稀土蒸馏提纯装置制造方法
【专利摘要】本实用新型提供了一种稀土蒸馏提纯装置，包括炉体外壳、盖合于炉体外壳顶端的炉盖、安装于炉体外壳内的坩埚，还包括收集筒、横向收集器和纵向收集器；收集筒套设于坩埚顶端，横向收集器可沿水平方向驱动至收集筒的顶部；纵向收集器可沿纵向驱动至收集筒的顶部。本实用新型提供的装置一步实现除杂、金属蒸馏、除黑三步工序，减少了生产工序，提高了生产效率。蒸馏过程中大部分蒸气压高的杂质收集于横向收集器上，蒸气压低的杂质残留在坩埚内，而金属收集于纵向收集器上，减少了交叉污染，提高了金属的纯度。
【专利说明】稀土蒸馏提纯装置
【技术领域】
[0001]本实用新型涉及稀土金属冶炼领域，特别地，涉及一种稀土蒸馏提纯装置。
【背景技术】
[0002]现有稀土金属蒸馏工艺多采用多段式蒸馏工艺。首先在低于待蒸馏金属的熔点下，进行低温蒸馏除杂。该法尤为适于对钙热还原得到的金属提纯。钙热还原得到的金属中钙含量较高，蒸馏金属前需先除钙。而钙蒸气压较大，钙在低温下就可以从金属中分离，挥发附着于收集器上，然后冷却出炉。例如稀土金属钪的蒸馏提纯工艺，需要在1200?1400°C下蒸馏1.5小时除钙。除钙后金属出炉后，需更换坩埚上方的收集器再次进行金属的蒸馏。由于再次蒸馏时一部分蒸气压高的杂质先挥发冷凝在收集器上，剥离收集器得到的金属表面有一些杂质嵌入其中而形成一些斑点，所得金属往往还需要除黑。该工艺经过蒸馏钙、蒸馏金属、除黑三道工序，生产时间长，劳动强度大，生产成本高。剥离产品过程中为了去除一小部分杂质还会造成金属的损失，降低本已很低的蒸馏率。
实用新型内容
[0003]本实用新型目的在于提供一种稀土蒸馏提纯装置，以解决现有技术中蒸馏稀土金属过程中生产时间长，劳动强度大，生产成本高，稀土金属损失大的技术问题。
[0004]为实现上述目的，根据本实用新型提供了一种稀土蒸馏提纯装置，包括炉体外壳、盖合于炉体外壳顶端的炉盖、安装于炉体外壳内的坩埚，还包括收集筒、横向收集器和纵向收集器；收集筒套设于坩埚顶端，横向收集器可沿水平方向驱动至收集筒的顶部；纵向收集器可沿纵向驱动至收集筒的顶部。
[0005]进一步地，纵向收集器(3)底面设有第一凹槽，横向收集器的底面设有第二凹槽，第一凹槽和第二凹槽的外缘分别与收集筒的顶端外缘对齐。
[0006]进一步地，纵向收集器和横向收集器内均安装有冷凝装置。
[0007]进一步地，还包括筛网，筛网安装于坩埚的顶部并夹于坩埚与收集筒的相接面上。
[0008]进一步地，坩埚的顶部外缘与收集筒的底部外缘对齐。
[0009]进一步地，纵向收集器包括纵向驱动器，纵向驱动器安装于炉盖中心；横向收集器包括横向驱动器，横向驱动器安装于炉体外壳靠近炉盖的侧壁上。
[0010]进一步地,炉体外壳靠近炉盖的一端的侧壁上向外凸出形成凸槽，横向驱动器安装于凸槽内。
[0011]进一步地，还包括发热体、隔热屏，发热体环绕坩埚外壁设置，发热体外侧环绕设置隔热屏。
[0012]进一步地，还包括隔热板，收集筒的顶部安装于隔热板中心，隔热板外侧与炉体外壳的内部相接固定。
[0013]本实用新型具有以下有益效果:
[0014]本实用新型提供的装置一步实现除杂、金属蒸馏、除黑三步工序，减少了生产工序，提高了生产效率。蒸馏过程中大部分蒸气压高的杂质收集于横向收集器上，蒸气压低的杂质残留在坩埚内，而金属收集于纵向收集器上，减少了交叉污染，提高了金属的纯度。
[0015]除了上面所描述的目的、特征和优点之外，本实用新型还有其它的目的、特征和优点。下面将参照图，对本实用新型作进一步详细的说明。
【专利附图】
【附图说明】
[0016]构成本申请的一部分的附图用来提供对本实用新型的进一步理解，本实用新型的示意性实施例及其说明用于解释本实用新型，并不构成对本实用新型的不当限定。在附图中:
[0017]图1是本实用新型优选实施例的示意图。
[0018]图例说明:
[0019]1、纵向驱动器；2、炉盖；3、纵向收集器；4、横向收集器；5、横向驱动器；6、隔热板；
7、收集筒；8、筛网；9、隔热屏；10、发热体；11、坩埚；12、炉体外壳；120、凸槽；31、第一凹槽；41、第二凹槽。
【具体实施方式】
[0020]以下结合附图对本实用新型的实施例进行详细说明，但是本实用新型可以由权利要求限定和覆盖的多种不同方式实施。
[0021]参见图1，本实用新型所提供稀土蒸馏提纯装置包括炉盖2、炉体外壳12、纵向驱动器1、纵向收集器3、横向驱动器5、横向收集器4、隔热板6、收集筒7、筛网8隔热屏9、发热体10和坩埚11。
[0022]炉体外壳12放置于地面上，炉体外壳12的顶面为敞口，其上覆盖炉盖2。炉盖2与炉体外壳12外壁对齐安装。炉盖2中心处安装纵向驱动器I。纵向驱动器I的一端固定于炉盖2上，另一端伸入炉盖2内并与纵向收集器3相连，并控制纵向收集器3移动。纵向收集器3的底部安装于纵向驱动器I上，纵向收集器3的顶面设有第一凹槽31。纵向收集器3内部设有多个冷凝管或冷凝回路，冷凝管或冷凝回路中通有冷却水，以将纵向收集器3温度降低，当有蒸汽向上运动至纵向收集器3并聚集于第一凹槽31中，遇冷冷凝，便于后续收集。
[0023]炉体外壳12靠近炉盖2的一侧侧壁向外凸出，形成凸槽120。横向驱动器5的一端固定安装于凸槽120中，另一端伸入炉体外壳12并安装横向收集器4。横向收集器4 一侧固定安装于横向驱动器5上。横向收集器4的底面上设有第二凹槽41。横向收集器4内部安装多个冷凝管或冷凝回路，冷凝管或冷凝回路中通入冷却水。
[0024]显然纵向驱动器1、纵向收集器3、横向驱动器5、横向收集器4、的安装位置只要能保证纵向驱动器I和横向驱动器5不在同一位置，并能分别沿纵向和横向移动至收集筒7顶部即可，如横向驱动器5安装于高于收集筒7的炉体外壳12内壁上，纵向驱动器I安装于正对收集筒7的炉盖2上。横向驱动器5与纵向驱动器I互相锁定，即当横向驱动器5驱动横向收集器4运动时，纵向驱动器I静止不动，待横向收集器4完成收集过程，横向驱动器5驱动横向收集器4从收集筒7顶面移动至静止启示位置，静止后，纵向驱动器I才开始驱动纵向收集器3向收集筒7顶部移动，开始纵向收集器3收集的过程。[0025]炉体外壳12靠近炉盖2 —侧安装隔热板6。隔热板6的安装位置低于凸槽120。隔热板6中心处为设有收集筒7安装孔，收集筒7的一端套设于隔热板6安装孔内，并凸出于隔热板6。收集筒7为管状，两端口均为敞口。收集筒7的凸出端的外缘分别与第一凹槽31和第二凹槽41的外缘对齐。
[0026]收集筒7底部安装于筛网8上。筛网8为片状盖板，筛网8安装于坩埚11顶面上。收集筒7底部外缘、筛网8外缘和坩埚11顶部外缘对齐。坩埚11安装于炉体外壳12底部的支架上。坩埚11的外侧壁附近安装有筒状的发热体10。发热体10的外侧安装有隔热屏
9。隔热屏9顶面与隔热板6底面相接，隔热屏9底面与炉体外壳12内底面相接。
[0027]使用时，将反应原料投入坩埚11中，将坩埚11放入炉体外壳12中。在坩埚11顶面上安装筛网8，在筛网8上安装收集筒7。盖上隔热板6，再盖上炉盖2。驱动横向收集器4盖合于收集筒7顶面，抽真空，使炉内真空度高于5*10_2Pa。升温至第一蒸馏温度(I 150~13000C )保温(0.5~2小时)。此时蒸汽压较高的杂质从稀土金属中蒸馏出，随蒸汽向上移动至横向收集器4的第二凹槽41上，遇到第二凹槽41冷凝后析出于横向收集器4上。待在第一蒸馏温度下蒸馏的物质析出完毕后，停止保温。将横向收集器4驱动离开收集筒7，将纵向收集器3驱动盖合于收集筒7上。通过发热体10将坩埚11内温度升高至第二温度(1600~1750°C )保温2~5小时，以将坩埚11中的稀土蒸馏分离。此时蒸馏出的金属蒸气向上移动遇到纵向收集器3的第二凹槽41冷凝析出，附着于第二凹槽41上。待该物质蒸馏完毕后，关闭加热电源，停止加热，待降温至室温后打开炉盖2，拆开各部件后坩埚11中残留蒸汽压低的杂质。在上述蒸馏过程中筛网8上设有孔洞，能阻挡体一些粉尘杂质随蒸馏产生的蒸气上升至收集器，被收集器捕获，提高所得钪的纯度。采用该装置蒸馏钪，所得钪的纯度可达99.99%。蒸馏前后物质损失较少，提高了生产效率，仅需一次蒸馏就能将多种杂质与钪分开 ，减 了后续再处理环节。
[0028]所用筛网8可由钨、钽任一制成。这些材料制得的筛网8能耐高温，不会再产生其他杂质。
[0029]实施例
[0030]实施例1
[0031]通过该装置进行钪的蒸馏提纯。原料为1.3kg的还原态金属钪，将原料装入坩埚内，上罩筛网，套上收集筒，装炉。其中收集器为钽质，筛网采用钽质。盖上炉盖后，调节横向驱动，使横向收集器密合盖于收集筒的上方。调节完毕后，升温至1250°C保温I小时。保温结束后，调节横向驱动使横向收集器离开收集筒上方，调节纵向驱动使纵向收集器密合盖于收集筒上。然后继续升温至1600°C保温3小时。
[0032]表1实施例1蒸馏前后各杂质含量分析对比
[0033]
【权利要求】
1.一种稀土蒸馏提纯装置，包括炉体外壳(12)、盖合于所述炉体外壳(12)顶端的炉盖(2)、安装于炉体外壳(12)内的坩埚(11)，其特征在于，还包括收集筒(7)、横向收集器(4)和纵向收集器⑶； 所述收集筒(7)套设于所述坩埚(11)顶端，所述横向收集器(4)可沿水平方向驱动至所述收集筒(7)的顶部；所述纵向收集器(3)可沿纵向驱动至所述收集筒(7)的顶部。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述纵向收集器(3)底面设有第一凹槽(31)，所述横向收集器(4)的底面设有第二凹槽(41)，所述第一凹槽(31)和所述第二凹槽(41)的外缘分别与所述收集筒(7)的顶端外缘对齐。
3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述纵向收集器(3)和所述横向收集器(4)内均安装有冷凝装置。
4.根据权利要求2或3所述的装置，其特征在于，还包括筛网(8)，所述筛网(8)安装于所述坩埚(11)的顶部并夹于所述坩埚(11)与所述收集筒(7)的相接面上。
5.根据权利要求4所述的装置，其特征在于，所述坩埚(11)的顶部外缘与所述收集筒(7)的底部外缘对齐。
6.根据权利要求5所述的装置，其特征在于，所述纵向收集器(3)包括纵向驱动器(I)，所述纵向驱动器(I)安装于所述炉盖(2)中心；所述横向收集器(4)包括横向驱动器(5)，所述横向驱动器(5)安装于所述炉体外壳(12)靠近炉盖(2)的侧壁上。
7.根据权利要求6所述的装置，其特征在于，所述炉体外壳(12)靠近炉盖(2)的一端的侧壁上向外凸出形成凸槽(120)，所述横向驱动器(5)安装于所述凸槽(120)内。
8.根据权利要求7所述的装置，其特征在于，还包括发热体(10)、隔热屏(9)，所述发热体(10)环绕所述坩埚(11)外壁设置，所述发热体(10)外侧环绕设置隔热屏(9)。
9.根据权利要求8所述的装置，其特征在于，还包括隔热板(6)，所述收集筒(7)的顶部安装于所述隔热板(6)中心，所述隔热板(6)外侧与所述炉体外壳(12)的内部相接固定。
【文档编号】C22B59/00GK203639529SQ201320816203
【公开日】2014年6月11日 申请日期:2013年12月11日 优先权日:2013年12月11日
【发明者】黄美松, 成维, 贾帅广, 杨露辉, 樊玉川, 王志坚, 苏正夫 申请人:湖南稀土金属材料研究院