多层多元素耐高温类金刚石纳米复合薄膜材料的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种多层多元素耐高温类金刚石纳米复合薄膜材料。由碳素钢基体、不锈钢基体或硬质合金基体、底材粘结层、中间过渡层和表面功能层构成，底材粘结层为金属Ti粘接层，中间过渡层为碳化硅层，表面功能层为Si掺杂类金刚石碳膜。本发明的复合薄膜材料，相比于普通类金刚石薄膜材料，使用温度提高了150℃，并增加了薄膜的耐磨性和使用寿命。
【专利说明】多层多元素耐高温类金刚石纳米复合薄膜材料
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种碳素钢、不锈钢、硬质合金表面多层多元素耐高温类金刚石纳米复合薄膜材料及其制备方法，具体是采用物理气相沉积技术在碳素钢、不锈钢、硬质合金材料表面获得梯度多层多元素高温类金刚石纳米复合涂层，属于真空表面处理和材料表面保护领域。
【背景技术】
[0002]随着航天航空、汽车、微电子、精密机械等的发展，对机械系统须在苛刻环境条件下，如高速，高负荷，极端温度，放射性物质和反应气氛，可靠运行，提出了更高的要求。机械部件高效运行的保障是摩擦部件具有优良的性能，特别是低摩擦和耐磨损性能，类金刚石薄膜(DLC)由于高硬度，低摩擦系数，高耐磨性，化学稳定性等优良的性能使其成为新一代高性能固体润滑薄膜材料。然而，类金刚石薄膜由于自身存在的问题也限制了薄膜的广泛应用，如，在高温空气环境下，DLC薄膜很容易被氧化，导致DLC薄膜在苛刻条件下使用寿命下降和优良性能的遗失。根据大量的实验得到，DLC薄膜在400°C下能维持其优良的性能，而当温度继续升高时，薄膜结构发生明显的变化，更多的石墨相生成，趋于石墨化，失去其原有优良的性能。
[0003]但是通过不同元素的掺杂，设计复合多层DLC薄膜，可以显著增强薄膜在金属底材上的结合力。引进Si掺杂可以提高DLC薄膜的热稳定性能，改善薄膜的结构，提高薄膜石墨化温度。设计多层结构硅掺杂DLC薄膜，引入SiC与Ti混掺的多层多元素复合层，极大地改善了薄膜的热稳定性能，明显的提高了薄膜在高温条件下的摩擦磨损性能。
[0004]综上所述，通过薄膜结构设计和Si元素的掺杂可极大地提高DLC薄膜的耐高温性能，改善薄膜的高温环境下摩擦磨损性能。对于DLC薄膜在航天航空、汽车等领域的发展，以及适应苛刻环境下的应用提供了技术支撑。
【发明内容】
[0005]本发明的目的是提供一种耐高温，与碳素钢、不锈钢、硬质合金有良好结合力的DLC薄膜材料。
[0006]为实现上述目的，本发明提供的技术方案是:
一种多层多元素耐高温类金刚石纳米复合薄膜材料，其特征是依次由碳素钢基体、不锈钢基体或硬质合金基体、底材粘结层、中间过渡层和表面功能层构成，底材粘结层为金属Ti粘接层，中间过渡层为碳化硅层，表面功能层为Si掺杂类金刚石碳膜。
[0007]本发明还提供了上述多层多元素耐高温类金刚石纳米复合薄膜材料的制备方法，具体步骤如下:
I)将碳素钢、不锈钢或硬质合金置于多弧离子镀一磁控溅射复合气相沉积真空系统中，进行氩等离子体溅射清洗，氩气气体流量为50~70SCCm，偏压为800~1000V，处理时间为30~40min ；2)多弧离子镀Ti粘接层，金属Ti靶为阴极，工作气体为氩气，处理时间5~10min；
3)磁控溅射复合气相沉积系统镀中间渐变层SiC层，Si靶为阴极，工作气体为氩气和甲烷，偏压为400~600V，占空比为70~90%，磁控Si靶电流控制在12~16A，氩气流量不变，控制在150sccm左右，甲烧流量以10sccm/min的增长速率,增加到200sccm,通过逐渐增加甲烷流量以及逐渐降低Si靶工作电流来获得Si含量梯度变化的掺杂类金刚中间层；沉积时间为20min
4)硅掺杂类金刚石复合涂层沉积，沉积过程中，真空室的本底真空为5X10-4Pa，放电气压为0.5Pa，氩气和甲烷混合气氛，流量比为3:4。碳素钢、不锈钢、硬质合金样品上施加80(T1000V的负偏压，，处理时间为90min,自然冷却，最后在碳素钢、不锈钢或硬质合金表面获得多层梯度类金刚石纳米复合涂层。
[0008]本发明碳素钢、不锈钢或硬质合金表面多层多元素耐高温类金刚石纳米复合薄膜材料的高温摩擦性能比普通含氢DLC薄膜材料有明显的提高，在高温500°C下含氢DLC薄膜表面氧化有片状脱漏，在500°C经过lOmin，含氢DLC薄膜氧化消失；而多层多元素耐高温类金刚石纳米复合薄膜在高温500°C下薄膜未发生明显变化。通过摩擦实验可以看出:在400°C下摩擦时，含氢DLC薄膜相比于室温下摩擦系数有明显增加，而多层多元素耐高温类金刚石纳米复合薄膜在高温400°C下摩擦30min摩擦系数相比于室温下没有变化。并且通过表征了解到DLC薄膜在400°C下发生石墨化导致薄膜的优良性能失效，而多层多元素耐高温类金刚石纳米复合薄膜在500°C下依然保持自己的稳定结构。
[0009]表1.几种类金刚石薄膜性能比较
【权利要求】
1.一种多层多元素耐高温类金刚石纳米复合薄膜材料，其特征是依次由碳素钢基体、不锈钢基体或硬质合金基体、底材粘结层、中间过渡层和表面功能层构成，底材粘结层为金属Ti粘接层，中间过渡层为碳化硅层，表面功能层为Si掺杂类金刚石碳膜。
2.如权利要求1所述的多层多元素耐高温类金刚石纳米复合薄膜材料的制备方法，其特征是具体步骤为: 1)将碳素钢、不锈钢或硬质合金置于多弧离子镀一磁控溅射复合气相沉积真空系统中，进行氩等离子体溅射清洗，氩气气体流量为50~70SCCm，偏压为800~1000V，处理时间为30~40min ； 2)多弧离子镀Ti粘接层，金属Ti靶为阴极，工作气体为氩气，处理时间5~10min； 3)磁控溅射复合气相沉积系统镀中间渐变层SiC层，Si靶为阴极，工作气体为氩气和甲烷，偏压为400~600V，占空比为70~90%，磁控Si靶电流控制在12~16A，氩气流量不变，控制在150sccm左右，甲烧流量以10sccm/min的增长速率,增加到200sccm,通过逐渐增加甲烷流量以及逐渐降低Si靶工作电流来获得Si含量梯度变化的掺杂类金刚中间层；沉积时间为20min ； 4)硅掺杂类金刚石复合涂层沉积，沉积过程中，真空室的本底真空为5X10-4Pa，放电气压为0.5Pa，氩气和甲烷混合气氛，流量比为3:4 ;碳素钢、不锈钢、硬质合金样品上施加80(T1000V的负偏压,处理时间为90min,自然冷却，最后在碳素钢、不锈钢或硬质合金表面获得多层梯度类金刚石纳米 复合涂层。
【文档编号】C23C14/32GK103866234SQ201210550895
【公开日】2014年6月18日 申请日期:2012年12月18日 优先权日:2012年12月18日
【发明者】张俊彦, 郑愉, 张斌 申请人:中国科学院兰州化学物理研究所