一种氧化锑矿碱法制备锑酸钠的方法
【专利摘要】一种氧化锑矿碱法制备锑酸钠的方法，包括如下步骤：（1）氧化锑矿浸出；（2）滤液净化；（3）净化液氧化。本发明回收率高，锑的浸出率为95-99%，锑酸钠的直收率为90-95%，整个过程在碱性环境中进行，对设备防腐要求不高，过程没有复杂的预处理，所需原料不是有毒有害的物质，碱液循环使用，过程不产生废水，也没有废气产生，废渣无毒无害。
【专利说明】一种氧化锑矿碱法制备锑酸钠的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种制备锑酸钠的方法，尤其是涉及一种氧化锑矿碱法制备锑酸钠的方法。
【背景技术】
[0002]氧化锑矿是一种难处理的矿，低品位的氧化锑矿进行选矿时，其回收率低，如，原矿中的锑品位在10%以下时，通过选矿得到30%品位时，其回收率为50%左右；10-20%的氧化锑矿通过选矿提高到品位为30%以上时，其回收率为60%左右；因此，一般处理10-20%的氧化锑矿，常采用火法进行。如果将10-20%品位的氧化锑矿直接进行直井炉火法冶炼，锑的挥发率为50-60% ;如果将氧化锑矿细磨到2mm以下，与煤混合制成蜂窝状的人工型块矿，干燥后，再在直井炉内于900-1050 V进行挥发冶炼，其回收率为70-80%，该法过程中，锑的回收率也不高。
【发明内容】
[0003]本发明要解决的技术问题是，克服现有技术中处理品位在10-20%的氧化锑矿时存在的回收率不高的不足，提供一种回收率较高、污染较小的氧化锑矿碱法制备锑酸钠的方法。
[0004]本发明解决其技术问题采用的技术方案是，一种氧化锑矿碱法制备锑酸钠的方法，具体包括以下步骤:
(1)氧化锑矿浸出:将氧化锑矿破碎至-150目，然后用氢氧化钠溶液进行浸出，加入适当的还原剂，保持温度为80-100°C，浸出时间为60-120分钟；然后过滤，得到滤渣和滤液，滤液即为含铺的氢氧化钠溶液；
所得滤渣中的锑含量很低，作为废渣堆存或用于水泥生产用料，滤液用于下道工序进行净化；
所述氧化锑矿的成分为:锑 10-20wt%、& 10-20wt%Jg l-3wt%、砷 0.1-0.5wt% ；
(2)滤液净化:往步骤(1)所得滤液中加入净化剂，所述净化剂的加入量为相当于原料氧化铺矿中铺元素质量含量的18-40%,反应30-60分钟,过滤,滤液即为净化液；(加入净化剂使浸出液中的杂质元素变成沉淀，过滤后与溶液分离)
所述净化剂为溶于水的铜盐，优选硫酸铜或者氯化铜。
[0005]加入净化剂的目的是净化浸出液中的含硫化合物，含硫化合物的存在，影响最终产品的质量，其中主要是影响主成分的含量和外观。在制备锑酸钠之前，对浸出液采用铜盐进行净化，浸出液中的含硫化合物与铜离子生成溶度积非常小的硫化铜而分离出来。
[0006](3)净化液氧化:在60-100°C下往步骤(2)所得净化液加入双氧水进行氧化，所述双氧水的加入量为相当于净化液中锑元素质量的3.0-5.0倍，保持温度为60-100°C，反应30-60分钟，过滤得到湿锑酸钠和滤液；将所得湿锑酸钠干燥，得到产品锑酸钠；调节滤液中氢氧化钠的浓度，返回步骤(1)浸出，循环使用。整个过程不产生废水。[0007]进一步，步骤(1)中，浸出所用的氢氧化钠的浓度为300_400g/L ;所述氢氧化钠溶液与氧化锑矿的液固比为10_16ml: Ig ;还原剂的加入量由氧化锑矿中四价锑和五价锑的含量来决定，还原剂的加入量为将氧化锑中四价锑和五价锑还原为三价锑的量，一般还原剂的加入量相当于氧化锑矿锑元素质量的14-30% ;还原剂一般使用水合肼或硫酸肼，其中，水合肼更合适。
[0008]进一步,步骤(3)中，所述双氧水的浓度优选27.5 — 60wt%。
[0009]本发明采用湿法碱浸，直接生成锑酸钠；其原理是基于氧化锑矿中的三氧化二锑溶于热的氢氧化钠溶液中，其它杂质如铅、铜、铁等溶解极少。
[0010]其主要化学反应为:
【权利要求】
1.一种氧化锑矿碱法制备锑酸钠的方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)氧化锑矿浸出:将氧化锑矿破碎至-150目，然后用氢氧化钠溶液进行浸出，加入还原剂，保持温度为80-100°C，浸出时间为60-120分钟；然后过滤，得到滤渣和滤液，滤液即为含铺的氢氧化钠溶液； (2)滤液净化:往步骤(1)所得滤液中加入净化剂，所述净化剂的加入量为相当于原料氧化铺矿中铺元素质量含量的18-40%,反应30-60分钟,过滤,滤液即为净化液； 所述净化剂为溶于水的铜盐； (3)净化液氧化:在60-100°C下往步骤(2)所得净化液加入双氧水进行氧化，所述双氧水的加入量为相当于净化液中锑元素质量的3.0-5.0倍，保持温度为60-100°C，反应30-60分钟，过滤得到湿锑酸钠和滤液；将所得湿锑酸钠干燥，得到产品锑酸钠；调节滤液中氢氧化钠的浓度，返回步骤(1)浸出，循环使用。
2.根据权利要求1所述的氧化锑矿碱法制备锑酸钠的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述氧化锑矿的成分为:锑10-20wt%、铁10-20wt%、铅l-3wt%、砷0.1-0.5wt%。
3.根据权利要求1或2所述的氧化锑矿碱法制备锑酸钠的方法，其特征在于，步骤(1)中，浸出所用的氢氧化钠的浓度为300-400g/L。
4.根据权利要求1或2所述的氧化锑矿碱法制备锑酸钠的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述氢氧化钠溶液与氧化锑矿的液固比为10_16ml: Ig0
5.根据权利要求3所述的氧化锑矿碱法制备锑酸钠的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述氢氧化钠溶液与氧化锑矿的液固比为10_16ml: Ig0
6.根据 权利要求1或2所述的氧化锑矿碱法制备锑酸钠的方法，其特征在于，步骤(1)中，还原剂的加入量为相当于氧化铺矿中铺元素质量的14-30%。
7.根据权利要求1-6之一所述的氧化锑矿碱法制备锑酸钠的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述还原剂为水合肼或硫酸肼。
8.根据权利要求1-7之一所述的氧化锑矿碱法制备锑酸钠的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述净化剂为硫酸铜或者氯化铜。
9.根据权利要求1-8之一所述的氧化锑矿碱法制备锑酸钠的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述双氧水的浓度为27.5— 60.0wt%。
【文档编号】C22B30/02GK103866121SQ201410107329
【公开日】2014年6月18日 申请日期:2014年3月21日 优先权日:2014年3月21日
【发明者】刘鹊鸣, 单桃云, 廖光荣, 邓卫华, 戴永俊, 曾雁 申请人:锡矿山闪星锑业有限责任公司