术领域
[0001]本发明属于材料制备技术领域，涉及一种用于在管腔内壁喷涂T12纳米涂层的装置。
【背景技术】
[0002]二氧化钛(T12)是一种备受关注的光催化材料，具有优良的化学稳定性和催化活性。T12纳米涂层在环境污染治理、光催化自清洁、太阳能电池等领域有着重要的应用前景，已成为国内外竞相研究的热点之一。T12具有3种晶型，其中锐钛矿晶型的二氧化钛具有光催化自清洁能力。锐钛矿相T12在紫外光辐照下能够产生电子-空穴对，再与吸附在T12材料表面的H2O和O2发生氧化还原反应生成羟基自由基，羟基自由基活性很高，可分解有机污染物，实现表面自清洁。
[0003]制备光催化T12涂层的方法很多，主要有溶胶凝胶法、水热合成法、涂敷法、电泳合成法、阳极氧化法、阴极电沉积法、磁控溅射法、固相合成法、等离子体气相沉积法等。传统方法主要有以下不足:(I)限制基底材料的形状。传统方法只能在平面基底上镀膜，无法伸入管腔基底材料内部。在管腔内壁喷涂二氧化钛膜具有广阔的应用前景，而传统方法无法实现；(2)传统低温等离子体发生器，电子密度较低(约为101()?11Vcm3)，而且会产生大量臭氧，臭氧具有毒性，接触高浓度的臭氧会使人出现头疼及呼吸器官局部麻痹等症状，甚至会引发永久性心脏障碍;此外，臭氧对大多数材料都具有腐蚀性，例如，铝、锌、铅与臭氧接触会被强烈氧化，聚氯乙烯塑料接触臭氧会导致疏松、开裂和穿孔。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于针对上述已有技术制备纳米T12薄膜存在的不足，提供一种用于在管腔内壁喷涂T12纳米涂层的装置。
[0005]本发明的技术方案如下:
[0006]—种用于在管腔内壁喷涂T12纳米涂层的装置，包括介质阻挡放电等离子体发生器、钛源、电动机、高压电源，介质阻挡放电等离子体发生器的介质为可塑形的中空电介质管，并可根据需镀膜管腔的管径及弯曲程度进行设计。中空电介质管可塑造为V形、S形等多种形状，以适应不同形状的管腔材料，并伸入管腔内部在其内壁进行二氧化钛薄膜的喷涂。
[0007]具体步骤如下:
[0008]将等离子体发生器3伸入管腔I内部，使用氮气或氩气作为载气携带钛源与工作气体混合并通入进气口 4，高压极和地极接通交流电源，在接通电源后，等离子体射流6经微孔阵列2喷出。由于在等离子体发生器侧壁设有微孔阵列2，等离子体射流6可呈荆棘状均匀得喷向四周，并在管腔内壁得到二氧化钛纳米涂层；当待镀膜管腔为圆柱状时，在镀膜的同时接通电动机5的电源，电动机5驱动等离子体发生器3在管腔I内旋转，进一步提高镀膜的均匀性。
[0009]低温等离子体发生器放电电压为3?15KV，电流0.5?4mA，工作气体可选自空气、氮气、氧气、氦气、氩气和氖气中任意一种或多种，气流流速为10?40L/min ；钛源可选自四氯化钛或四异丙醇钛，流速为10?50sccm。
[0010]低温等离子体射流温度不高于100°C，等离子体电子密度不低于1015/cm3，本发明对许多耐热性较差的管腔材料仍然适用。
[0011]本发明在管腔内壁喷涂的T12薄膜为锐钛矿晶型，具有光催化自清洁能力。
[0012]本发明的效果和益处是提供一种用于在管腔内壁喷涂T12纳米涂层的装置，克服了传统方法只能在平面基底上镀膜的缺点。其不仅可以伸入管腔内部喷涂T12纳米涂层，而且对管腔的弯曲程度没有限制。同时，该装置臭氧浓度极低，小于0.lppm，对材料无腐蚀，对环境无污染。
【附图说明】
[0013]图1为在圆柱状管腔内壁喷涂T12示意图。图中:I圆柱状管腔，2低温等离子体微孔阵列，3中空结构的介质阻挡放电等离子体发生器，4进气口，5电动机，6荆棘状等离子体；
[0014]图2为在V形管腔内壁喷涂T12示意图。图中:7中空结构的介质阻挡放电等离子体发生器，8V形管腔，9进气口 ；
[0015]图3为在S形管腔内壁喷涂T12示意图。图中:10中空结构的介质阻挡放电等离子体发生器，11S形管腔，12进气口 ；
[0016]图4为实施例1所喷涂T12纳米涂层的X射线衍射图谱；
[0017]图5为实施例1-3和对比例I的接触角测试结果。
【具体实施方式】
[0018]以下通过具体实施例对本发明做进一步说明，以便更好地理解本发明，但本发明并不局限于此。
[0019]下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法;下述实施例中所用的试剂、材料等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
[0020]实施例1:向大气压低温等离子体发生器的进气口4中通入氩气和氧气(氧气体积分数为20 % )，流速40L/min。接通等离子体高压电源，放电电压1KV，放电电流ImA，激发产生荆棘状等离子体射流6。使用氮气作为载气将四氯化钛引入进气口4，气流流速为40sccm。将低温等离子体发生器3伸入圆柱状石英管腔I内部(图1)，并开动电动机5驱动等离子体发生器3旋转。喷涂10分钟后，在圆柱状石英管腔内表面得到T12薄膜。
[0021]在上述条件下所获得的是锐钛矿相的纳米晶T12薄膜(图4)。
[0022]将上述喷涂得到的T12纳米涂层，依据光催化自清洁材料性能测试方法(GB/T23764-2009)进行测试。使用提拉法以60cm/min的上升速度在纳米涂层表面涂覆油酸正庚烷溶液(油酸:正庚烷= 1:199)，随后使用紫外灯照射样品表面，光照强度lmW/cm2。接触角测试结果如附图5所示，6小时后，样品接触角降为5°，表明所喷涂T12纳米涂层具有良好的自清洁效果。
[0023]实施例2:实施例2与实施例1的不同之处在于，待镀膜管腔为V形的铝管，等离子体介质为V形聚四氟乙烯管(图2)。
[0024]将上述喷涂得到的T12纳米涂层，依据光催化自清洁材料性能测试方法(GB/T23764-2009)进行测试。使用提拉法以60cm/min的上升速度在纳米涂层表面涂覆油酸正庚烷溶液(油酸:正庚烷= 1:199)，干燥后使用紫外灯照射样品表面，光照强度lmW/cm2。接触角测试结果如附图5所示，6小时后，样品接触角降为5°，表明所喷涂T12纳米涂层具有良好的自清洁效果。
[0025]实施例3:实施例3与实施例1的不同之处在于，待镀膜管腔为S形的PVC管，等离子体介质为S形聚四氟乙烯管(图3)。
[0026]将上述喷涂得到的T12纳米涂层，依据光催化自清洁材料性能测试方法(GB/T23764-2009)进行测试。使用提拉法以60cm/min的上升速度在纳米涂层表面涂覆油酸正庚烷溶液(油酸:正庚烷= 1:199)，干燥后使用紫外灯照射样品表面，光照强度lmW/cm2。接触角测试结果如附图5所示，6小时后，样品接触角降为5°，表明所喷涂T12纳米涂层具有良好的自清洁效果。
[0027]对比例1:使用圆柱状石英管腔，依据光催化自清洁材料性能测试方法(GB/T23764-2009)进行测试。使用提拉法以60cm/min的上升速度在纳米涂层表面涂覆油酸正庚烷溶液(油酸:正庚烷= 1:199)，干燥后使用紫外光照射样品表面，光照强度lmW/cm2。接触角测试结果如附图5所示，6小时内样品接触角无明显变化，表明石英管腔无光催化自清洁能力。
【主权项】
1.一种用于在管腔内壁喷涂T12纳米涂层的装置，包括介质阻挡放电等离子体发生器、钛源、电动机、高压电源，其特征在于:所述介质阻挡放电等离子体发生器的介质为可塑形的中空电介质管，并根据需镀膜管腔的管径及弯曲程度进行设计。2.根据权利要求1所述的一种用于在管腔内壁喷涂T12纳米涂层的装置，其特征在于:所述可塑形的中空电介质管侧壁开设有微孔阵列，当等离子体发生器工作时，荆棘状等离子体由所述微孔阵列射出，在管腔内壁喷涂T12纳米涂层。3.根据权利要求1所述的一种用于在管腔内壁喷涂T12纳米涂层的装置，其特征在于:所述可塑形的中空电介质管前端封闭。4.根据权利要求1所述的一种用于在管腔内壁喷涂T12纳米涂层的装置，其特征在于:所述的介质阻挡放电等离子体发生器连接电动机，并在电动机驱动下旋转。5.根据权利要求1所述的一种用于在管腔内壁喷涂T12纳米涂层的装置，其特征在于:所述高压电源为交流或脉冲电源，电压为3?15KV，频率为10?50KHz。6.根据权利要求1所述的一种用于在管腔内壁喷涂T12纳米涂层的装置，其特征在于:等离子体发生器的工作气体选自空气、氮气、氧气、氦气、氩气和氖气中的一种或多种，钛源选自四氯化钛或四异丙醇钛。7.根据权利要求1所述的一种用于在管腔内壁喷涂T12纳米涂层的装置，其特征在于:所述等离子体发生器产生的等离子体射流温度不高于100°C，电子密度不低于1015/cm3。8.根据权利要求2所述的一种用于在管腔内壁喷涂T12纳米涂层的装置，其特征在于:所述微孔阵列的孔间距为400?800μπι，孔直径为100?300μπι。9.根据权利要求2所述的一种用于在管腔内壁喷涂T12纳米涂层的装置，其特征在于:所述T i02纳米涂层具有光催化自清洁功能。
【文档编号】C23C16/40GK205710908SQ201620323380
【公开日】2016年11月23日
【申请日】2016年4月18日
【发明人】张鲁杰, 王凯乐, 于双, 李威, 张珏, 方竞
【申请人】北京大学
【专利摘要】本实用新型公开一种用于在管腔内壁喷涂TiO2纳米涂层的装置，包括介质阻挡放电等离子体发生器、钛源、电动机、高压电源，其特征是介质阻挡放电等离子体发生器的介质为可塑形的中空电介质管，并根据需镀膜管腔的管径及弯曲程度进行设计。等离子体发生器可伸入管腔内部并激发产生高电子密度的荆棘状低温等离子体，使得钛源与工作气体充分作用并喷涂于管腔内壁，得到具有自清洁功能的二氧化钛纳米涂层。使用本装置喷涂TiO2纳米涂层，克服了传统方法只能在平面基底上镀膜的缺点。此外，该装置能够高效镀膜，操作简单、成本低，同时臭氧浓度极低，避免了对基底材料的腐蚀和对环境的污染。
【专利说明】
一种用于在管腔内壁喷涂Ti O2纳米涂层的装置
技术领域
[0001]本发明属于材料制备技术领域，涉及一种用于在管腔内壁喷涂T12纳米涂层的装置。
【背景技术】
[0002]二氧化钛(T12)是一种备受关注的光催化材料，具有优良的化学稳定性和催化活性。T12纳米涂层在环境污染治理、光催化自清洁、太阳能电池等领域有着重要的应用前景，已成为国内外竞相研究的热点之一。T12具有3种晶型，其中锐钛矿晶型的二氧化钛具有光催化自清洁能力。锐钛矿相T12在紫外光辐照下能够产生电子-空穴对，再与吸附在T12材料表面的H2O和O2发生氧化还原反应生成羟基自由基，羟基自由基活性很高，可分解有机污染物，实现表面自清洁。
[0003]制备光催化T12涂层的方法很多，主要有溶胶凝胶法、水热合成法、涂敷法、电泳合成法、阳极氧化法、阴极电沉积法、磁控溅射法、固相合成法、等离子体气相沉积法等。传统方法主要有以下不足:(I)限制基底材料的形状。传统方法只能在平面基底上镀膜，无法伸入管腔基底材料内部。在管腔内壁喷涂二氧化钛膜具有广阔的应用前景，而传统方法无法实现；(2)传统低温等离子体发生器，电子密度较低(约为101()?11Vcm3)，而且会产生大量臭氧，臭氧具有毒性，接触高浓度的臭氧会使人出现头疼及呼吸器官局部麻痹等症状，甚至会引发永久性心脏障碍;此外，臭氧对大多数材料都具有腐蚀性，例如，铝、锌、铅与臭氧接触会被强烈氧化，聚氯乙烯塑料接触臭氧会导致疏松、开裂和穿孔。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于针对上述已有技术制备纳米T12薄膜存在的不足，提供一种用于在管腔内壁喷涂T12纳米涂层的装置。
[0005]本发明的技术方案如下:
[0006]—种用于在管腔内壁喷涂T12纳米涂层的装置，包括介质阻挡放电等离子体发生器、钛源、电动机、高压电源，介质阻挡放电等离子体发生器的介质为可塑形的中空电介质管，并可根据需镀膜管腔的管径及弯曲程度进行设计。中空电介质管可塑造为V形、S形等多种形状，以适应不同形状的管腔材料，并伸入管腔内部在其内壁进行二氧化钛薄膜的喷涂。
[0007]具体步骤如下:
[0008]将等离子体发生器3伸入管腔I内部，使用氮气或氩气作为载气携带钛源与工作气体混合并通入进气口 4，高压极和地极接通交流电源，在接通电源后，等离子体射流6经微孔阵列2喷出。由于在等离子体发生器侧壁设有微孔阵列2，等离子体射流6可呈荆棘状均匀得喷向四周，并在管腔内壁得到二氧化钛纳米涂层；当待镀膜管腔为圆柱状时，在镀膜的同时接通电动机5的电源，电动机5驱动等离子体发生器3在管腔I内旋转，进一步提高镀膜的均匀性。
[0009]低温等离子体发生器放电电压为3?15KV，电流0.5?4mA，工作气体可选自空气、氮气、氧气、氦气、氩气和氖气中任意一种或多种，气流流速为10?40L/min ；钛源可选自四氯化钛或四异丙醇钛，流速为10?50sccm。
[0010]低温等离子体射流温度不高于100°C，等离子体电子密度不低于1015/cm3，本发明对许多耐热性较差的管腔材料仍然适用。
[0011]本发明在管腔内壁喷涂的T12薄膜为锐钛矿晶型，具有光催化自清洁能力。
[0012]本发明的效果和益处是提供一种用于在管腔内壁喷涂T12纳米涂层的装置，克服了传统方法只能在平面基底上镀膜的缺点。其不仅可以伸入管腔内部喷涂T12纳米涂层，而且对管腔的弯曲程度没有限制。同时，该装置臭氧浓度极低，小于0.lppm，对材料无腐蚀，对环境无污染。
【附图说明】
[0013]图1为在圆柱状管腔内壁喷涂T12示意图。图中:I圆柱状管腔，2低温等离子体微孔阵列，3中空结构的介质阻挡放电等离子体发生器，4进气口，5电动机，6荆棘状等离子体；
[0014]图2为在V形管腔内壁喷涂T12示意图。图中:7中空结构的介质阻挡放电等离子体发生器，8V形管腔，9进气口 ；
[0015]图3为在S形管腔内壁喷涂T12示意图。图中:10中空结构的介质阻挡放电等离子体发生器，11S形管腔，12进气口 ；
[0016]图4为实施例1所喷涂T12纳米涂层的X射线衍射图谱；
[0017]图5为实施例1-3和对比例I的接触角测试结果。
【具体实施方式】
[0018]以下通过具体实施例对本发明做进一步说明，以便更好地理解本发明，但本发明并不局限于此。
[0019]下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法;下述实施例中所用的试剂、材料等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
[0020]实施例1:向大气压低温等离子体发生器的进气口4中通入氩气和氧气(氧气体积分数为20 % )，流速40L/min。接通等离子体高压电源，放电电压1KV，放电电流ImA，激发产生荆棘状等离子体射流6。使用氮气作为载气将四氯化钛引入进气口4，气流流速为40sccm。将低温等离子体发生器3伸入圆柱状石英管腔I内部(图1)，并开动电动机5驱动等离子体发生器3旋转。喷涂10分钟后，在圆柱状石英管腔内表面得到T12薄膜。
[0021]在上述条件下所获得的是锐钛矿相的纳米晶T12薄膜(图4)。
[0022]将上述喷涂得到的T12纳米涂层，依据光催化自清洁材料性能测试方法(GB/T23764-2009)进行测试。使用提拉法以60cm/min的上升速度在纳米涂层表面涂覆油酸正庚烷溶液(油酸:正庚烷= 1:199)，随后使用紫外灯照射样品表面，光照强度lmW/cm2。接触角测试结果如附图5所示，6小时后，样品接触角降为5°，表明所喷涂T12纳米涂层具有良好的自清洁效果。
[0023]实施例2:实施例2与实施例1的不同之处在于，待镀膜管腔为V形的铝管，等离子体介质为V形聚四氟乙烯管(图2)。
[0024]将上述喷涂得到的T12纳米涂层，依据光催化自清洁材料性能测试方法(GB/T23764-2009)进行测试。使用提拉法以60cm/min的上升速度在纳米涂层表面涂覆油酸正庚烷溶液(油酸:正庚烷= 1:199)，干燥后使用紫外灯照射样品表面，光照强度lmW/cm2。接触角测试结果如附图5所示，6小时后，样品接触角降为5°，表明所喷涂T12纳米涂层具有良好的自清洁效果。
[0025]实施例3:实施例3与实施例1的不同之处在于，待镀膜管腔为S形的PVC管，等离子体介质为S形聚四氟乙烯管(图3)。
[0026]将上述喷涂得到的T12纳米涂层，依据光催化自清洁材料性能测试方法(GB/T23764-2009)进行测试。使用提拉法以60cm/min的上升速度在纳米涂层表面涂覆油酸正庚烷溶液(油酸:正庚烷= 1:199)，干燥后使用紫外灯照射样品表面，光照强度lmW/cm2。接触角测试结果如附图5所示，6小时后，样品接触角降为5°，表明所喷涂T12纳米涂层具有良好的自清洁效果。
[0027]对比例1:使用圆柱状石英管腔，依据光催化自清洁材料性能测试方法(GB/T23764-2009)进行测试。使用提拉法以60cm/min的上升速度在纳米涂层表面涂覆油酸正庚烷溶液(油酸:正庚烷= 1:199)，干燥后使用紫外光照射样品表面，光照强度lmW/cm2。接触角测试结果如附图5所示，6小时内样品接触角无明显变化，表明石英管腔无光催化自清洁能力。
【主权项】
1.一种用于在管腔内壁喷涂T12纳米涂层的装置，包括介质阻挡放电等离子体发生器、钛源、电动机、高压电源，其特征在于:所述介质阻挡放电等离子体发生器的介质为可塑形的中空电介质管，并根据需镀膜管腔的管径及弯曲程度进行设计。2.根据权利要求1所述的一种用于在管腔内壁喷涂T12纳米涂层的装置，其特征在于:所述可塑形的中空电介质管侧壁开设有微孔阵列，当等离子体发生器工作时，荆棘状等离子体由所述微孔阵列射出，在管腔内壁喷涂T12纳米涂层。3.根据权利要求1所述的一种用于在管腔内壁喷涂T12纳米涂层的装置，其特征在于:所述可塑形的中空电介质管前端封闭。4.根据权利要求1所述的一种用于在管腔内壁喷涂T12纳米涂层的装置，其特征在于:所述的介质阻挡放电等离子体发生器连接电动机，并在电动机驱动下旋转。5.根据权利要求1所述的一种用于在管腔内壁喷涂T12纳米涂层的装置，其特征在于:所述高压电源为交流或脉冲电源，电压为3?15KV，频率为10?50KHz。6.根据权利要求1所述的一种用于在管腔内壁喷涂T12纳米涂层的装置，其特征在于:等离子体发生器的工作气体选自空气、氮气、氧气、氦气、氩气和氖气中的一种或多种，钛源选自四氯化钛或四异丙醇钛。7.根据权利要求1所述的一种用于在管腔内壁喷涂T12纳米涂层的装置，其特征在于:所述等离子体发生器产生的等离子体射流温度不高于100°C，电子密度不低于1015/cm3。8.根据权利要求2所述的一种用于在管腔内壁喷涂T12纳米涂层的装置，其特征在于:所述微孔阵列的孔间距为400?800μπι，孔直径为100?300μπι。9.根据权利要求2所述的一种用于在管腔内壁喷涂T12纳米涂层的装置，其特征在于:所述T i02纳米涂层具有光催化自清洁功能。
【文档编号】C23C16/40GK205710908SQ201620323380
【公开日】2016年11月23日
【申请日】2016年4月18日
【发明人】张鲁杰, 王凯乐, 于双, 李威, 张珏, 方竞
【申请人】北京大学
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