一种制备铸态铅或铅合金ebsd样品的方法
【专利摘要】一种制备铸态铅、铅合金EBSD样品的方法，该方法包括：手工打磨：用水砂纸打磨铸态铅、铅合金样品待测表面；化学抛光1：在样品待测表面上滴加H2O2和CH3COOH体积比为0.8～1.2∶0.8～1.2组成的化学抛光液；化学抛光2：随后，在样品待测表面上滴加H2O2和CH3COOH体积比为0.05～0.2∶0.8～0.95组成的化学抛光液；侵蚀：用柠檬酸、钼酸铵和去离子水的重量份比为10～20∶6～12∶60～150组成的侵蚀液覆盖样品表面，侵蚀后在酒精中浸泡5～10秒钟，取出用冷风吹干，得到可以通过电子背散射技术显示菊池线的样品。该样品制备方法操作简便，制备的样品组织真实、背散射电子衍射花样标定率高。
【专利说明】一种制备铸态铅或铅合金EBSD样品的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及EBSD(电子背散射衍射分析技术)样品制备【技术领域】，具体涉及一种制备铸态铅/铅合金EBSD样品的方法。
【背景技术】
[0002]由于铅的硬度小，铅及其合金很软，在低压力下就会发生变形，在采用传统方法制备铅及铅合金金相样品时，研磨和抛光过程中会发生较大的表面流动和变形，如不彻底去除该变形层就会掩盖真实组织，造成假象，给制备金相样品带来困难。在打磨过程中，应尽量避免磨粒嵌入样品表面，以便得到真实的组织。形变及形变再结晶的铅、铅合金样品的晶粒尺寸较小，利用金相显微技术/扫描电子显微技术/EBSD技术可清晰地显示各晶粒的形状并能准确地估算样品的平均晶粒尺寸；而铸态铅、铅合金的晶粒尺寸较大，在最小放大倍数下，仍不能显示一个完整晶粒，导致不能完整地显示各个晶粒的形状和准确估算铸态铅、铅合金样品的平均晶粒尺寸。因此，减少铸态铅、铅合金的研磨工序和选择能够清晰显示铸态铅、铅合金样品宏观形貌的侵蚀液，不仅可简化样品制备工序，提供真实的组织，还可大大提闻铸态铅、铅合金样品平均晶粒尺寸的估算准确度。
【发明内容】
[0003]针对现有技术的上述问题，本发明提供一种制备铸态铅/铅合金EBSD样品的方法，该方法操作方便，可有效提高铸态铅/铅合金的背散射电子衍射花样的标定率。
[0004]为实现上述目的，办发明包括如下技术方案:
[0005]一种制备铸态铅或铅合金EBSD样品的方法，包括如下步骤:
[0006]A.手工打磨:用200#?1000#水砂纸打磨铸态铅或铅合金样品待测表面，使铸态铅或铅合金样品待测面平整；
[0007]B.化学抛光1:在铸态纯铅样品或铅合金样品待测表面上滴加抛光液I，该抛光液I由H2O2和CH3COOH按体积比0.8?1.2: 0.8?1.2组成，边滴加边用去离子水冲洗，直至样品待测表面无黑/灰色产物生成；
[0008]C.化学抛光2:在经步骤B处理后的样品待测表面上滴加抛光液II，该抛光液II由H2O2和CH3COOH按体积比0.05?0.2: 0.8?0.95组成，边滴加边用去离子水冲洗0.5?I分钟，使样品待测表面光亮；
[0009]D.侵蚀:在经步骤C处理后的样品表面滴加侵蚀液，该侵蚀液由柠檬酸、七钥酸铵和去离子水按重量份比10?20: 6?12: 60?150组成，当侵蚀液完全覆盖样品表面时，停止滴加侵蚀液，15?45s后用去离子水冲洗样品表面，直至样品表面无蓝色液溃；随后将冲洗后的样品放在乙醇中浸泡5?10秒钟，取出用冷风吹干，得到可清晰显示背散射电子衍射花样的铸态铅或铅合金样品。
[0010]如上所述的方法，优选地，所述铅合金中铅含量大于80%。
[0011]如上所述的方法，优选地，所述方法包括如下步骤:[0012]A.手工打磨:用800#的Al2O3水砂纸对铸态纯铅样品待测面进行打磨，直至待测表面平整；
[0013]B.化学抛光1:在纯铅样品待测表面滴加H2O2和CH3COOH体积比为0.8:1组成的化学抛光液I，边滴加边用去离子水冲洗，直至样品待测面无黑/灰色产物生成；
[0014]C.化学抛光2:在经步骤B处理后的铸态铅样品的待测面上滴加H2O2和CH3COOH体积比为0.1: 0.9组成的化学抛光液II，边滴加边用去离子水冲洗0.5min，使样品待测
表面光亮；
[0015]D.侵蚀:在纯铅样品表面滴加柠檬酸、七钥酸铵和去离子水的重量份比为10: 8: 80组成的侵蚀液，当侵蚀液完全覆盖纯铅样品表面时，停止滴加侵蚀液；30秒后用去离子水冲洗样品表面，直至纯铅样品表面无蓝色液溃；随后将冲洗后的纯铅样品放在酒精中浸泡5秒钟，取出用冷风吹干，得到能够进行EBSD测试的样品。
[0016]如上所述的方法，优选地，所述方法包括如下步骤:
[0017]A.手工打磨:用800#的Al2O3水砂纸对铸态铅合金样品的待测面进行打磨，直至待测表面平整；
[0018]B.化学抛光1:在铸态铅合金样品待测表面滴加H2O2和CH3COOH体积比为1.2: 0.8组成的化学抛光液I，边滴加边用去离子水冲洗，直至样品待测面无黑/灰色产物生成；
[0019]C.化学抛光2:在经步骤B处理后的铸态铅合金样品的待测面上滴加H2O2和CH3COOH体积比为0.05: 0.95组成的化学抛光液II，边滴加边用去离子水冲洗45s，使样品待测表面光売;
[0020]D.侵蚀:在铸态铅合金样品表面滴加柠檬酸、七钥酸铵和去离子水的重量份比为15: 10: 100组成的侵蚀液，当侵蚀液完全覆盖样品表面时，停止滴加侵蚀液；45秒后用去离子水冲洗样品表面，直至铸态铅合金样品表面无蓝色液溃；随后将冲洗后的样品放在酒精中浸泡10秒钟，取出用冷风吹干，得到能够进行EBSD测试的样品。
[0021]如上所述的方法，优选地，所述方法包括如下步骤:
[0022]A.手工打磨:用800#的Al2O3水砂纸对铸态铅银钙锶合金样品的待测面进行打磨，直至待测表面平整；
[0023]B.化学抛光1:在铸态铅合金样品待测表面滴加H2O2和CH3COOH体积比为
0.8: 1.2组成的化学抛光液I，边滴加边用去离子水冲洗，直至样品待测面无黑/灰色产物生成；
[0024]C.化学抛光2:在经步骤B处理后的铸态铅合金样品的待测面上滴加H2O2和CH3COOH体积比为0.2: 0.8组成的化学抛光液II，边滴加边用去离子水冲洗40s，使样品待测表面光亮；
[0025]D.侵蚀:在铸态铅合金样品待测表面滴加柠檬酸、七钥酸铵和去离子水的重量份比为15: 12: 80组成的侵蚀液，当侵蚀液完全覆盖铸态铅合金样品表面时，停止滴加侵蚀液；40秒后用去离子水冲洗样品表面，直至铸态铅合金样品表面无蓝色液溃；随后将冲洗后的样品放在酒精中浸泡8秒钟，取出用冷风吹干，得到能够进行EBSD测试的样品。
[0026]本发明的有益效果在于:本发明采取一道手工打磨工序的制样方法，用双氧水和冰醋酸组成抛光液，柠檬酸和钥酸铵组成侵蚀液，成功制备了可供EBSD检测的样品。该方法研磨工序道次少，样品制备过程简便，制备的样品组织真实、背散射电子衍射花样的标定率高。
【专利附图】
【附图说明】
[0027]图1为本发明方法制备铸态空冷纯铅样品的OIM晶粒重构图。
[0028]图2为本发明方法制备铸态Pb-0.6% Ag样品的OIM晶粒重构图。
[0029]图3为本发明方法制备铸态Pb-0.2% Ag-0.08% Ca-0.05% Sr样品的O頂晶粒重构图。
【具体实施方式】
[0030]下面通过实施例进一步描述本发明。这些实施例并非是对本发明的限制，任何等同替换或公知改变均属于本发明保护范围。
[0031]实施例1
[0032]从铸态纯铅锭中切取I块样品，样品经以下处理:
[0033]a.手工打磨:用800#的Al2O3水砂纸对铸态纯铅样品待测面进行打磨，直至待测表面平整为止；
[0034]b.化学抛光1:用胶头滴管在纯铅样品待测表面滴加H2O2和CH3COOH体积比为
0.8: I组成的化学抛光液I，边滴加边用去离子水冲洗，直至样品待测面无黑/灰色产物生成；
[0035]c.化学抛光2:用胶头滴管在经步骤b处理后的铸态铅样品的待测面上滴加H2O2和CH3COOH体积比为0.1: 0.9组成的化学抛光液II，边滴加边用去离子水冲洗0.5min,使样品待测表面光売;
[0036]d.侵蚀:用胶头滴管在纯铅样品表面滴加朽1檬酸、七钥酸铵((NH4)6Μο7024.4H20)和去离子水的重量份比为10: 8: 80组成的侵蚀液，当侵蚀液完全覆盖纯铅样品表面时，停止滴加侵蚀液。30秒后用去离子水冲洗样品表面，直至纯铅样品表面无蓝色液溃。随后将冲洗后的纯铅样品放在酒精中浸泡5秒钟，取出用冷风吹干，得到能够进行EBSD测试的样品。结果如图1所示，纯铅的晶粒尺寸较大，平均晶粒尺寸大于150μπι。
[0037]实施例2
[0038]从铸态Pb-0.6% Ag合金(在该铸态铅银合金样品中，Ag的含量为0.6重量％，余量为Pb)锭中切取I块样品，样品经以下处理:
[0039]a.手工打磨:用800#的Al2O3水砂纸对铸态Pb_0.6% Ag合金样品的待测面进行打磨，直至待测表面平整为止；
[0040]b.化学抛光1:用胶头滴管在铸态Pb-0.6% Ag样品待测表面滴加H2O2和CH3COOH体积比为1.2: 0.8组成的化学抛光液I，边滴加边用去离子水冲洗，直至样品待测面无黑/灰色产物生成；
[0041]c.化学抛光2:用胶头滴管在经步骤b处理后的铸态Pb-0.6% Ag样品的待测面上滴加H2O2和CH3COOH体积比为0.05: 0.95组成的化学抛光液II，边滴加边用去离子水冲洗45s，使样品待测表面光亮；
[0042]d.侵蚀:用胶头滴管在铸态Pb-0.6% Ag样品表面滴加柠檬酸、七钥酸铵和去离子水的重量份比为15: 10: 100组成的侵蚀液，当侵蚀液完全覆盖样品表面时，停止滴加侵蚀液。45秒后用去离子水冲洗样品表面，直至铸态Pb-0.6% Ag样品表面无蓝色液溃。随后将冲洗后的样品放在酒精中浸泡10秒钟，取出用冷风吹干，得到能够进行EBSD测试的样品。结果如图2所不，铸态Pb_0.6% Ag合金的晶粒为等轴晶，平均晶粒尺寸为100 μ m左右。
[0043]实施例3
[0044]从铸态Pb-0.2 % Ag-0.08 % Ca-0.05 % Sr合金锭(在该铸态铅银钙锶合金样品中，Ag的含量为0.2重量％，Ca的含量为0.08重量％，Sr的含量为0.05重量％，余量为Pb)中切取I块样品，样品经以下处理:
[0045]a.手工打磨:用800#的Al2O3水砂纸对铸态铅银钙锶合金样品的待测面进行打磨，直至待测表面平整为止；
[0046]b.化学抛光1:用胶头滴管在铸态Pb-0.2% Ag-0.08% Ca-0.05% Sr合金样品待测表面滴加H2O2和CH3COOH体积比为0.8: 1.2组成的化学抛光液I，边滴加边用去离子水冲洗，直至样品待测面无黑/灰色产物生成；
[0047]c.化学抛光2:用胶头滴管在经步骤b处理后的铸态铅银钙锶合金样品的待测面上滴加H2O2和CH3COOH体积比为0.2: 0.8组成的化学抛光液II，边滴加边用去离子水冲洗40s，使样品待测表面光亮；
[0048]d.侵蚀:用胶头滴管在铸态Pb-0.2% Ag-0.08% Ca-0.05% Sr合金样品待测表面滴加柠檬酸、七钥酸铵和去离子水的重量份比为15: 12: 80组成的侵蚀液，当侵蚀液完全覆盖铸态Pb-0.2% Ag-0.08% Ca-0.05% Sr合金样品表面时，停止滴加侵蚀液。40秒后用去离子水冲洗样品表面，直至铸态Pb-0.2% Ag-0.08% Ca-0.05% Sr合金样品表面无蓝色液溃。随后将冲洗后的样品放在酒精中浸泡8秒钟，取出用冷风吹干，得到能够进行EBSD测试的样品。结果如图3所示，铸态Pb-0.2% Ag-0.08% Ca-0.05% Sr的晶粒呈典型的枝晶状，平均晶粒尺寸为150 μ m左右。
【权利要求】
1.一种制备铸态铅或铅合金EBSD样品的方法，其特征在于，该方法包括如下步骤: A.手工打磨:用200#~1000#水砂纸打磨铸态铅或铅合金样品待测表面，使铸态铅或铅合金样品待测面平整； B.化学抛光1:在铸态纯铅样品或铅合金样品待测表面上滴加抛光液I，该抛光液I由H2O2和CH3COOH按体积比0.8~1.2: 0.8~1.2组成，边滴加边用去离子水冲洗，直至样品待测表面无黑/灰色产物生成； C.化学抛光2:在经步骤B处理后的样品待测表面上滴加抛光液II，该抛光液II由H2O2和CH3COOH按体积比0.05~0.2: 0.8~0.95组成，边滴加边用去离子水冲洗0.5~1分钟，使样品待测表面光亮； D.侵蚀:在经步骤C处理后的样品表面滴加侵蚀液，该侵蚀液由柠檬酸、七钥酸铵和去离子水按重量份比10~20: 6~12: 60~150组成，当侵蚀液完全覆盖样品表面时，停止滴加侵蚀液，15~45s后用去离子水冲洗样品表面，直至样品表面无蓝色液溃；随后将冲洗后的样品放在乙醇中浸泡5~10秒钟，取出用冷风吹干，得到可清晰显示背散射电子衍射花样的铸态铅或铅合金样品。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述铅合金中铅含量大于80%。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤: A.手工打磨:用800#的Al2O3水砂纸对铸态纯铅样品待测面进行打磨，直至待测表面平整； B.化学抛光1:在纯铅样品待测表面滴加H2O2和CH3COOH体积比为0.8:1组成的化学抛光液I，边滴加边用去离子水冲洗，直至样品待测面无黑/灰色产物生成； C.化学抛光2:在经步骤B处理后的铸态铅样品的待测面上滴加H2O2和CH3COOH体积比为0.1: 0.9组成的化学抛光液II，边滴加边用去离子水冲洗0.5min，使样品待测表面光売; D.侵蚀:在纯铅样品表面滴加柠檬酸、七钥酸铵和去离子水的重量份比为10: 8: 80组成的侵蚀液，当侵蚀液完全覆盖纯铅样品表面时，停止滴加侵蚀液；30秒后用去离子水冲洗样品表面，直至纯铅样品表面无蓝色液溃；随后将冲洗后的纯铅样品放在酒精中浸泡5秒钟，取出用冷风吹干，得到能够进行EBSD测试的样品。
4.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤: A.手工打磨:用800#的Al2O3水砂纸对铸态铅合金样品的待测面进行打磨，直至待测表面平整； B.化学抛光1:在铸态铅合金样品待测表面滴加H2O2和CH3COOH体积比为1.2: 0.8组成的化学抛光液I，边滴加边用去离子水冲洗，直至样品待测面无黑/灰色产物生成； C.化学抛光2:在经步骤B处理后的铸态铅合金样品的待测面上滴加H2O2和CH3COOH体积比为0.05: 0.95组成的化学抛光液II，边滴加边用去离子水冲洗45s，使样品待测表面光亮； D.侵蚀:在铸态铅合金样品表面滴加柠檬酸、七钥酸铵和去离子水的重量份比为15: 10: 100组成的侵蚀液，当侵蚀液完全覆盖样品表面时，停止滴加侵蚀液；45秒后用去离子水冲洗样品表面，直至铸态铅合金样品表面无蓝色液溃；随后将冲洗后的样品放在酒精中浸泡10秒钟，取出用冷风吹干，得到能够进行EBSD测试的样品。
5.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤: A.手工打磨:用800#的Al2O3水砂纸对铸态铅银钙锶合金样品的待测面进行打磨，直至待测表面平整； B.化学抛光1:在铸态铅合金样品待测表面滴加H2O2和CH3COOH体积比为0.8: 1.2组成的化学抛光液I，边滴加边用去离子水冲洗，直至样品待测面无黑/灰色产物生成； C.化学抛光2:在经步骤B处理后的铸态铅合金样品的待测面上滴加H2O2和CH3COOH体积比为0.2: 0.8组成的化学抛光液II，边滴加边用去离子水冲洗40s，使样品待测表面光売; D.侵蚀:在铸态铅合金样品待测表面滴加柠檬酸、七钥酸铵和去离子水的重量份比为15: 12: 80组成的侵蚀液，当侵蚀液完全覆盖铸态铅合金样品表面时，停止滴加侵蚀液；40秒后用去离子水冲洗样品表面，直至铸态铅合金样品表面无蓝色液溃；随后将冲洗后的样品放在酒 精中浸泡8秒钟，取出用冷风吹干，得到能够进行EBSD测试的样品。
【文档编号】C23F3/06GK103913362SQ201210591749
【公开日】2014年7月9日 申请日期:2012年12月28日 优先权日:2012年12月28日
【发明者】袁学韬, 吕旭东, 雷扬, 华志强, 王磊, 李弢 申请人:北京有色金属研究总院