专利名称：：一种富Cr离子渗氮层及其制备方法和应用的制作方法
技术领域：
：本发明涉及离子渗技术，具体为一种能够抑制渗层脆性开裂的富Cr离子渗氮强化层及其制备方法和应用，可作为双密封、双紧固支撑的双保险高强度耐压双卡套式管接头中，由不锈钢制成的后卡套的表面功能性强化层得到应用。
背景技术：
：-管道是各种流体的载体，被广泛应用于社会的各行各业，它不仅在工农业生产、国防和科学研究中起着重要的作用，而且在大家的日常生活中也具有不可替代的作用。随着各项科学技术的不断发展，管道的应用范围越来越广，其连接方式得到逐步更新，对管道的安装施工及其可靠性提出了更高的要求，卡套式管接头因此而产生。卡套式管接头是一种便捷、可靠，易于安装拆卸的中高压管路的联接方式。最早由德国ERMETO公司于1930年发明，经过半个多世纪的发展，卡套式管接头已成为世界上最为先进的一种管接头。由于其采用了独特的卡套连接原理，结构合理、使用方便，不需要扩口、不需焊接，也不需任何特殊的装配工具。目前，卡套式管接头广泛应用于油、气及腐蚀性介质的管路系统中，工作压力高达40MPa。因此，被广泛应用于化工、机械、电子、电力、航天、军工、医药、轻工和科研等行业。目前，单卡套式管接头的缺点主要是，由于接头体热处理后硬度不够，多次拆卸后接头体内锥面上会产生伤痕，影响密封性能；而接头体的连接螺纹、螺母的螺纹均为精度不高的普通级细牙螺纹，后一次装配螺母要比前一次多旋紧一点点，多次拆装后，易造成接头体上的连接螺纹和螺母变形，脱丝，造成接头体、螺母报废。在单卡套式管接头广泛应用于液压管路连接的时候，有一种新型概念(密封机理不同)的双卡套式管接头问世，由于其精湛的工艺，优良的品质，优美的外观，优秀的"0"泄漏的密封性能，异军突起，在机械、液压、空调、航天等领域大展身手，成为一种优秀的管路连接方式。双卡套式管接头在我国的应用从上世纪80年代引进国外产品开始，已经有20多年的历史。随着我国工业化水平的不断提高，其应用范围不断扩大，需求量不断增加，同时，其独特可靠的性能优势正在被社会认识和接受。但是，由于目前双卡套式管接头都是从国外进口，成本太高而无法实现批量，从而阻碍了其进一步的推广应用。由于双卡套式管接头的诸多优点，从上世纪90年代以来，我国国内许多企业开始仿制生产，但至今产品性能与国外进口产品相比仍差距很大，很多要求较高的企业还是要花高价从国外进口，并且需求量很大。普通的离子渗层硬而脆，渗层易于开裂，因此最大的问题是如何改变渗层的组织结构，使涂层的脆性开裂倾向减小，以及设计合理的基体-涂层界面梯度，使渗层与基体有良好的结合强度。
发明内容本发明的目的在于提供一种富Cr离子渗氮层及其制备方法和应用，它是能够调整不锈钢表面渗氮层硬度、厚度和组成的离子渗工艺技术，解决不锈钢制成的管道连接用后卡套的表面功能性强化问题。本发明的技术方案是一种富Cr离子渗氮层，该渗层是在不锈钢表面上渗氮的同时使得Cr富集于氮化层中，获得的富Cr渗氮强化层中Cr含量为20-40wtQ/。，渗层硬度在Hvo.3400-800范围内、渗层厚度在0.02-0.1毫米范围内可调。所述富Cr离子渗氮层的制备方法，以不锈钢为基底材料，利用低温离子渗技术得到富Cr渗氮功能性强化层，具体歩骤如下(1)除去基底材料(工件)表面上的油污，在有机溶剂中超声清洗；(2)将洗净后的工件装入离子渗设备的真空室内；(3)工件装入真空室后，抽真空至0.4Pa-lPa;(4)通氩气对工件进行离子轰击清洗通纯氩使真空室内压力至5Pa-10Pa，给工件加负偏压由0伏并逐渐升至600-850伏同时进行离子轰击清洗3-5分钟(即升压同时进行离子轰击清洗，负偏压升至600-850伏时清洗完毕)；(5)调整氨气流量使得真空室内压力至50Pa-500Pa、给工件加负偏压由0伏并逐渐升高至420-800伏，同时通过离子轰击使得工件温度逐渐升高到43(TC-56(TC(即升压同时进行离子轰击，达到所需温度时，升压、轰击停止)，保温30分钟-50分钟；然后，在3-5分钟内逐渐减少氨气流量至0，与此同时导入氩气并逐渐增加其流量使得真空室压力保持在50Pa-500Pa，继续保温20-60分钟后随炉冷却至200°C以下取出，得到富Cr渗氮层。所述的去除油污是将工件浸入三氯乙烯有机溶液中进行刷洗；超声清洗是把工件放入三氯乙烯有机溶液中通过超声波清洗机清洗，使工件获得洁净和活性化的表面。所述的富Cr渗氮层制备方法是采用离子渗技术，首先通过控制在一定时间内氨气流量、真空室压力以及轰击功率进行离子渗氮，然后导入氩气并进行离子轰击使得合金基体中的Cr富集于渗氮层中而获得富Cr渗氮层。本发明富Cr离子渗氮技术可应用于不锈钢制成的管道连接用后卡套的表面功能性强化。本发明的优点及有益效果是1、本发明利用富Cr离子渗氮层的高硬度，良好的耐腐蚀性能以及较常规渗氮层得到大幅度改善的渗层塑韧性，采用离子渗技术在不锈钢合金基材表面上获得富Cr离子渗氮层，从而可以得到能够提高渗层与基体之间结合强度高、能有效抑制渗层的开裂和剥落的高强度、耐腐蚀富Cr离子渗氮层。2、本发明经过科学的分析和技术优选，采用富Cr渗氮技术作为工作温度低于560°C、工作压力低于40MPa，腐蚀环境条件下的不锈钢制管道连接用后卡套的表面功能性强化，使得渗层强度、塑韧性和耐腐蚀性能得到有机结合。富Cr渗氮层可应用于由不锈钢合金制成的管道连接用后卡套的表面功能性强化，不仅可以显著提高基体材料的表面强度、保证芯部材料具有足够的塑韧性和耐腐蚀性能，而且渗层与基体结合强度高并能有效地抑制裂纹的生成和扩展，显著改善了常规渗氮层容易开裂和剥落的现象。3、本发明富Cr渗氮层的制备方法简单易行、成本较低。本发明以不锈钢为基底材料，采用离子渗技术制备富Cr渗氮层。经过表面去除油污、在有机溶剂中超声清洗后，将试样置入离子渗设备的真空室内，抽真空、加热到一定的真空度和温度，通氩气对工件进行离子轰击清洗，于选定的时间周期内调整氨气、氩气流量、真空室内压力、轰击功率和保温温度、时间，获得富Cr渗氮层。该富Cr渗氮层的渗层厚度和硬度可调、渗层中Cr含量高，渗层不仅具有足够的表面强度、良好的塑韧性和耐腐蚀性能，而且抑制渗层开裂和剥落的作用尤为显著。4、采用本发明制备的富Cr渗氮层具有优良的综合性能，渗层中Cr含量为20-40wt%，渗层硬度在Hv。.3400-800范围内、渗层厚度在0.02-0.1毫米范围内根据需要进行调整。这种富Cr渗氮层的主要优点有(1)渗层与基体之间的结合强度高，1千万次耐振动试验后未发现渗层剥落现象；(2)可以有效地抑制渗层的开裂和剥落；(3)适当的表面强度、良好的塑韧性和耐腐蚀性能；(4)优越的抗疲劳性能。(5)工艺简单，成本低，无污染。图l富Cr渗氮处理后不锈钢制管道连接用后卡套照片。图2实施例1富Cr渗氮层的端面形貌。具体实施例方式实施例1经过表面去除油污、在三氯乙烯有机溶剂中超声清洗10分钟后，将316不锈钢后卡套取出并置入离子渗设备的真空室内，抽真空至1Pa，通纯氩使真空室内压力至5Pa，给工件加负偏压由0伏并逐渐升至850伏同时进行离子轰击清洗3分钟；调整氨气流量使得真空室内压力至200Pa、给工件加负偏压由0伏并逐渐升高至600伏，同时通过离子轰击使得工件温度逐渐升高到480。C，保温40分钟；然后，在3分钟内逐渐减少氨气流量至O，与此同时导入氩气并逐渐增加其流量使得真空室压力保持在300Pa，继续保温40分钟后随炉冷却至20(TC以下取出，得到富Cr渗氮层。如图1所示，富Cr渗氮处理后不锈钢制管道连接用后卡套照片。如图2所示，实施例l富Cr渗氮层的端面形貌。本发明对制备好的渗氮试样进行了硬度和厚度测试，具体测试方法如下测试设备日本制造SHIMAZUM84207型显微硬度计；载荷15gf;加载时间15秒；具体操作方法如下首先用丙酮将试样表面清洗干净，然后把试样放在玻璃板上(测定面向上)，确定试样与玻璃板之间无间隙后，一块儿放到载物台上，先用400倍显微镜观察试样表面，确定测定硬度部位，然后自动加载15gf保持15秒，标定压痕对角线长度，打印出硬度值，每个样品测三点取平均值。另外，利用同一设备还测定了渗层的厚度，测试结果均列于表l。本发明利用电子探针对渗氮层以及基体中的Cr含量进行了定点定量测定，在相近部位测定3点取平均值，结果列于表2。表1实施例1富Cr渗氮层的硬度和厚度<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>表2实施例1富Cr渗氮层与基体中的Cr含量<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>实施例2与实施例1不同之处在于经过表面去除油污、在三氯乙烯有机溶剂中超声清洗8分钟后，将304不锈钢制后卡套取出并置入离子渗设备的真空室内，抽真空至0.6Pa，通纯氩使真空室内压力至7Pa，给工件加负偏压由0伏并逐渐升至700伏同时进行离子轰击清洗4分钟；调整氨气流量使得真空室内压力至400Pa、给工件加负偏压由0伏并逐渐升高至420伏，同时通过离子轰击使得工件温度逐渐升高到56(TC，保温50分钟；然后，在5分钟内逐渐减少氨气流量至0，与此同时导入氩气并逐渐增加其流量使得真空室压力保持在500Pa，继续保温60分钟后随炉冷却至200°C以下取出，得到富Cr渗氮层。本发明对制备好的渗氮试样的渗层硬度和厚度进行了测定，测定结果为外刃硬度Hv。.3410，内刃硬度Hvo.3400，外刃渗氮层厚度0.096毫米，内刃渗氮层厚度0.1毫米。电子探针测定结果为渗氮层中Cr含量为39.64wt。/0,基体中Cr含量为18.62wt%。实施例3与实施例1不同之处在于经过表面去除油污、在三氯乙烯有机溶剂中超声清洗5分钟后，将2Crl3不锈钢制后卡套取出并置入离子渗设备的真空室内，抽真空至0.4Pa，通纯氩使真空室内压力至10Pa，给工件加负偏压由0伏并逐渐升至600伏同时进行离子轰击清洗5分钟；调整氨气流量使得真空室内压力至100Pa、给工件加负偏压由0伏并逐渐升高800伏，同时通过离子轰击使得工件温度逐渐升高到43(TC，保温30分钟；然后，在4分钟内逐渐减少氨气流量至0，与此同时导入氩气并逐渐增加其流量使得真空室压力保持在50Pa，继续保温20分钟后随炉冷却至200°C以下取出，得到富Cr渗氮层。本发明对制备好的渗氮试样的渗层硬度和厚度进行了测定，测定结果为外刃硬度Hvo.3790，内刃硬度Hvo.3780，外刃渗氮层厚度0.021毫米，内刃渗氮层厚度0.022毫米。电子探针测定结果为渗氮层中Cr含量为20.14wt。/。，基体中Cr含量为12.83wt%。权利要求1.一种富Cr离子渗氮层，其特征在于该渗层是在不锈钢表面上渗氮的同时使得Cr富集于氮化层中，获得的渗层中Cr含量为20-40wt％，渗层硬度在Hv0.3400-800范围内、渗层厚度在0.02-0.1毫米范围内可调。2.按照权利要求1所述的富Cr离子渗氮层的制备方法，其特征在于，以不锈钢为基底材料，禾拥离子織术获得富Cr渗氮强化层，具体步骤如下(1)除去合金表面上的油污，在有机溶剂中超声清洗5-10分钟；(2)将洗净后的工件^A离子渗设备的真空室内；(3)工件^A真空室后，抽真空至0.4Pa-lPa;(4)通氩气X寸工件进行离子轰击清洗通纯氩使真空室内压力至5Pa-10Pa，给工件加负偏压由0伏并逐渐升至600-850伏同时进行离子轰击清洗3-5分钟；(5)调整氨气流量使得真空室内压力至50Pa-500Pa、给工件加负偏压由0并逐渐升高至420-800伏，同时通过离子轰击使得工件温度逐渐升高到430°C-560°C，保温30分钟-50^H中；然后，在3-5^H中内逐渐M^氨气流量至0，与此同时导入氩气并逐渐增加其流量使得真空室压力保持在50Pa-500Pa，继续保温20-60分钟后随炉7转卩至200°C以下取出，得到富Cr渗氮层。3.按照权利要求2所述的富Cr离子渗氮层的制备方法，其特征在于所述的去除油污是将工件^AH氯乙烯有机溶液中进行刷洗；超声清洗是把工件方iA三氯乙烯有机溶液中通过超声波清洗机清洗。4.按照权利要求l戶脱的富Cr离子渗氮层的应用，其特征在于富Cr离子渗氮层应用于不锈钢制成的tm接用后卡套的表面功能性强化。全文摘要本发明涉及离子渗技术，具体为一种富Cr离子渗氮层及其制备方法和应用，解决双密封、双紧固支撑的双保险高强度耐压双卡套式管接头中，由不锈钢制成的后卡套的表面功能性强化问题。本发明利用离子渗技术在不锈钢表面获得一定厚度、硬度和成分的离子渗层。其制备方法首先除去合金表面上的油污，在有机溶剂中超声清洗；然后，将洗净的试样置入离子氮化设备的真空室内，抽真空到所需真空度后通氩气进行离子轰击清洗；最后，在离子渗过程中通过调整离子渗功率、氨气以及氩气流量的变化，获得具有良好抑制渗层脆性开裂性能的富Cr渗氮强化层，其渗层中Cr含量为20-40wt％，渗层硬度在Hv<sub>0.3</sub>400-800范围内、渗层厚度在0.02-0.1毫米范围内可调。文档编号C23C10/12GK101386983SQ20071001280公开日2009年3月18日申请日期2007年9月12日优先权日2007年9月12日发明者于志明,尹春生,徐家寅,朱义芳,韩恩厚申请人:中国科学院金属研究所;江苏星河集团有限公司