专利名称：高纯石墨催化条件下纳米铝片阵列的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种纳米铝片阵列的制备方法。
背景技术：
纳米铝片由于其具有许多新颖的特性，如良好的反光、反热性能，良好的导电性能和延展性等特点，因而引起学者的极大兴趣。纳米铝片及其阵列的制备赋予了纳米铝片新的特性，使其具有更优异的物理和化学特性，如光学、催化和电导特性等。目前，有关金属纳米片的制备方法主要集中于化学还原法和电沉积法。化学还原法的优点在于容易制取纳米粒子，但在反应过程中需要添加一些添加剂，难以清除干净，影响产物质量，难以控制产物形貌和尺寸的均匀性，纳米片厚度难以控制。电沉积法是以待制备金属纳米片的金属盐溶液为电解液，采用电沉积技术使得金属纳米片在阴极表面进行生长，从而制备金属纳米片，但其厚度仍难以控制。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有制备纳米铝片及其阵列的方法所得产品尺寸不均匀，厚度难以控制的技术问题，提供了一种高纯石墨催化条件下纳米铝片阵列的制备方法。高纯石墨催化条件下纳米铝片阵列的制备方法按照以下步骤进行:一、将铝片放入石英管中，再将石英管真空密封后，以5 10°C /分的速度升温到500°C，在 500°C保温 Ih ；二、取0.8 1.6ml氨水、8 16ml无水乙醇和8 12ml蒸懼水,在室温条件下搅拌、混合30分钟，调节pH值为9，得到混合液；三、将0.1 0.8ml去水山梨糖醇单油酸酯滴入步骤二所得混合液中，在室温下以150 250转/分的速度搅拌Ih,形成均勻的乳状悬浮液；四、将0.1 0.2g高纯石墨放入步骤三所得乳状悬浮液中，搅拌30分钟，形成均匀的悬浮液。五、将步骤四所得悬浮液置入水热反应釜中，悬浮液的加入量为反应釜体积的4/5 ；六、将经过步骤一处理的铝片放入步骤五的水热反应釜中，密封，在120 180°C条件下保温12 24h，洗涤水热反应后的铝片至洗液的pH值为6 8，干燥，即得纳米铝片阵列。本发明高纯石墨催化条件下纳米铝片阵列的制备方法通过氨水、乙醇和水形成弱碱性水溶液，利用其对铝片表面的氧化-还原反应，利用高纯天然鳞片石墨在水热条件下表面的反应活性，并添加表面活性剂，从而使得在制备纳米铝片的同时形成其阵列结构(纳米铝片的厚度可控制在20 50纳米)。在水热条件下，由于气体压力随着温度的升高而增高，溶解在水溶液中的氨水的浓度相应变大。属于立方晶系的金属铝其原子密排方向沿[111]排列，此时，由于在碱性水热条件下铝片的表面氧化膜沿此方向被迅速腐蚀。随着水热压力的增加，金属铝片加快了不稳定面的溶解速度，生成显碱性性的偏铝酸。同时，由于高纯石墨在水热条件下的氧化还原反应，生成显酸性的碳酸化合物，从而加快了反应速度。通过控制氨水浓度、高纯石墨加入量、水热反应条件等从而达到纳米铝片阵列的可控制备。
图1是试验一制备的纳米铝片阵列不同温度下的XRD图谱，图中A表示120°C纳米铝片阵列的XRD图谱，C表示140°C纳米铝片阵列的XRD图谱，D表示160°C纳米铝片阵列的XRD图谱，E表示180°C纳米铝片阵列的XRD图谱；图2是试验二制备的纳米铝片阵列的扫描电子显微照片。
具体实施例方式本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式
，还包括各具体实施方式
间的任意组合。
具体实施方式
一:本实施方式中高纯石墨催化条件下纳米铝片阵列的制备方法按照以下步骤进行:一、将铝片放入石英管中，再将石英管真空密封后，以5 10°C /分的速度升温到500°C，在 500°C保温 Ih ；二、取0.8 1.6ml氨水、8 16ml无水乙醇和8 12ml蒸懼水,在室温条件下搅拌、混合30分钟，调节pH值为9，得到混合液；三、将0.1 0.8ml去水山梨糖醇单油酸酯滴入步骤二所得混合液中，在室温下以150 250转/分的速度搅拌Ih,形成均勻的乳状悬浮液；四、将0.1 0.2g高纯石墨放入步骤三所得乳状悬浮液中，搅拌30分钟，形成均匀的悬浮液。五、将步骤四所得悬浮液置入水热反应釜中，悬浮液的加入量为反应釜体积的4/5 ；六、将经过步骤一处理的铝片放入步骤五的水热反应釜中，密封，在120 180°C条件下保温12 24h，洗涤水热反应后的铝片至洗液的pH值为6 8，干燥，即得纳米铝片阵列。
具体实施方式
二:本实施方式与具体实施方式
一不同的是步骤一中所述铝片的纯度为> 99.5%。其它与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
三:本实施方式与具体实施方式
一或二之一不同的是步骤一中以8°C /分的速度升温到500°C。其它与具体实施方式
一或二之一相同。
具体实施方式
四:本实施方式与具体实施方式
一至三之一不同的是步骤二中氨水的物质的量的浓度为0.05mol/L。其它与具体实施方式
一至三之一相同。
具体实施方式
五:本实施方式与具体实施方式
一至四之一不同的是步骤二中氨水与无水乙醇的摩尔比为1: 10。其它与具体实施方式
一至四之一相同。
具体实施方式
六:本实施方式与具体实施方式
一至五之一不同的是步骤四中所述高纯石墨的纯度为99.5% 99.9%，平均粒径为2 ii m 5 ii m。其它与具体实施方式
一至五之一相同。
具体实施方式
七:本实施方式与具体实施方式
一至六之一不同的是步骤六中在130 170°C条件下保温15 22h。其它与具体实施方式
一至六之一相同。
具体实施方式
八:本实施方式与具体实施方式
一至七之一不同的是步骤六中在140 160°C条件下保温18 21h。其它与具体实施方式
一至七之一相同。
具体实施方式
九:本实施方式与具体实施方式
一至八之一不同的是步骤六中在150°C条件下保温20h。其它与具体实施方式
一至八之一相同。
具体实施方式
十:本实施方式与具体实施方式
一至九之一不同的是步骤六中的干燥温度为60°C。其它与具体实施方式
一至九之一相同。采用下述试验验证本发明效果:试验一:高纯石墨催化条件下纳米铝片阵列的制备方法按照以下步骤进行:一、将铝片放入石英管中，再将石英管真空密封后，以8°C /分的速度升温到500°C，在 500°C保温 Ih ；二、取0.9ml氨水、IOml无水乙醇和Ilml蒸懼水,在室温条件下搅拌、混合30分钟，调节PH值为9，得到混合液；三、将0.5ml去水山梨糖醇单油酸酯滴入步骤二所得混合液中，在室温下以200转/分的速度搅拌lh，形成均匀的乳状悬浮液；四、将0.1g高纯石墨放入步骤三所得乳状悬浮液中，搅拌30分钟，形成均匀的悬浮液。五、将步骤四所得悬浮液置入水热反应釜中，悬浮液的加入量为反应釜体积的4/5 ；六、将经过步骤一处理的铝片放入步骤五的水热反应釜中，密封，在130°C条件下保温12 24h，洗涤水热反应后的铝片至洗液的pH值为6，干燥，即得纳米铝片阵列。从图1看出，在不同温度下所制备的纳米铝片阵列成分相同，不含有其他杂质，说明该方法不会引入偏铝酸盐等第二相杂质。试验二:高纯石墨催化条件下纳米铝片阵列的制备方法按照以下步骤进行:—、将铝片放入石英管中，再将石英管真空密封后，以8°C /分的速度升温到500°C，在 500°C保温 Ih ；二、取Iml氨水、12ml无水乙醇和IOml蒸懼水,在室温条件下搅拌、混合30分钟，调节PH值为9，得到混合液；三、将0.6ml去水山梨糖醇单油酸酯滴入步骤二所得混合液中，在室温下以200转/分的速度搅拌lh，形成均匀的乳状悬浮液；四、将0.15g高纯石墨放入步骤三所得乳状悬浮液中，搅拌30分钟，形成均匀的悬浮液。五、将步骤四所得悬浮液置入水热反应釜中，悬浮液的加入量为反应釜体积的4/5 ；六、将经过步骤一处理的铝片放入步骤五的水热反应釜中，密封，在140°C条件下保温12 24h，洗涤水热反应后的铝片至洗液的pH值为6，干燥，即得纳米铝片阵列。从图2看出，在该温度下个制备厚度均匀的纳米铝片阵列，其平均厚度为30nm。试验三:高纯石墨催化条件下纳米铝片阵列的制备方法按照以下步骤进行:一、将铝片放入石英管中，再将石英管真空密封后，以10°C /分的速度升温到500°C，在 500°C保温 Ih ；二、取1.2ml氨水、14ml无水乙醇和12ml蒸馏水，在室温条件下搅拌、混合30分钟，调节PH值为9，得到混合液；三、将0.7ml去水山梨糖醇单油酸酯滴入步骤二所得混合液中，在室温下以200转/分的速度搅拌lh，形成均匀的乳状悬浮液；四、将0.2g高纯石墨放入步骤三所得乳状悬浮液中，搅拌30分钟，形成均匀的悬浮液。五、将步骤四所得悬浮液置入水热反应釜中，悬浮液的加入量为反应釜体积的4/5 ；六、将经过步骤一处理的铝片放入步骤五的水热反应釜中，密封，在160°C条件下保温12 24h，洗涤水热反应后的铝片至洗液的pH值为6，干燥，即得纳米铝片阵列。
权利要求
1.高纯石墨催化条件下纳米铝片阵列的制备方法，其特征在于高纯石墨催化条件下纳米铝片阵列的制备方法按照以下步骤进行: 一、将铝片放入石英管中，再将石英管真空密封后，以5 10°C/分的速度升温到500°C，在 500°C保温 Ih ； 二、取0.8 1.6ml氨水、8 16ml无水乙醇和8 12ml蒸懼水,在室温条件下搅拌、混合30分钟，调节pH值为9，得到混合液； 三、将0.1 0.8ml去水山梨糖醇单油酸酯滴入步骤二所得混合液中，在室温下以150 250转/分的速度搅拌Ih,形成均勻的乳状悬浮液； 四、将0.1 0.2g高纯石墨放入步骤三所得乳状悬浮液中，搅拌30分钟，形成均匀的悬浮液；五、将步骤四所得悬浮液置入水热反应釜中，悬浮液的加入量为反应釜体积的4/5； 六、将经过步骤一处理的铝片放入步骤五的水热反应釜中，密封，在120 180°C条件下保温12 24h，洗涤水热反应后的铝片至洗液的pH值为6 8，干燥，即得纳米铝片阵列。
2.根据权利要求1所述高纯石墨催化条件下纳米铝片阵列的制备方法，其特征在于步骤一中所述铝片的纯度为> 99.5%。
3.根据权利要求1或2所述高纯石墨催化条件下纳米铝片阵列的制备方法，其特征在于步骤一中以8°C /分的速度升温到500°C。
4.根据权利要求1或2所述高纯石墨催化条件下纳米铝片阵列的制备方法，其特征在于步骤二中氨水的物质的量的浓度为0.05mol/L。
5.根据权利要求1或2所述高纯石墨催化条件下纳米铝片阵列的制备方法，其特征在于步骤二中氨水与无水乙醇的摩尔比为1: 10。
6.根据权利要求1或2所述高纯石墨催化条件下纳米铝片阵列的制备方法，其特征在于步骤四中所述高纯石墨的纯度为99.5% 99.9%，平均粒径为2iim 5iim。
7.根据权利要求1或2所述高纯石墨催化条件下纳米铝片阵列的制备方法，其特征在于步骤六中在130 170°C条件下保温15 22h。
8.根据权利要求1或2所述高纯石墨催化条件下纳米铝片阵列的制备方法，其特征在于步骤六中在140 160°C条件下保温18 21h。
9.根据权利要求1或2所述高纯石墨催化条件下纳米铝片阵列的制备方法，其特征在于步骤六中在150°C条件下保温20h。
10.根据权利要求1或2所述高纯石墨催化条件下纳米铝片阵列的制备方法，其特征在于步骤六中的干燥温度为60°C。
全文摘要
高纯石墨催化条件下纳米铝片阵列的制备方法，它涉及一种纳米铝片阵列的制备方法。本发明解决了现有制备纳米铝片及其阵列的方法所得产品尺寸不均匀，厚度难以控制的技术问题。本发明方法如下一、将铝片放入石英管中保温；二、制备混合液；三、乳状悬浮液；四、将高纯石墨放入步骤三所得乳状悬浮液中，形成均匀的悬浮液；五、将步骤四所得悬浮液置入水热反应釜中，将经过步骤一处理的铝片放入步骤五的水热反应釜中反应，干燥，即得纳米铝片阵列。本发明利用高纯天然鳞片石墨在水热条件下表面的反应活性，并添加表面活性剂，从而使得在制备纳米铝片的同时形成其阵列结构(纳米铝片的厚度可控制在20～50纳米)。
文档编号B22F9/16GK103192085SQ20131008824
公开日2013年7月10日 申请日期2013年3月19日 优先权日2013年3月19日
发明者张海礁, 赵国刚, 张海军 申请人:黑龙江科技学院