一种彩色不锈钢薄膜的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种彩色不锈钢薄膜的制备方法，包括以下步骤：(1)工艺设备：选择超高真空多功能磁控溅射仪；(2)靶材选择：不锈钢；(3)基材选择：普通碳钢或合金钢；(4)溅射不锈钢薄膜；(5)着色处理。本发明通过溅射镀膜技术和化学镀技术结合来达到，将磁控溅射镀膜技术与化学着色技术相结合，在普通碳钢或合金钢表面形成彩色不锈钢复合层。使得普通的碳钢或合金钢，具有一般彩色不锈钢的效果。
【专利说明】一种彩色不锈钢薄膜的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于于薄膜制备【技术领域】。涉及一种彩色不锈钢薄膜的制备方法。
【背景技术】
[0002]溅射镀膜最初出现的是简单的直流二极溅射，装置简单，沉积速率低；为了保持自持放电，不能在低气压(< 0.1Pa)下进行；不能溅射绝缘材料等缺点限制了其应用。在直流二极溅射装置中增加一个热阴极和辅助阳极，就构成直流三极溅射。增加的热阴极和辅助阳极产生的热电子增强了溅射气体原子的电离，使溅射在低气压下也能进行；另外，还可降低溅射电压，使溅射在低气压，低电压状态下进行；同时放电电流也增大，并可独立控制，不受电压影响。在热阴极的前面增加一个电极(栅网状)，构成四极溅射装置，可使放电趋于稳定。但是这些装置难以获得浓度较高的等离子体区，沉积速度较低，因而未获得广泛的工业应用。
[0003]磁控溅射是由二极溅射基础上发展而来，在靶材表面建立与电场正交磁场，解决了二极溅射沉积速率低，等离子体离化率低等问题，成为目前镀膜工业主要方法之一。
[0004]磁控溅射具有如下特点:可制备成靶的材料广，几乎所有金属，合金和陶瓷材料都可以制成靶材；在适当条件下多元靶材共溅射方式，可沉积配比精确恒定的合金；在溅射的放电气氛中加入氧、氮或其它活性气体，可沉积形成靶材物质与气体分子的化合物薄膜；通过精确地控制溅射镀膜过程，容易获得均匀的高精度的膜厚；通过离子溅射靶材料物质由固态直接转变为等离子态，溅射靶的安装不受限制，适合于大容积镀膜室多靶布置设计；溅射镀膜速度快，膜层致密，附着性好，适合于大批量，高效率工业生产。近年来磁控溅射技术发展很快，具有代表性的方法有射频溅射、反应磁控溅射、非平衡磁控溅射、脉冲磁控溅射、闻速灘射等。
[0005]普通碳钢由于价格低廉而广泛应用于各个领域，但因不耐蚀，不能在腐蚀性介质中使用。近年来迅速发展的镀膜技术可以弥补普通碳钢这一缺陷。即在碳钢的表面镀一层不锈钢薄膜，这样既可以保持碳钢的原有性能，又可以使碳钢具有一定的耐蚀性能，从而进一步拓宽了碳钢的应用范围。目前用得比较多的镀膜技术有电镀、化学镀、热喷涂等，但都存在一些问题。电镀所得膜层脆性大、镀层不均匀、镀液对环境有污染且镀形状复杂零件时会产生尖角效应；化学镀所得膜层虽然硬度很高、仿形性和均匀性都很好，但是其高硬度和高结合力必须经过晶化处理(温度在300-400°C )，耐蚀性能会有所降低，此外化学镀溶液的老化问题尚未得到根本解决；热喷涂镀层厚薄不均，而且需要重新热加工，工艺复杂。磁控溅射不存在上述问题并且效率高、温度低、工艺相对简单，质量好，适合于大批量生产。
[0006]目前，彩色不锈钢是通过化学(或电化学)处理，在普通不锈钢表面形成一层高抗蚀性氧化膜，给不锈钢着上不同色彩，不仅使其保持了不锈钢原有的耐蚀性、韧性、工艺性、无毒性及其清洁的装饰性等各种优越性，而且使其耐蚀性能、耐磨性能、耐老化性能、耐紫外线照射性能和外观装饰效果优于普通不锈钢。但不锈钢的着色处理都是在整体不锈钢基体上进行的，贵重的铬镍元素使得彩色不锈钢的成本较高，限制了其在一些行业的广泛使用。
【发明内容】
[0007]本发明的目的在于克服上述现有技术存在的缺陷，提供一种彩色不锈钢薄膜的制备方法，通过溅射镀膜技术和化学镀技术结合来达到，将磁控溅射镀膜技术与化学着色技术相结合，在普通碳钢或合金钢表面形成彩色不锈钢复合层。使得普通的碳钢或合金钢，具有一般彩色不锈钢的效果。
[0008]其具体技术方案为:
[0009]一种彩色不锈钢薄膜的制备方法，包括以下步骤:
[0010](I)工艺设备:选择超高真空多功能磁控溅射仪；
[0011]⑵靶材选择:不锈钢；
[0012](3)基材选择:普通碳钢或合金钢；
[0013](4)溅射不锈钢薄膜
[0014]首先，将普通碳钢进行表面预处理，经过研磨抛光、去油、水洗等工艺后，得到光如镜面的表面，对样品进行100W、20min反溅清洗后送入主溅射室，对不锈钢钢靶材进行预溅射，靶与样品均采用水冷，初始真空度> 5父10-中&，工作气体为纯度> 99.99%的氩气，通过改变真空度、功率、溅射时间、氩气压力等工艺参数，沉积获得不同性能的不锈钢薄膜；
[0015](5)着色处理
[0016]将制备好的不锈钢薄膜试样，先用清水冲洗，然后放入金属去污剂中除油，再用水冲洗，直到水珠平铺表面确认无油溃无锈斑为止，经过简单的表面处理后，使表面光亮、均匀，再将表面光亮、均匀的样品水洗，然后放入浓度为2% -8%的H2SO4溶液中活化，活化后用水冲洗样品，然后放入着色液中，通过改变和调整着色液中各组分的浓度及着色液的温度，得到不同的颜色。
[0017]进一步优选，步骤(2)中所述的不锈钢为lCrl8Ni9Ti。
[0018]进一步优选，步骤(5)中溅射功率为100W，真空度为0.08~2.5?&，氩气压力为
0.5~1.5MPa，溅射时间为2h。
[0019]进一步优选，步骤(5)中所述着色液配方为:220~280g / L CrO3, 500g / LH2SO4，添加剂硫酸锰。
[0020]本发明与现有技术相比，不同之处是:一般的不锈钢着色专利是在不锈钢基体上进行的着色，而本发明是以普通碳钢或合金钢作为基体，形成彩色的表面复合层。本发明的有益效果为:
[0021]1.与一般的彩色不锈钢相比，其成本较低，有望广泛应用于航天、航空、原子能、军事工业、化学工业、建筑装饰、装潢、日用器具、交通车辆和太阳能利用等领域。
[0022]2.能耗较低，对人体健康和环境的危害大大降低，属于清洁的绿色环保型生产。
[0023]3.工艺简单、时间短、使用寿命长、回收利用价值高等特点，与整体彩色不锈钢相比，其制作成本大大减低，经济效益十分明显。
【具体实施方式】
[0024]下面结合具体实施例进一步说明本发明的技术方案。[0025]实施例在16Mn钢表面形成彩色的lCrl8Ni9Ti不锈钢薄膜复合层(工艺过程分两步)
[0026]第一步:从16Mn钢板上切下大小合适的钢片作为基体，用金相砂纸打磨以后，浸没在预先配制好的溶液中进行去脂与除锈处理，取出后用酒精擦拭，待干燥后紧固于样品托盘上，放入干燥皿中。对样品进行100W、20min反溅清洗后送入主溅射室，对lCrl8Ni9Ti钢靶材进行预溅射，靶与样品均采用水冷，初始真空度> 5X 10_5Pa，工作气体为纯度≥99.99%的氩气。在真空度3.0-3.2Pa、氩气压力0.5MPa、极间距7.8cm、溅射时间2h情况下，溅射功率为80-150W，可得到的不锈钢薄膜约2.0-3.3 μ m。
[0027]第二步:将制备好的不锈钢薄膜试样，先用清水冲洗，然后除油，再用水冲洗，经过简单的表面处理后，使表面光亮，均匀。再将样品水洗，然后放入浓度为2-8%的稀氏304溶液中活化约5_6min。活化后用水冲洗样品，然后放入着色液中。着色液成分为:220_280g /L CrO3, 500g / L H2SO4，添加剂硫酸锰少量，温度50-70°C。通过控制电位差法控制钝化膜的颜色，例如起始电位为1.094-1.1lOv,电位差为0_7mv时,可得到茶色的薄膜；电位差ΔΕ为12-20mv时，可得到黄色的薄膜。
[0028]以上所述，仅为本发明较佳的【具体实施方式】，本发明的保护范围不限于此，任何熟悉本【技术领域】的技术人员在本发明披露的技术范围内，可显而易见地得到的技术方案的简单变化或等效替换均落 入本发明的保护范围内。
【权利要求】
1.一种彩色不锈钢薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)工艺设备:选择超高真空多功能磁控溅射仪； (2)靶材选择:不锈钢； (3)基材选择:普通碳钢或合金钢； (4)溅射不锈钢薄膜 首先，将普通碳钢进行表面预处理，经过研磨抛光、去油、水洗后，得到光如镜面的表面，对样品进行100W、20min反溅清洗后送入主溅射室，对不锈钢钢靶材进行预溅射，靶与样品均采用水冷，初始真空度> 5\10_午&，工作气体为纯度> 99.99%的氩气，通过改变真空度、溅射功率、溅射时间、氩气压力工艺参数，沉积获得不同性能的不锈钢薄膜； (5)着色处理 将制备好的不锈钢薄膜试样，先用清水冲洗，然后放入金属去污剂中除油，再用水冲洗，直到水珠平铺表面确认无油溃无锈斑为止，经过简单的表面处理后，使表面光亮、均匀，再将表面光亮、均匀的样品水洗，然后放入浓度为2% -8%的H2SO4溶液中活化，活化后用水冲洗样品，然后放入着色液中，通过改变和调整着色液中各组分的浓度及着色液的温度，得到不同的颜色。
2.根据权利要求1所述的彩色不锈钢薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的不锈钢为lCrl8Ni9Ti。
3.根据权利要求1所述的彩色不锈钢薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(5)中溅射功率为100W，真空度为0.08~2.5Pa，氩气压力为0.5~1.5MPa，溅射时间为2h。`
4.根据权利要求1所述的彩色不锈钢薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(5)中所述着色液配方为:220~280g / L CrO3, 500g / L H2SO4，添加剂硫酸锰。
【文档编号】C23C14/35GK103866254SQ201410057027
【公开日】2014年6月18日 申请日期:2014年2月15日 优先权日:2014年2月15日
【发明者】刘小萍, 张海军, 王文波, 陈凯, 范文娟, 安康, 邹鹏远 申请人:太原理工大学