专利名称：分步法硫酸稀土焙烧分解包头稀土精矿的制作方法
技术领域：
本发明属于有色冶金工艺，涉及分步法硫酸稀土焙烧分解包头稀土精矿方法。
背景技术：
现有分解稀土精矿的工艺方法有“浓硫酸高温强化焙烧分解包头稀土精矿”和“低温焙烧分解包头稀土精矿”。
高温法采用在精矿中加入浓硫酸，混合后经高温焙烧完成对包头稀土精矿的分解，目前采用的高温焙烧的主要工艺如下在1吨50％稀土精矿中加入1.3～1.4吨92％以上的浓硫酸，充分混合后，经720～780动态焙烧1.5～3小时，完成精矿的焙烧分解过程。该工艺主要有以下两大缺陷(1)焙烧温度高，形成大量高温废气，其中含有HF、SiF4、SO3等混合气体，需大量水用来降温和吸收废气平均吨精矿需用水10m3，形成废水的二次污染，而且废水形成混合酸无法进行酸回收；(2)产生大量的放射性废渣，平均吨稀土精矿产生1吨放射性≥7×104Bq/Kg放射性湿渣。
低温法采用在精矿中加入浓硫酸，混合后经低温焙烧完成对包头稀土精矿的分解，如中国专利(专利号98118153.8)公开的低温焙烧的主要工艺如下在1吨50％稀土精矿中加入1.1～1.4吨92％以上的浓硫酸，充分混合后，经180～300℃静态间歇式焙烧7～13小时，完成精矿的焙烧分解过程。该工艺虽然较好地解决了高温法所存在的缺陷，但由于采用工艺温度限制不能大于300℃，无法形成连续化工业生产，且工艺时间过长，生产效率低，劳动强度大。
发明内容
本发明解决的技术问题是选取了低温焙烧和高温焙烧的工艺优点，将包头稀土精矿硫酸法焙烧工艺分为两步进行，既减少了放射性废渣和尾气废水的产生，又回收了工艺过程中多余的硫酸，而且工艺连续性强，劳动强度低，适合进行工业化生产。
本发明采用如下工艺步骤(1)将稀土含量为40-60％的包头精矿和90-97％的浓硫酸按比例为1∶1-1.4进行混合；(2)混合后的物料在100-320℃条件下焙烧1-7小时，焙烧时产生的气体进行水喷啉冷却，固体物料进行高温焙烧；(3)固体物料在600-850℃条件下，焙烧1-4小时，产生的部分有害气体用80-92％的浓硫酸吸收，吸收完有害气体的浓硫酸转入上述(1)步骤，剩余的部分气体用上述(2)步骤中的冷却水进行再次冷却，固体物料转入下一工序。
本发明将低温焙烧和高温焙烧的优点结合在一起，将包头稀土精矿硫酸法焙烧工艺分为两步进行，重点解决喷淋废水的污染问题，将原三代酸法喷淋废水为混酸且难以回收，转化为回收硫酸和含氟废水分别进行回收利用，既降低了污水治理难度，又提高了资源利用率，彻底解决了包头稀土精矿前处理废水的污染问题。
本发明第一步选取低温焙烧，首先分解了矿中的氟化物，排除了矿中的氟元素，为进一步回收纯净硫酸创造了条件，其次使混合矿球团化和均一化，为精矿的高温完全分解奠定了基础。
由于工序中工艺温度低，所采用的冷却水用量仅为三代酸法的1/3，且循环至高温冷却，总体产生废水量下降，可有效进行废水深度除F-处理。
第二步选用高温焙烧，废水中仅含SO32-一种废气，流量小于一步高温焙烧，易于硫酸吸收利用，冷却水选用一次喷淋后冷却水可不再增加废水产生量。由于在本工序精矿分解完全，则最终产生的废渣可相应减少。
在金蒙稀土公司完成50％稀土精矿400吨的工业焙烧试验消耗浓硫酸(≥92％)513吨；矿酸比精矿∶硫酸＝1∶1.1～1.5；生产焙烧矿587吨；按以往生产应消耗硫酸573吨，本工艺回收硫酸60吨。
四
附图为发明的工艺流程图；五具体实施方式
本发明工艺如下(1)将稀土含量为40-60％的包头精矿和90-97％的浓硫酸按比例为1∶1-1.4进行混合，混合后的物料进入低温窑；(2)在低温窑中，在温度为100-320℃的条件下，焙烧1-7小时，焙烧时产生的气体进行水喷啉冷却，固体物料进入高温焙烧窑；(3)在高温焙烧窑中，在温度为600-850℃条件下，焙烧1-4小时，部分有害气体用80-92％的浓硫酸吸收，吸收完有害气体的浓硫酸转入上述(1)步骤，剩余部分气体用(2)步骤中的冷却水进行再次冷却；固体物料转入下一工序。
实施例在1吨50％稀土精矿中加入1.1～1.4吨92％以上的浓硫酸，在混合器中充分混合后，进入低温窑，经180～300℃静态间歇式焙烧1.5～3小时，分解精矿中的含氟矿物部分，并对混合矿物进行快速造球，进行第一步焙烧，此时的废气中主要成分为SiF4和HF，采用三级降膜吸收塔喷水冷却并消除尾气中的氟；将第一步焙烧后的球化精矿转入高温焙烧窑，在700～780℃进行1～3小时的动态焙烧，完成全部精矿的分解过程，此时产生的废气为硫酸分解后的SO3，选用80％～92％的浓硫酸，在二级填料塔中进行回收SO3，硫酸回用到精矿混合过程，而吸收后的尾气，选用一次喷淋用水，在第二套三级降膜吸收塔中冷却后尾气排放，喷淋水回收氟后，可部分利用或排放。
权利要求
1.分步法硫酸稀土焙烧分解包头稀土精矿，其特征在于采用下述工艺步骤(1)将稀土含量为40-60％的包头精矿和90-97％的浓硫酸按比例为1∶1-1.4进行混合；(2)混合后的物料在100-320℃条件下焙烧1-7小时，焙烧时产生的气体进行水喷啉冷却吸收，固体物料进行高温焙烧；(3)固体物料在600-850℃条件下，焙烧1-4小时，产生的部分有害气体用80-92％的浓硫酸吸收，吸收完有害气体的浓硫酸转入上述(1)步骤，剩余的部分气体用上述(2)步骤中的冷却水进行再次冷却吸收，固体物料转入下一工序。
全文摘要
本发明属于有色冶金工艺，涉及分步法硫酸稀土焙烧分解包头稀土精矿。本发明工艺步骤如下(1)将稀土包头精矿和浓硫酸按比例混合；(2)在100－320℃条件下焙烧1－7小时，产生的气体进行水喷啉冷却；(3)固体物料在600－850℃条件下焙烧1－4小时，部分有害气体用80－92％的浓硫酸吸收，吸收后浓硫酸转入步骤(1)，部分气体用步骤(2)中冷却水再次冷却，固体物料转入下一工序。本发明将低温焙烧和高温焙烧的优点结合在一起，解决喷淋废水的污染问题，将原三代酸法喷淋废水，转化为回收硫酸和含氟废水分别进行回收利用；降低了污水治理难度，提高了资源利用率，彻底解决了包头稀土精矿前处理废水的污染问题，而且工艺连续性强，劳动强度低，适合进行工业化生产。
文档编号C22B59/00GK1847419SQ20051006303
公开日2006年10月18日 申请日期2005年4月5日 优先权日2005年4月5日
发明者赵治华, 王志强, 柳勇, 王静, 李冬 申请人:内蒙古包钢稀土高科技股份有限公司