一种从煤炭中提取锂的方法与流程

1.本发明涉及煤炭技术领域，具体为一种从煤炭中提取锂的方法。


背景技术：

2.锂具有极高的战略价值，被誉为“金属味精”、“新能源金属”和“推动世界前进的金属”，是军工民用两个领域最常用、最重要的稀有金属之一。随着我国、欧洲和日本等地禁售燃油车进程的加快，电瓶原材料——碳酸锂的价格持续飙升。煤是一种具有还原障和吸附障的有机岩矿产，在一些地质条件下可以大量聚集锗、镓、铝、稀土、锂、钒、钛、钨、钡等金属元素，有些金属元素在煤中，特别是在煤灰中的含量有时会达到甚至高过这些金属常规矿床的工业品位，达到能够提取利用的含量及规模。为此，我们提出一种从煤炭中提取锂的方法。


技术实现要素：

3.本发明的目的在于提供一种从煤炭中提取锂的方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
4.为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种从煤炭中提取锂的方法，该方法包括如下步骤：
5.步骤一、活化：称取5g干燥后的粉煤灰与活化剂至于瓷坩埚中，搅拌均匀，放入马弗炉中进行第一次烧结形成混合物，然后取出冷却至室温。
6.步骤二、烧结：将步骤一中形成的混合物加入烧结剂，再次搅拌均匀，放入马弗炉中进行第二次烧结形成混合物，然后取出冷却至室温。
7.步骤三、溶解浸取：将样品转移至250ml的广口瓶中，加入固液比和浸取剂，盖上瓶盖，放到水浴锅上，加热溶解，最后过滤得到含锂滤液。
8.步骤四、计算提取率：使用电感耦合等离子质谱仪(icp-ms)测量煤灰中锂以及含锂滤液中锂的含量，并计算从粉煤灰中提取锂的提取率。
9.进一步的，所述第一次烧结温度为800℃～1000℃，第一次烧结时间为 30min～60min。
10.进一步的，所述第二次烧结温度为：400℃～600℃，第二次烧结时间为： 30min～60min。
11.进一步的，所述浸取温度为：60℃～80℃，浸取时间为：60min～90min。
12.进一步的，所述活化剂选用碳酸钙、烧结剂选用硫酸铵或氯化铵，浸取剂选用盐酸、氢氧化钠与盐酸。
13.与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明对煤炭中的锂元素进行提取，通过对煤炭中的锂元素进行提取，达到能够提取利用的含量及规模，通过多次实验数据对比，可以明确的得知能从煤炭中有效的提取出锂元素并加以运用，对于煤中锂元素的提取技术的研究，对保障我国锂资源储量和战略安全具有重要意义。
附图说明
14.图1为本发明第一批正交实验考虑参数表；
15.图2为本发明第二批正交实验考虑参数表；
16.图3为本发明第三批正交实验考虑参数表；
17.图4为本发明第一批正交实验结果参数表；
18.图5为本发明第二批正交实验结果参数表；
19.图6为本发明第三批正交实验结果参数表。
具体实施方式
20.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
21.一、实验步骤：
22.本发明提供一种技术方案：一种从煤炭中提取锂的方法，该方法包括如下步骤：
23.步骤一、活化：称取5g干燥后的粉煤灰与活化剂至于瓷坩埚中，搅拌均匀，放入马弗炉中进行第一次烧结形成混合物，然后取出冷却至室温。
24.步骤二、烧结：将步骤一中形成的混合物加入烧结剂，再次搅拌均匀，放入马弗炉中进行第二次烧结形成混合物，然后取出冷却至室温。
25.步骤三、溶解浸取：将样品转移至250ml的广口瓶中，加入固液比和浸取剂，盖上瓶盖，放到水浴锅上，加热溶解，最后过滤得到含锂滤液。
26.步骤四、计算提取率：使用电感耦合等离子质谱仪(icp-ms)测量煤灰中锂以及含锂滤液中锂的含量，并计算从粉煤灰中提取锂的提取率。
27.二、实验设置：
28.浸出实验将分为三批正交实验进行，共计25组实验。分别列述如下：
29.第一批正交实验考虑参数：活化剂(h)、烧结剂(s)、浸取剂(j)。
[0030][0031]
第二批正交实验考虑参数：活化剂比(b1)、烧结剂比(b2)、浸取剂浓度(c)、固液比(b3)。
[0032][0033]
备注：活化剂比(b1)为粉煤灰与活化剂的质量比；烧结剂比(b2)为粉煤灰与烧结剂的质量比；固液比(b3)为固体与浸取剂质量比。
[0034]
第三批正交实验考虑参数：一次烧结温度(t1)、一次烧结时间(t1)、二次烧结温度(t2)、二次烧结时间(t2)、浸取温度(t3)、浸取时间(t3)。
[0035][0036][0037]
三、实验结果
[0038][0039]
[0040][0041]
[0042][0043][0044]
四、结论：采用活化烧结法从粉煤灰中提取锂是可行的，最高的提取率高达88.51％。
[0045]
根据第一批正交实验结果，最优的活化剂、烧结剂和浸取剂分别为碳酸钙、硫酸铵和硫酸。第二批正交实验结果表明，不同活化剂比值差异较大，选择实验结果较好的2：1；不同烧结剂比差异最大，选择实验结果最好的1： 3；不同浓度的实验结果差异较小，因此选择能耗最低的1％；不同固液比实验结果差异较大，选择实验结果最好的1：5。第三批实验结果表明，不同活化时间、烧结时间、浸取时间和浸取温度对浸取率的影响较小，因此分别选择能耗最低的30min，30min，60min，60℃。活化温度和烧结温度对实验的影响较大，选择最优的结果，分别为：800℃和400℃。
[0046]
根据选择的最优实验参数，进行四组平行实验，提取率分别为81.33％、 78.67％、81.49％、80.09％，平均为80.40％。
[0047]
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。


技术特征：
1.一种从煤炭中提取锂的方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：步骤一、活化：称取5g干燥后的粉煤灰与活化剂至于瓷坩埚中，搅拌均匀，放入马弗炉中进行第一次烧结形成混合物，然后取出冷却至室温。步骤二、烧结：将步骤一中形成的混合物加入烧结剂，再次搅拌均匀，放入马弗炉中进行第二次烧结形成混合物，然后取出冷却至室温。步骤三、溶解浸取：将样品转移至250ml的广口瓶中，加入固液比和浸取剂，盖上瓶盖，放到水浴锅上，加热溶解，最后过滤得到含锂滤液。步骤四、计算提取率：使用电感耦合等离子质谱仪(icp-ms)测量煤灰中锂以及含锂滤液中锂的含量，并计算从粉煤灰中提取锂的提取率。2.根据权利要求1所述的一种从煤炭中提取锂的方法，其特征在于：所述第一次烧结温度为800℃～1000℃，第一次烧结时间为30min～60min。3.根据权利要求1所述的一种从煤炭中提取锂的方法，其特征在于：所述第二次烧结温度为：400℃～600℃，第二次烧结时间为：30min～60min。4.根据权利要求1所述的一种从煤炭中提取锂的方法，其特征在于：所述浸取温度为：60℃～80℃，浸取时间为：60min～90min。5.根据权利要求1所述的一种从煤炭中提取锂的方法，其特征在于：所述活化剂选用碳酸钙、烧结剂选用硫酸铵或氯化铵，浸取剂选用盐酸、氢氧化钠与盐酸。

技术总结
本发明公开了煤炭技术领域的一种从煤炭中提取锂的方法，该方法包括如下步骤：步骤一、活化：称取5g干燥后的粉煤灰与活化剂至于瓷坩埚中，搅拌均匀，放入马弗炉中进行第一次烧结形成混合物，然后取出冷却至室温，步骤二、烧结：将步骤一中形成的混合物加入烧结剂，再次搅拌均匀，放入马弗炉中进行第二次烧结形成混合物，然后取出冷却至室温，步骤三、溶解浸取：将样品转移至250ml的广口瓶中，煤炭中的锂元素进行提取，对煤炭中的锂元素进行提取，达到能够提取利用的含量及规模，通过多次实验数据对比，能从煤炭中有效的提取出锂元素并加以运用，对于煤中锂元素的提取技术的研究，对保障我国锂资源储量和战略安全具有重要意义。我国锂资源储量和战略安全具有重要意义。我国锂资源储量和战略安全具有重要意义。


技术研发人员：曹泊 朱士飞 吴国强 秦云虎 王双美 张静 宗师
受保护的技术使用者：江苏地质矿产设计研究院（中国煤炭地质总局检测中心）
技术研发日：2021.04.15
技术公布日：2022/1/6