一种不锈钢表面硅烷化处理膜的制备方法

一种不锈钢表面硅烷化处理膜的制备方法
【专利摘要】本发明属于材料表面处理【技术领域】，本发明公开了一种不锈钢表面硅烷化处理膜的制备方法，采用硅烷化处理剂四氢化硅与参杂剂氢化磷形成的混合气体，通过化学气相沉积，在不锈钢表面形成一层无定型硅处理膜，所述的混合气体中，四氢化硅的体积百分比为95-99%，氢化磷的体积百分比为0.1-5%。相对于现有技术，本发明的有益效果为：不锈钢表经硅烷化处理后具有良好的抗腐蚀性能，含有酸性物质的气体样品在不锈钢罐中储存及运输过程中浓度无明显变化，满足了大气环境气体样品采集、分析的要求。
【专利说明】一种不锈钢表面硅烷化处理膜的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及材料表面处理【技术领域】，尤其涉及一种不锈钢表面硅烷化处理膜的制备方法。
【背景技术】
[0002]随着工业化进程的加速发展，人们环保意识的不断加强，大气中有害物质对环境的污染越来越受到人们的关注，很多有害物质都带有刺激性气味，甚至是恶臭气味，这些气味刺激嗅觉器官，引起人们不愉快及损害生活环境。医学研究表明，环境中的有害气味尤其是恶臭味对人体呼吸、消化、心血管、内分泌及神经系统会造成影响，高浓度的恶臭还可以使接触者发生肺水肿甚至窒息死亡。长期反复受到恶臭物质的刺激，还会引起嗅觉疲劳，导致嗅觉失灵，而刺激气味中的一些芳香化合物如苯、甲苯、苯乙烯等有害物质还可能使人产生畸变、癌变。通常大气环境中有害物质成分复杂，浓度低，需要通过合适的环境样品采集、分析，为大气环境防治提供可靠的依据。真空不锈钢罐采样系统是目前最理想的大气环境气体样品采集方式之一。用于大气环境气体样品采集的真空不锈钢罐又称为苏玛罐，传统上不锈钢罐表面首先经电子抛光技术将不锈钢表面的毛刺初步去除，表面光滑，减少比表面积，降低反应活性，再经酸洗处理能使不锈钢表面铁原子发生钝化反应，降低大气环境气体样品在不锈钢罐中由于吸附等因素造成气体样品中微量物质浓度的变化。苏玛罐在大气环境样品取样前先清洗、并抽真空，取样时只要开启阀门完成环境气体样品取样，取样过程中不需要附加其它取样设备，气体样品可以长时间保存，体积小，取样方便，一只苏玛罐可重复适用，寿命至少二十年，可以实现气体的全采样分析，经色质联用方法分离和分析单个样品VOCs，并可最大可浓缩气体样品1000倍浓度，提高检测精度。但对于含有酸性腐蚀性物质的气体样品，在样品储存过程中酸性物质会和不锈钢罐壁表面发生反应，造成气体样品中有害物质浓度发生变 化，不锈钢罐表面仍需进一步钝化处理，提高抗腐蚀性能。通过硅烷化方法对不锈钢表面进行处理来提高不锈钢表面的抗腐蚀性能受到人们的关注，如中国专利CN103087569、CN103059625分别报道了一种防腐蚀不锈钢板表面硅烷化防护处理剂及其制备方法，然而经硅烷化处理后的不锈钢抗腐蚀性能有待提高。

【发明内容】

[0003]为解决上述现有技术存在的问题，本发明提出了一种不锈钢表面硅烷化处理膜的制备方法，是由硅烷化试剂四氢化硅(95.0-99.0%)及参杂剂氢化磷PH3 (5.0-0.1%)混合气体，通过气相沉积，于不锈钢表面形成无定型硅薄膜，经表面处理后不锈钢具有良好的抗腐蚀性能。
[0004]本发明采取的技术方案是:
[0005]本发明的不锈钢表面硅烷化处理膜的制备方法，采用硅烷化处理剂四氢化硅与参杂剂氢化磷形成的混合气体，通过化学气相沉积，在不锈钢表面形成一层无定型硅处理膜，所述的混合气体中，四氢化硅的体积百分比为95-99%，氢化磷的体积百分比为0.1-5%。[0006]所述的混合气体中，优选四氢化硅的体积百分比为99.5%，氢化磷的体积百分比为0.5%。
[0007]所述的混合气体中，优选四氢化硅的体积百分比为96%，氢化磷的体积百分比为
4% ο
[0008]本发明的不锈钢表面硅烷化处理膜的制备方法的具体步骤如下:将需要表面处理的不锈钢罐放入化学气相沉积室，清除不锈钢表面水汽，将化学气相沉积室抽至真空，再将四氢化娃与氢化磷混合气体通入，气相沉积气压控制范围在0.1 - 500Pa,控制气相沉积温度在200-600°C，进行化学气相沉积，沉积时间0.5-12小时，沉积完成后，通入氮气，降至室温。
[0009]优选:气相沉积气压4Pa，沉积温度320°C，气相沉积时间2小时。
[0010]优选:相沉积气压lOOPa，沉积温度410°C，气相沉积时间4.5小时。
[0011]优选:气相沉积气压25Pa，沉积温度450°C，气相沉积时间6.8小时。
[0012]优选:气相沉积气压400Pa，沉积温度500°C，气相沉积时间10小时。
[0013]耐蚀性能检测:
[0014]将不锈钢样品放入盐雾机中进行试验，测试条件为:5%氯化钠溶液，温度35°C，连续喷雾，试验时间120h。进行耐腐蚀性能评价。
[0015]I级:表面光亮洁净、没有腐蚀斑点。
[0016]2级:表面无光泽、有少量腐蚀斑点。
`[0017]3级:腐蚀斑点小于30%。
[0018]4级:腐蚀斑点超过30%。
[0019]本发明的积极效果如下:
[0020]不锈钢表经硅烷化处理后耐腐蚀性能达到I级，具有良好的抗腐蚀性能，含有酸性物质的气体样品在不锈钢罐中储存及运输过程中浓度无明显变化，满足了大气环境气体样品采集、分析的要求。
【具体实施方式】
[0021]下面的实施例是对本发明的进一步详细描述。
[0022]实施例1
[0023]将需要表面处理的不锈钢罐放入化学气相沉积室，清除不锈钢表面水汽，将化学气相沉积室抽至真空，再将四氢化硅(99.9%)及氢化磷(0.1%)混合气体通入，气相沉积气压控制范围4Pa，沉积温度320°C，气相沉积时间2小时，进行化学气相沉积，沉积完成后，通入氮气，降至室温。不锈钢表面气相沉积无定型硅膜厚度180埃，不锈钢表经硅烷化处理后耐腐蚀性能达到I级,具有良好的抗腐蚀性能,含腐蚀性物质的大气采集样品在不锈钢罐中储存72小时样品浓度无变化，达到大气环境气体样品采集、分析要求。
[0024]实施例2
[0025]将需要表面处理的不锈钢罐放入化学气相沉积室，清除不锈钢表面水汽，将化学气相沉积室抽至真空，再将四氢化硅(99.5%)及氢化磷(0.5%)混合气体通入，气相沉积气压控制范围lOOPa，沉积温度410°C，气相沉积时间4.5小时，进行化学气相沉积，沉积完成后，通入氮气，降至室温。不锈钢表面气相沉积无定型硅膜厚度380埃，不锈钢表经硅烷化处理后耐腐蚀性能达到I级,具有良好的抗腐蚀性能,含腐蚀性物质的大气采集样品在不锈钢罐中储存72小时样品浓度无变化，达到大气环境气体样品采集、分析要求。
[0026]实施例3
[0027]将需要表面处理的不锈钢罐放入化学气相沉积室，清除不锈钢表面水汽，将化学气相沉积室抽至真空，再将四氢化硅(98.0%)及氢化磷(2.0)混合气体通入，气相沉积气压控制范围25Pa，沉积温度450°C，气相沉积时间6.8小时，进行化学气相沉积，沉积完成后，通入氮气，降至室温。不锈钢表面气相沉积无定型硅膜厚度650埃，不锈钢表经硅烷化处理后耐腐蚀性能达到I级,具有良好的抗腐蚀性能,含腐蚀性物质的大气采集样品在不锈钢罐中储存72小时样品浓度无变化，达到大气环境气体样品采集、分析要求。
[0028]实施例4
[0029]将需要表面处理的不锈钢罐放入化学气相沉积室，清除不锈钢表面水汽，将化学气相沉积室抽至真空，再将四氢化硅(96.0%)及氢化磷(4.0%)混合气体通入，气相沉积气压控制范围400Pa，沉积温度500°C，气相沉积时间10小时，进行化学气相沉积，沉积完成后，通入氮气，降至室温。不锈钢表面气相沉积无定型硅膜厚度920埃，不锈钢表经硅烷化处理后耐腐蚀性能达到I级,具有良好的抗腐蚀性能,含腐蚀性物质的大气采集样品在不锈钢罐中储存72小时样品浓度无变化，达到大气环境气体样品采集、分析要求。
[0030]以上所述，仅为本发明的【具体实施方式】，但本发明的保护范围并不局限于此，本发明不仅用于不锈钢罐表面处理，也可用于其它不锈钢器件表面处理，任何不经过创造性劳动想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书所限定的保护范围为 准。
【权利要求】
1.一种不锈钢表面硅烷化处理膜的制备方法，其特征在于:采用硅烷化处理剂四氢化硅与参杂剂氢化磷形成的混合气体，通过化学气相沉积，在不锈钢表面形成一层无定型硅处理膜，所述的混合气体中，四氢化硅的体积百分比为95-99%，氢化磷的体积百分比为0.1-5%。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于:所述的混合气体中，四氢化硅的体积百分比为99.5%,氢化磷的体积百分比为0.5%。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于:所述的混合气体中，四氢化硅的体积百分比为96%,氢化磷的体积百分比为4%。
4.如权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于:所述方法的具体步骤如下:将需要表面处理的不锈钢罐放入化学气相沉积室，清除不锈钢表面水汽，将化学气相沉积室抽至真空，再将四氢化硅与氢化磷混合气体通入，气相沉积气压控制范围在0.1 - 500Pa，控制气相沉积温度在200-600°C，进行化学气相沉积，沉积时间0.5-12小时，沉积完成后，通入氮气，降至室温。
5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于:气相沉积气压4Pa，沉积温度320°C，气相沉积时间2小时。
6.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于:相沉积气压lOOPa，沉积温度410°C，气相沉积时间4.5小时。
7.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于:气相沉积气压25Pa，沉积温度450°C，气相沉积时间6.8小时。
8.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于:气相沉积气压400Pa，沉积温度500°C，气相沉积时间10小 时。
【文档编号】C23C16/52GK103866262SQ201410116791
【公开日】2014年6月18日 申请日期:2014年3月26日 优先权日:2014年3月26日
【发明者】刘彦军, 曾建强 申请人:北京博赛德科技有限公司