专利名称：一种合金胶合剂配方及其制备方法和应用的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种合金胶合剂配方及其制备方法和应用，尤其是涉及一种输变电线路绝缘子或极端环境用绝缘子合金胶合剂配方及其制备方法及其应用，属于金属材料合成技术领域。
背景技术：
绝缘子一般为装配上金属附件的一定形状的绝缘材料。在结构上主要由绝缘件、金属附件和胶合剂组成。胶合剂将绝缘件与金属附件胶装为一整体，胶合剂起到了整体结构的组织连接作用。国内的胶合剂主要用硅酸盐水泥制备。由于水泥材料成本较低，其制备的胶合剂具有一定的强度，因而在国内一直使用这种材料和其胶装工艺，经过多年的实际应用，我们·发现这种材料存在着以下的问题1、胶装周期长、功效低水泥的胶装过程要经过水化、凝结与硬化三个阶段，整个胶装工艺需要有一个较长的养护时间，一般是4飞天；2、水泥易松动水泥胶合剂在配制过程中具有15 30%的水分,而在胶装养护过程中，水泥干燥收缩易产生水泥松动现象，导致绝缘子钢帽松动，使绝缘子整个力学性能降低，导致产品不合格；3、金属附件易腐蚀水泥胶合剂在胶装工艺中易使金属附件的镀锌层遭到破坏，从而引起腐蚀作用，使金属附件的耐腐蚀性能下降；4、水泥胶合剂在胶装过程中由于某些成分(氧化钙等)的存在，导致水泥胶合剂内部产生有害应力，导致水泥胶合剂整体强度降低，影响整个绝缘子强度的下降；5、水泥、金属附件热膨胀系数差异过大(金属附件热膨胀系数
I.2 X 10_7/°C、水泥胶合剂热膨胀系数6 7 X 10_6/°C )，因此产品在胶装过程中，在遇到较大温差变化的情况下，两种材料不同程度的膨胀、冷缩将带来内应力，使绝缘子不断变化，从而导致产品可靠性差。
发明内容
为解决现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种具有连接强度高、胶装时间短、热膨胀系数差异小的合金胶合剂配方及其制备方法和应用。为达到上述目的，本发明是通过以下的技术方案来实现的
一种合金胶合剂配方，包括质量百分比分别为87、2%的铅、7 12%的锑、O. Γ0. 4%的砷和O. 5^3%的铜，其中，合金胶合剂配方中的杂质铝、硅、铁的含量小于过O. 5%。一种合金胶合剂的制备方法，包括以下步骤
(1)备料准备金属铅、锑和铜及非金属砷；
(2)烘炉将坩埚炉温度设定为15(T20(TC，加入少量木炭后进行烘炉，烘炉时间为O. 8-lh保持坩埚内干燥，无其他杂质；
(3)熔铅将步骤(2)所述的经过烘炉后的坩埚炉的温度设定为33(T370°C，然后向其中加入步骤(I)所述的质量百分比为87、2%的铅，然后向坩埚炉中加入木炭粉，始终保持木炭粉覆盖液面，在此条件下，进行铅的熔融处理，使铅全部熔化成铅水；(4)混料熔融制备中间合金将坩埚炉的温度设定为42(T440°C，然后将质量百分比分别为7 12%的锑、O. Γ0. 4%的砷和O. 5 3%的铜加入到所述的坩埚炉的铅水中，同时向坩埚炉中加入木炭粉，始终保持木炭粉覆盖液面，并在搅拌的情况下，熔融锑、铜和砷，形成混合金属液，在所有原料熔化后，将坩埚炉的温度设定为33(T370°C，然后对混合金属液进行搅拌，混合均匀后冷却得到中间合金；
(5)制备合金胶合剂将坩埚炉加热到17(T200°C，然后向其中加入中间合金，同时向坩埚炉中加入木炭粉，始终保持木炭粉覆盖液面，然后将坩埚炉加热至36(T410°C，将中间合金熔化后，加入质量百分比分别为87 92%的铅、7 12%的锑、O. Γθ. 4%的砷和O. 5 3%的铜，全部熔化后，加入质量百分比为广5%的石蜡，搅拌均匀后除渣，然后再保温15 20min后进行胶装，得到合金胶合剂。进一步，步骤(I)中所述的铅、锑和铜的粒径均为l(T20mm，而所述的砷的粒径为I 2mmο而步骤(4)中的搅拌间隔时间为2(T40min，每次搅拌时间为2 5min。·上述的合金胶合剂用于制备绝缘子。本发明的有益效果是本发明所述的合金胶合剂的制备方法采用先熔制中间合金的方法，一方面降低了合金胶合剂的熔解温度，另外一方面加快了金属元素的熔解速度，可有效防止在生产过程中产生过多的铅蒸气或者金属锑不完全熔化问题的发生。而本发明所述的合金胶合剂属于硬铅合金材料，第一，解决了纯铅在大气温度下的硬度不够的问题；第二，充分利用了惰性金属铅的耐腐蚀性。其主要优点有1、胶装周期短，胶装的生产效率高，占用场地少整个胶装过程只需要不超过I小时，而由于合金胶合剂属于金属材料，胶装好以后免养护，在常温下，自然冷却不超过4个小时后，就具有很好的强度和硬度了 ；2、允许使用的温度范围比较广合金胶合剂允许使用的最高温度比水泥胶合剂的(9(T10(TC)高出许多，而在极端环境(极冷或者极热)下，合金胶合剂胶装绝缘子优势非常明显；3、稳定性好合金胶合剂不受使用环境介质的侵蚀，具有良好的稳定性和可靠性；4.延展性好、不易发生体积变化现象合金材料具有良好的延展性，可以通过强塑性变形来形成缓和外部复合机热应力造成的体积效应，即抵抗有害应力的作用较强，同时它又不会对脆性的瓷件产生局部过高的应力而使瓷件受损。
具体实施例方式以下结合具体实施例对本发明作具体的介绍。综述合金胶合剂配方，包括质量百分比分别为87、2%的铅、7 12%的锑、O. Γ0. 4%的砷和O. 5^3%的铜，其中，合金胶合剂配方中的杂质铝、硅、铁的含量小于O. 5%。上述的合金胶合剂用于制备绝缘子，用于将绝缘件与金属附件胶装为一整体。本发明所述的合金胶合剂的配方中，锑的加入，可使合金中形成亚共晶合金，明显提高铅的强度和硬度；而砷的加入，则可以使合金减少凝固时的收缩，减少孔洞和针孔的发生，同时提高铅的硬度，但是，砷具有一定的毒性，且砷的密度比较低，在合金中不易分散均匀，而本发明为了克服砷的上述缺陷，还在合金胶合剂的配方中增加了铜，铜的加入可以与砷形成砷化铜，成为实际的变质剂，起到亚共晶联接的作用，可以进一步增强合金的强度和硬度。
而所述的合金胶合剂的制备方法，包括以下步骤
(1)备料准备金属铅、锑和铜及非金属砷，步骤(I)中所述的铅、锑和铜的粒径均为10 20mm,而所述的砷的粒径为I 2mm ;
(2)烘炉将坩埚炉温度设定为15(T20(TC，加入少量木炭后进行烘炉，烘炉时间为O. 8-lh，保持坩埚内干燥，无其他杂质；
(3)熔铅将步骤(2)所述的经过烘炉后的坩埚炉的温度设定为33(T370°C，然后向其中加入步骤(I)所述的质量百分比为87、2%的铅，然后向坩埚炉中加入木炭粉，始终保持木炭粉覆盖液面，在此条件下，进行铅的熔融处理，使铅全部熔化成铅水；
(4)混料熔融制备中间合金将坩埚炉的温度设定为42(T440°C，然后将质量百分比分别为7 12%的锑、O. Γ0. 4%的砷和O. 5 3%的铜加入到所述的坩埚炉的铅水中，同时向坩埚炉中加入木炭粉，始终保持木炭粉覆盖液面，并在搅拌的情况下，熔融锑、铜和砷，形成混·合金属液，在所有原料熔化后，将坩埚炉的温度设定为33(T370°C，然后对混合金属液进行搅拌，搅拌间隔时间为2(T40min，每次搅拌时间为2 5min，混合均匀后冷却得到中间合金；
(5)制备合金胶合剂将坩埚炉加热到17(T200°C，然后向其中加入中间合金，同时向坩埚炉中加入木炭粉，始终保持木炭粉覆盖液面，然后将坩埚炉加热至36(T410°C，将中间合金熔化后，加入质量百分比分别为87 92%的铅、7 12%的锑、O. Γθ. 4%的砷和O. 5 3%的铜，全部熔化后，加入质量百分比为广5%的石蜡，搅拌均匀后除渣，然后再保温15 20min后进行胶装，得到合金胶合剂。实施例I :
所述的合金胶合剂的制备方法，包括以下步骤
(1)备料准备金属铅、锑和铜以及非金属砷，步骤(I)中所述的铅、锑和铜的粒径均为10 20mm,而所述的砷的粒径为I 2mm ；
(2)烘炉将坩埚炉温度设定为150°C，加入少量木炭后进行烘炉，烘炉时间为O.Sh保持坩埚内干燥，无其他杂质；
(3)熔铅将步骤(2)所述的经过烘炉后的坩埚炉的温度设定为330°C，然后向其中加入步骤(I)所述的质量百分比为92%的铅，然后向坩埚炉中加入木炭粉，木炭粉的加入量为始终保持木炭粉能够完全覆盖铅液的液面，在此条件下，进行铅的熔融处理，使铅全部熔化成铅水；
(4)混料熔融制备中间合金将坩埚炉的温度设定为420°C，然后将质量百分比分别为7%的锑、O. 4%的砷和O. 6%的铜加入到所述的坩埚炉的铅水中，同时向坩埚炉中加入木炭粉，木炭粉的加入量为始终保持木炭粉能够完全覆盖铅液的液面，并在搅拌的情况下，熔融锑、铜和砷，形成混合金属液，在所有原料熔化后，将坩埚炉的温度设定为330°C，然后对混合金属液进行搅拌，搅拌间隔时间为20min，每次搅拌时间为2min，混合均匀后冷却得到中间合金；
(5)制备合金胶合剂将坩埚炉加热到170°C，然后向其中加入中间合金，同时向坩埚炉中加入木炭粉，始终保持木炭粉覆盖液面，然后将坩埚炉加热至360°C，将中间合金熔化后，加入质量百分比分别为92%的铅、7%的锑、O. 4%的砷和O. 6%的铜，全部熔化后，加入质量百分比为1%的石蜡，搅拌均匀后除渣，然后再保温15min后进行胶装，得到合金胶合剂，所述的合金胶合剂中各元素的质量百分比为92%的铅、7%的锑、O. 4%的砷和O. 6%的铜，其中，合金胶合剂中的杂质铝、硅、铁的含量小于O. 5%。实施例2:
所述的合金胶合剂的制备方法，包括以下步骤
(1)备料准备金属铅、锑和铜以及非金属砷，步骤(I)中所述的铅、锑和铜的粒径均为10 20mm,而所述的砷的粒径为I 2mm ；
(2)烘炉将坩埚炉温度设定为170°C，加入少量木炭后进行烘炉，烘炉时间为O.9h保持坩埚内干燥，无其他杂质；
(3)熔铅将步骤(2)所述的经过烘炉后的坩埚炉的温度设定为350°C，然后向其中加·入步骤(I)所述的质量百分比为87%的铅，然后向坩埚炉中加入木炭粉，木炭粉的加入量为始终保持木炭粉能够完全覆盖铅液的液面，在此条件下，进行铅的熔融处理，使铅全部熔化成铅水；
(4)混料熔融制备中间合金将坩埚炉的温度设定为430°C，然后将量百分比分别为12%的锑、O. 1%的砷和O. 9%的铜加入到所述的坩埚炉的铅水中，同时向坩埚炉中加入木炭粉，木炭粉的加入量为始终保持木炭粉能够完全覆盖铅液的液面，并在搅拌的情况下，熔融锑、铜和砷，形成混合金属液，在所有原料熔化后，将坩埚炉的温度设定为350°C，然后对混合金属液进行搅拌，搅拌间隔时间为30min，每次搅拌时间为4min，混合均匀后冷却得到中间合金；
(5)制备合金胶合剂将坩埚炉加热到185°C，然后向其中加入中间合金，同时向坩埚炉中加入木炭粉，木炭粉的加入量为始终保持木炭粉能够完全覆盖铅液的液面，然后将坩埚炉加热至410°C，将中间合金熔化后，加入质量百分比分别为87%的铅、12%的锑、O. 1%的砷和O. 9%的铜，全部熔化后，加入质量百分比为3%的石蜡，搅拌均匀后除渣，然后再保温ISmin后进行胶装，得到合金胶合剂，所述的合金胶合剂中各元素的质量百分比为87%的铅、12%的锑、O. 1%的砷和O. 9%的铜，其中，合金胶合剂中的杂质铝、硅、铁的含量小于O. 5%。实施例3:
所述的合金胶合剂的制备方法，包括以下步骤
(1)备料准备金属铅、锑和铜以及非金属砷，步骤(I)中所述的铅、锑和铜的粒径均为10 20mm,而所述的砷的粒径为I 2mm ；
(2)烘炉将坩埚炉温度设定为200°C，加入少量木炭后进行烘炉，烘炉时间为Ih保持坩埚内干燥，无其他杂质；
(3)熔铅将步骤(2)所述的经过烘炉后的坩埚炉的温度设定为370°C，然后向其中加入步骤(I)所述的质量百分比为89%的铅，然后向坩埚炉中加入木炭粉，木炭粉的加入量为始终保持木炭粉能够完全覆盖铅液的液面，在此条件下，进行铅的熔融处理，使铅全部熔化成铅水；
(4)混料熔融制备中间合金将坩埚炉的温度设定为440°C，然后将质量百分比分别为7. 8%的锑、O. 2%的砷和3%的铜加入到所述的坩埚炉的铅水中，同时向坩埚炉中加入木炭粉，木炭粉的加入量为始终保持木炭粉能够完全覆盖铅液的液面，并在搅拌的情况下，熔融锑、铜和砷，形成混合金属液，在所有原料熔化后，将坩埚炉的温度设定为370°C，然后对混合金属液进行搅拌，搅拌间隔时间为40min，每次搅拌时间为5min，混合均匀后冷却得到中间合金；(5)制备合金胶合剂将坩埚炉加热到200°C，然后向其中加入中间合金，同时向坩埚炉中加入木炭粉，，木炭粉的加入量为始终保持木炭粉能够完全覆盖铅液的液面，然后将坩埚炉加热至36(T410°C，将中间合金熔化后，加入质量百分比分别为89%的铅、7. 8%的锑、O. 2%的砷和3%的铜，全部熔化后，加入质量百分比为5%的石蜡，搅拌均匀后除渣，然后再保温20min后进行胶装，得到合金胶合剂，所述的合金胶合剂中各元素的质量百分比为89%的铅、7. 8%的锑、O. 2%的砷和3%的铜，其中，合金胶合剂中的杂质铝、硅、铁的含量小于O. 5%。实施例4:
所述的合金胶合剂的制备方法，包括以下步骤
(1)备料准备金属铅、锑和铜及非金属砷，步骤(I)中所述的铅、锑和铜的粒径均为10 20mm,而所述的砷的粒径为I 2mm ;
(2)烘炉将坩埚炉温度设定为170°C，加入少量木炭后进行烘炉，烘炉时间为O.9h保·持坩埚内干燥，无其他杂质；
(3)熔铅将步骤(2)所述的经过烘炉后的坩埚炉的温度设定为370°C，然后向其中加入步骤(I)所述的质量百分比为90%的铅，然后向坩埚炉中加入木炭粉，木炭粉的加入量为始终保持木炭粉能够完全覆盖铅液的液面，在此条件下，进行铅的熔融处理，使铅全部熔化成铅水；
(4)混料熔融制备中间合金将坩埚炉的温度设定为425°C，然后将量百分比分别为9. 2%的锑、O. 3%的砷和O. 5%的铜加入到所述的坩埚炉的铅水中，同时向坩埚炉中加入木炭粉，木炭粉的加入量为始终保持木炭粉能够完全覆盖铅液的液面，并在搅拌的情况下，熔融锑、铜和砷，形成混合金属液，在所有原料熔化后，将坩埚炉的温度设定为350°C，然后对混合金属液进行搅拌，搅拌间隔时间为28min，每次搅拌时间为3min，混合均匀后冷却得到中间合金；
(5)制备合金胶合剂将坩埚炉加热到185°C，然后向其中加入中间合金，同时向坩埚炉中加入木炭粉，木炭粉的加入量为始终保持木炭粉能够完全覆盖铅液的液面，然后将坩埚炉加热至410°C，将中间合金熔化后，加入质量百分比分别为90%的铅、9. 2%的锑、O. 3%的砷和O. 5%的铜，全部熔化后，加入质量百分比为4%的石蜡，搅拌均匀后除渣，然后再保温20min后进行胶装，得到合金胶合剂，所述的合金胶合剂中各元素的质量百分比为90%的铅、9. 2%的锑、O. 3%的砷和O. 5%的铜，其中，合金胶合剂中的杂质铝、硅、铁的含量小于O. 5%。上述实施例1-4所述的方法制备的合金胶合剂均可用于绝缘子胶装。对利用上述实施例1-4制备的合金胶合剂进行胶装的绝缘子分别进行了如下的性能测试
全部进行的外观检查、高度检查；抽样进行的尺寸(形位偏差)检查、温度循环试验、弯曲破坏负荷试验、扭转破坏负荷试验、孔隙性试验、锌层试验；形式试验雷电冲击干耐受电压试验、工频湿耐受电压试验、人工污秽耐受电压试验、弯曲破坏负荷试验、扭转破坏负荷试验；以及附加试验负荷下的偏移试验，测试结果均符合GB/T 8287. Γ3等标准。本发明所述的合金胶合剂的制备方法采用先熔制中间合金的方法，一方面降低了合金胶合剂的熔解温度，另外一方面加快了金属元素的熔解速度，可有效防止发生在生产过程中产生过多的铅蒸气或者金属锑不完全熔化的问题。
且本发明所述的合金胶合剂属于硬铅合金材料，第一，解决了纯铅在大气温度下的硬度不够的问题；第二，充分利用了惰性金属铅的耐腐蚀性。其主要优点有1、胶装周期短，胶装的生产效率高，占用场地少整个胶装过程只需要不超过I小时，而由于合金胶合剂属于金属材料，胶装好以后免养护，在常温下，自然冷却不超过4个小时后，就具有很好的强度和硬度了 ；2、允许使用的温度范围比较广合金胶合剂允许使用的最高温度比水泥胶合剂的(9(Γ 00°Ο高出许多，而在极端环境(极冷或者极热)下，合金胶合剂胶装绝缘子优势非常明显；3、稳定性好合金胶合剂不受使用环境介质的侵蚀，具有良好的稳定性和可靠性；4.延展性好、不易发生体积变化现象合金材料具有良好的延展性，可以通过强塑性变形来形成缓和外部复合机热应力造成的体积效应，即抵抗有害应力的作用较强，同时它又不会对脆性的瓷件产生局部过高的应力而使瓷件受损。上述实施例不以任何形式限制本发明，凡采用等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围内。·
权利要求
1.一种合金胶合剂配方，其特征在于，包括质量百分比分别为87、2%的铅、7 12%的锑、0. ro. 4%的砷和0. 5^3%的铜，其中，合金胶合剂配方中的杂质铝、硅、铁的含量小于过0.5%。
2.一种合金胶合剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤 (1)备料准备金属铅、锑和铜及非金属砷； (2)烘炉将坩埚炉温度设定为15(T20(TC，加入少量木炭后进行烘炉，烘炉时间为0.flh保持坩埚内干燥，无其他杂质； (3)熔铅将步骤(2)所述的经过烘炉后的坩埚炉的温度设定为33(T370°C，然后向其中加入步骤(I)所述的质量百分比为87、2%的铅，然后向坩埚炉中加入木炭粉，始终保持木炭粉覆盖液面，在此条件下，进行铅的熔融处理，使铅全部熔化成铅水； (4)混料熔融制备中间合金将坩埚炉的温度设定为42(T440°C，然后将质量百分比分别为7 12%的锑、0. ro. 4%的砷和0. 5 3%的铜加入到所述的坩埚炉的铅水中，同时向坩埚炉中加入木炭粉，始终保持木炭粉覆盖液面，并在搅拌的情况下，熔融锑、铜和砷，形成混合金属液，在所有原料熔化后，将坩埚炉的温度设定为33(T370°C，然后对混合金属液进行搅拌，混合均匀后冷却得到中间合金； (5)制备合金胶合剂将坩埚炉加热到17(T200°C，然后向其中加入中间合金，同时向坩埚炉中加入木炭粉，始终保持木炭粉覆盖液面，然后将坩埚炉加热至36(T410°C，将中间合金熔化后，加入质量百分比分别为87 92%的铅、7 12%的锑、0. ro. 4%的砷和0. 5 3%的铜，全部熔化后，加入质量百分比为广5%的石蜡，搅拌均匀后除渣，然后再保温15 20min后进行胶装，得到合金胶合剂。
3.根据权利要求2所述的一种合金胶合剂的制备方法，其特征在于，步骤(I)中所述的铅、锑和铜的粒径均为l(T20mm，而砷的粒径为l 2mm。
4.根据权利要求2所述的一种合金胶合剂的制备方法，其特征在于，步骤(4)中的搅拌间隔时间为2(T40min，每次搅拌时间为2 5min。
5.权利要求I或权利要求2所述的合金胶合剂用于绝缘子胶装。
全文摘要
本发明涉及一种合金胶合剂配方，包括质量百分比分别为87~92%的铅、7~12%的锑、0.1~0.4%的砷和0.5~3%的铜，其中，合金胶合剂配方中的杂质铝、硅、铁的含量小于过0.5%。本发明同时还公开了合金胶合剂的制备方法及其在制备绝缘子上的应用。本方明所述的工艺方法简单、便于操作，制备的合金胶合剂性能优越，具有胶装周期短，胶装的生产效率高，占用场地少，允许使用的温度范围比较广，稳定性、延展性好，不易发生体积变化、抵抗有害应力的作用较强，且不会对脆性的瓷件产生局部过高的应力而使瓷件受损。
文档编号C22C11/08GK102787255SQ20121026577
公开日2012年11月21日 申请日期2012年7月30日 优先权日2012年7月30日
发明者仲伯煊, 刘少华, 朱文浩, 王根水, 罗杰, 董显林, 黄蕴君 申请人:江苏南瓷绝缘子有限公司